p2p da síntese bmk confirmada?

[K-Cyanide]

Agora, uma execução com a contribuição de @Acab1312 (todo o crédito vai para ele) foi realizada e os resultados foram bastante decentes.

2000 ml de ácido fosfórico 85% foram aquecidos a cerca de 65°C. 1500 g de BMK 5449-12 foram adicionados em pequenas porções e agitados. A mistura de reação foi aquecida a 135°C e refluxada por 4 horas.
As camadas foram separadas e a camada aquosa/ácido fosfórico foi extraída com DCM. (é engraçado ver que a camada de DCM está acima, devido à alta densidade do ácido fosfórico). Os extratos combinados foram lavados com água, salmoura e solução saturada de bicarbonato para que o pH ficasse neutro.

Depois de secar sobre sulfato de sódio anidro, o solvente foi evaporado sob pressão regular.
Foram obtidos 818 ml (813g) de P2P bruto marrom dourado. Rendimento: 80,93%

O P2P bruto foi destilado sob pressão reduzida para dar 656 ml (652 g) de 1-fenil-2-propanona puro, amarelo-claro, também conhecido como P2P, fenilacetona. Rendimento: 64,90%

O adorável odor floral da P2P pura é simplesmente maravilhoso.

 

[skanderbeg]

Esse é um rendimento incrivelmente alto para o 5449 bmk, bom trabalho, vou tentar. Normalmente, obtenho cerca de 40-50% com a rota HCL.

 

[skanderbeg]

Acabei de fazer isso, produzindo cerca de 70% do glicidato usado.

 

[crocodile]

Este tópico ficou um pouco confuso (devido à maneira como as respostas às perguntas estão organizadas).
Então, qual é a melhor temperatura: 135ºC ou 110ºC?

 

[K-Cyanide]

Para o método de @w2x3f5 110C, para a versão de @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Para resolver a confusão, também não uso mais temperaturas tão altas. O rendimento e a pureza aumentam.

 

[OrgUnikum]

O BMK 5449 é o sal de sódio do ácido glicídico. A transformação desse produto em P2P passa pelas seguintes etapas:
- o sódio é removido do ácido glicídico com a adição de uma quantidade equimolar de ácido, o que significa uma molécula de BMK para uma molécula de ácido; isso seria, por exemplo, 100 ml de HCl 36% para 200 g de 5449.
- O ácido glicídico é descarboxilado, o CO2 é separado. Essa é uma reação térmica, que funciona por aquecimento. No entanto, a presença de um ácido forte ajuda. Mas esse ácido é catalítico, portanto, apenas uma pequena quantidade de ácido é realmente necessária; ele também não se esgota, diferentemente da parte para remoção do sódio, que forma o sal de sódio, NaCl, com HCl.
- O epóxido que é exposto pela descarboxilação se reorganiza em cetona, em P2P. Isso também é feito por calor, mas você não precisa se preocupar, pois isso acontece automaticamente logo após a separação do CO2, de modo que se pode considerar isso como uma única etapa.

Portanto, para 200 g de BMK 5449, basta usar 115 gramas de HCl 36%, mas é uma boa ideia usar bastante água. 1 litro para 200 g é suficiente. Também deve ser adicionado NaCl, 25 g por 100 ml de água ou mais. O sal de regeneração de lavadoras de louça é NaCl puro e muito barato. Isso é para tornar a água mais densa, mais pesada do que o P2P, pois você quer que ele saia da solução e a água já é mais pesada, então você acaba com uma emulsão, o que não é bom.
Agora eu escrevi que a reação é devida ao calor. Mas é necessário apenas um pouco, você pode ver o CO2 saindo ao ver a espuma e isso já acontece a 50 a 70 °C, no máximo. Quando não há mais formação de CO2, a reação termina. Todo esse aquecimento até o refluxo e a fervura por horas são completamente desnecessários. Experimente. Não há mais bolhas/espuma a 70 °C no máximo - pronto. Nada além de matar seu P2P acontece depois disso.
Agora que você tem o P2P no topo, use tolueno ou etilacetato/nafta para extração.
O BMK deve ser um pó fino, sem grumos duros. A maneira mais fácil é passá-lo em um moedor de café elétrico junto com um pouco do NaCl grosso que é adicionado de qualquer maneira. Você pode moer esse pó diretamente na mistura de água/HCl FRIA e agitada. Quando tudo estiver dentro, a temperatura terá subido para quase 40 °C, portanto, continue aquecendo e logo verá a formação de espuma. Aqueça um pouco mais depois que não houver mais formação de espuma, deixe esfriar e extraia. A água é necessária para que o P2P fique mais diluído. Se não houver espaço suficiente, ele se condensará e se polimerizará; quanto menos água, mais P2P será perdido dessa forma. Dessa forma, você obtém de 125 a 130 g de 200 g de BMK 5449, que já está limpo (o ácido deve ser lavado) e suficientemente bom para a próxima reação.

Isso pode ser feito em um balde de plástico se o balde for aquecido em um banho de água. Estou me referindo a um balde de verdade, como os pretos usados para argamassa em canteiros de obras, e não a porcaria da loja de artigos de luxo. É possível fazer um furo próximo ao fundo desses baldes e colocar uma torneira. PP, polipropileno, é o material de escolha aqui. Eles são extremamente úteis não apenas aqui.

E sim, há algum tempo usei um método mais complicado (com bom sucesso), mas viva e aprenda e tente progredir, pois a estagnação é a morte.

Tudo de bom. Você tem a explicação do que acontece na reação e o método que foi desenvolvido com base nesse conhecimento e com muitos testes práticos.

Pegue ou largue, depende apenas de você. Não discutirei mais esse tópico, pois, para mim, ele está finalmente resolvido e já passei para outras coisas.

 

[Tweaker]

Como você lava o ácido?

 

[damakemi]

Obrigado, isso deve ser fácil, é necessário tornar o pH neutro para fazer a forma N?

 

[Tweaker]

Obrigado. Acho que é por isso que meu rendimento foi destruído na primeira execução. Deixei o p2p como está e estava muito ácido.

 

[OrgUnikum]

Não

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Obrigado por escrever sobre esse processo. Por favor, mostre-me como converter o óleo p2p puro em crystalmeth

 

[Attraction Plc]

Como faço para transformar o óleo puro de p2p em cristal de metanfetamina?

 

[Attraction Plc]

Por favor, alguém pode me orientar sobre como transformar o óleo P2p puro em cristal de metanfetamina?

 

[skanderbeg]

Síntese de metanfetamina a partir de P2P via Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Produção de amálgama de alumínio 2) Aminação redutiva e extração 3) Isolamento da base livre de metanfetamina e cristalização do sal de cloridrato

bbgate.com

 

[edy's]

Também pode ser feita pela reação de leuckart

 

[primitivechemist]

Olá, senhores, há alguém que possa me ajudar com um método semelhante a esse que possamos dimensionar.

Ácido glicídico BMK para P2P

Existe um método que nos permita fazer vários quilos por 5 a 10 horas?

A ajuda seria muito apreciada!

Desde já, obrigado!
Meus cumprimentos