Síntese de P2P a partir do ácido glicídico BMK (sal de sódio) - versão modificada

[G.Patton]

Olá, você quer dizer adaptador de Claisen?

Qual a concentração do ácido que você usou? Por que você adicionou tanto ácido? 100 - 150 ml é um excesso de 3,5 - 5,2 vezes.

Por que você não adicionou o ácido à solução aquosa de glicidato e vice-versa? Acho que isso leva muito tempo.

 

[Heisenblack]

Sim, adaptador de Claisen.

Usei 100 ml para uma batelada de 50 g. O excesso de ácido é para evitar a formação de camadas no frasco e fazer com que a reação continue imediatamente, o que minimiza a formação de subprodutos. A quantidade de ácido ainda pode ser otimizada para torná-la econômica. Quando eu tinha menos ácido, podia ver a camada marrom de glicidato no frasco. Esqueci de mencionar que o pH do p2p no frasco receptor era de 5,5 a 6.

O processo leva cerca de 1 hora para ser concluído.

 

[w2x3f5]

ele não altera o caminho da reação, mas a taxa da reação

 

[metux]

Já hidrolisei o óleo bmk e ele flutua na superfície.patton, método de extração, 100gr glicidade 20gram naoh com 300mil de água, após refluxo 1h, e esfriar até a temperatura ambiente, adicionei hcl cerca de 28% 200ml, então refluxo novamente, por 3 horas, com mistura, depois de terminar tudo, eu obtenho óleo marrom, e sal branco no fundo,Tentei destilar sem extração, porque não gosto de mexer com extração, funcionou por um tempo, mas não consigo destilar tudo do frasco de reação porque ele começa a explodir, com grandes bolhas e gases, meu termômetro quebrou e o material quase não explodiu no rosto.

 

[metux]

É muito ruim trabalhar com ele, o rendimento é péssimo também para mim.

 

[w2x3f5]

use pedras para ferver (pedaços de cerâmica porosa) e sua mistura ferverá de forma muito mais uniforme se não for espessa
a destilação a vapor não o salvará da extração por solvente da cetona...

 

[metux]

Também extraí com éter de petróleo, mas os resultados não valem a pena tentar um ganho, o melhor resultado é destilar em éter.

 

[metux]

Algumas pessoas obtêm 65%, o que é verdade ou não, não sei dizer.

 

[w2x3f5]

Experimente a técnica deste tópico e será ótimo se você publicar seu resultado

 

[metux]

Para cada 20 mil para destilar é preciso muita água, então eu não adicionei que começa a borbulhar como Chernobil, acho que o destilador de aço inoxidável, com aquecedor a gás de potência máxima e água do rio para resfriamento, é a melhor escolha para destilação em grande escala.

 

[w2x3f5]

20 ml de p2p = 240 ml de água

 

[w2x3f5]

Você pode usar um gerador de vapor ou o vapor superaquecido funciona ainda melhor. De qualquer forma, é preciso observar o destilado na geladeira, você verá quando a água turva acabar e a água limpa sair, o que significa que a cetona acabou

 

[metux]

Você pode esperar e observar por 24 horas, e então as nuvens terminam, mas você precisa tomar uma boa droga antes de começar, cada um tem uma escolha diferente, o que gosta de fazermas minha escolha é calcular a água que você precisa e o gás que você precisa e deixar até que pare de mijar, até que tudo destile.

 

[w2x3f5]

Pessoalmente, prefiro o gerador de vapor de 36 kg por hora =)

 

[metux]

A reação em um único pote pode ser feita, sem a necessidade de comprar reatores ou muitos materiais, vidraria ou misturadores, você só precisa de um destilador de aço inoxidável e um tempo de refluxo mais longo.

 

[K-Cyanide]

O método fornecido nessa ameaça (parabéns a @Heisenblack e @w2x3f5) foi testado em escala média com 500g de BMK em pó (sal de sódio) CAS 5449-12-7).
A única diferença em relação ao método descrito foi o uso de um reator de vidro encamisado.

1000 ml de ácido fosfórico a 85% (pureza p.a.) foram adicionados ao reator, aquecidos e agitados. Enquanto isso, 500 g de pó de BMK foram dissolvidos em 6 litros de H2Od. fervente/muito quente.

Quando o ácido fosfórico atingiu 110 °C, a solução de pó de BMK foi adicionada lentamente por meio de um funil de gotejamento com pressão constante. A temperatura foi mantida em uma faixa estreita de 108 °C a 112 °C, ajustando-se a velocidade de gotejamento da solução de pó de BMK. Esse processo de adição levou cerca de 5 horas.

Depois de coletar cerca de 3200 ml de destilado, o produto foi extraído com 2x500 ml de DCM. Os extratos combinados foram secos com sulfato de sódio e o solvente foi removido por rotovap.

Até aqui tudo bem. Mas o rendimento de 168 ml foi bastante decepcionante. O que deu errado? No momento, não tenho ideia do que seja ou do que mudar no procedimento.

 

[w2x3f5]

Ok, eu verifiquei

 

[w2x3f5]

Escreva com mais detalhes o que você observou durante a hidrólise, se houve camadas, se houve precipitação de fosfatos de sódio e outros.
Os ácidos têm sido pouco usados, essa é a primeira coisa que vejo.
A água coletada não é suficiente, de acordo com meus cálculos, 3.200 ml de água capturarão apenas parte da cetona. As últimas gotas de água em suas geladeiras estavam claras?
A temperatura de 110 graus na jaqueta do reator é a temperatura do ácido?
Foram usadas pedras para formar bolhas?
Não foi assustador iniciar uma nova técnica imediatamente para 500 gramas? sem verificação prévia
Em teoria, 500 gramas de glicidato de sódio deveriam produzir 335 ml de P2P, mas você tem 168 ml ou apenas 50% do rendimento

 

[w2x3f5]

não havia nenhum pano de fundo para o reator na entrada do refrigerador? (por tipo de deflegmador)

 

[w2x3f5]

sobre a falta de ácido, cometi um erro na resposta, ainda não acordei)

 

[qwe111]

Olá, irmão.
O tempo de reação dessa forma é muito curto. O produto obtido é p2p? E quanto aos benefícios da conversão para metil?
Pretendo iniciar esse experimento, mas não entendi muito bem!

 

[metux]

Como é possível que, ao tentar extrair com éter de petróleo todo o óleo da solução, você ache que todo o óleo foi coletado e tenha deixado soluções brancas turvas com sal no fundo, mas ainda ache que o rendimento é uma merda e sonhe em obter mais óleo, tente destilar e colete mais óleo da mesma solução! Isso é normal? e eu uso bastante éter, fiz 3 extrações com a mesma solução, sempre com éter fresco, 5449-12-7 destilando para mim, sempre obtive mais rendimento,

 

[metux]

Vejo que, depois de toda a reação concluída, se você deixar por um período mais longo, o óleo pesado, na solução de sal de bmk, desce, e o óleo claro, mais transparente, permanece no topo.

 

[K-Cyanide]

@metux

Cara, de que diabos você está falando?