p2p da síntese bmk confirmada?

[K-Cyanide]

Agora, uma execução com a contribuição de @Acab1312 (todo o crédito vai para ele) foi realizada e os resultados foram bastante decentes.

2000 ml de ácido fosfórico 85% foram aquecidos a cerca de 65°C. 1500 g de BMK 5449-12 foram adicionados em pequenas porções e agitados. A mistura de reação foi aquecida a 135°C e refluxada por 4 horas.
As camadas foram separadas e a camada aquosa/ácido fosfórico foi extraída com DCM. (é engraçado ver que a camada de DCM está acima, devido à alta densidade do ácido fosfórico). Os extratos combinados foram lavados com água, salmoura e solução saturada de bicarbonato para que o pH ficasse neutro.

Depois de secar sobre sulfato de sódio anidro, o solvente foi evaporado sob pressão regular.
Foram obtidos 818 ml (813g) de P2P bruto marrom dourado. Rendimento: 80,93%

O P2P bruto foi destilado sob pressão reduzida para dar 656 ml (652 g) de 1-fenil-2-propanona puro, amarelo-claro, também conhecido como P2P, fenilacetona. Rendimento: 64,90%

O adorável odor floral da P2P pura é simplesmente maravilhoso.

 

[Mo0odi]

Legal

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Obrigado, cara, realmente adoro esse método. Você pode explicar como lava o p2p e deixa o pH neutro? Gostaria de ver as proporções

 

[masterpell]

Depois de adicionar ácido, o pH é menor que 3 e a cor do RM fica verde. Muito estranho, será que fiz tudo certo?

 

[G.Patton]

Olá. Por favor, descreva claramente seu procedimento passo a passo se quiser obter ajuda. Tem certeza de que usou o sal de sódio do ácido glicídico BMK?

P.S. Há um tutorial no Fórum do BB com o guia e o vídeo aprovados

Síntese de fenilacetona (P2P) via glicidato de etila BMK

Essa abordagem de síntese de fenilacetona (P2P) é uma maneira simples de obter fenilacetona a partir do etilglicidato de BMK e sua síntese a partir do benzaldeído. O etilglicidato PMK pode ser hidrolisado em P2P. Essa reação não é sensível à água como a síntese do metilglicidato BMK. Essa é uma vantagem...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Verifique seu ponto de fusão, ele não se parece com o P2P

 

[masterpell]

Após o aquecimento a 90 graus Celsius, a cor continua a mesma. Há algo errado com as etapas? Ou esse pó não é o 5447?

 

[G.Patton]

De que cor você está falando? Você sabe o que é ponto de fusão? Determinação do ponto de fusão
Descobri que essa substância tem ponto de fusão 133-136 °C

 

[masterpell]

Portanto, sua opinião e sugestão de especialista é que, no ponto de fusão da substância, ela deve ser realizada a cerca de 133 graus Celsius e usar um tubo condensador para refluir por várias horas, certo?

Essa substância está sempre em um estado muito sujo a 70-90 graus Celsius. Como mostrado na figura, ela se parece com uma xícara de café. Quando colocada em camadas, parece uma substância oleosa marrom-escura com um odor desagradável.

 

[OrgUnikum]

O BMK 5449 é o sal de sódio do ácido glicídico. A transformação desse produto em P2P passa pelas seguintes etapas:
- o sódio é removido do ácido glicídico com a adição de uma quantidade equimolar de ácido, o que significa uma molécula de BMK para uma molécula de ácido; isso seria, por exemplo, 100 ml de HCl 36% para 200 g de 5449.
- O ácido glicídico é descarboxilado, o CO2 é separado. Essa é uma reação térmica, que funciona por aquecimento. No entanto, a presença de um ácido forte ajuda. Mas esse ácido é catalítico, portanto, apenas uma pequena quantidade de ácido é realmente necessária; ele também não se esgota, diferentemente da parte para remoção do sódio, que forma o sal de sódio, NaCl, com HCl.
- O epóxido que é exposto pela descarboxilação se reorganiza em cetona, em P2P. Isso também é feito por calor, mas você não precisa se preocupar, pois isso acontece automaticamente logo após a separação do CO2, de modo que se pode considerar isso como uma única etapa.

Portanto, para 200 g de BMK 5449, basta usar 115 gramas de HCl 36%, mas é uma boa ideia usar bastante água. 1 litro para 200 g é suficiente. Também deve ser adicionado NaCl, 25 g por 100 ml de água ou mais. O sal de regeneração de lavadoras de louça é NaCl puro e muito barato. Isso é para tornar a água mais densa, mais pesada do que o P2P, pois você quer que ele saia da solução e a água já é mais pesada, então você acaba com uma emulsão, o que não é bom.
Agora eu escrevi que a reação é devida ao calor. Mas é necessário apenas um pouco, você pode ver o CO2 saindo ao ver a espuma e isso já acontece a 50 a 70 °C, no máximo. Quando não há mais formação de CO2, a reação termina. Todo esse aquecimento até o refluxo e a fervura por horas são completamente desnecessários. Experimente. Não há mais bolhas/espuma a 70 °C no máximo - pronto. Nada além de matar seu P2P acontece depois disso.
Agora que você tem o P2P no topo, use tolueno ou etilacetato/nafta para extração.
O BMK deve ser um pó fino, sem grumos duros. A maneira mais fácil é passá-lo em um moedor de café elétrico junto com um pouco do NaCl grosso que é adicionado de qualquer maneira. Você pode moer esse pó diretamente na mistura de água/HCl FRIA e agitada. Quando tudo estiver dentro, a temperatura terá subido para quase 40 °C, portanto, continue aquecendo e logo verá a formação de espuma. Aqueça um pouco mais depois que não houver mais formação de espuma, deixe esfriar e extraia. A água é necessária para que o P2P fique mais diluído. Se não houver espaço suficiente, ele se condensará e se polimerizará; quanto menos água, mais P2P será perdido dessa forma. Dessa forma, você obtém de 125 a 130 g de 200 g de BMK 5449, que já está limpo (o ácido deve ser lavado) e suficientemente bom para a próxima reação.

Isso pode ser feito em um balde de plástico se o balde for aquecido em um banho de água. Estou me referindo a um balde de verdade, como os pretos usados para argamassa em canteiros de obras, e não a porcaria da loja de artigos de luxo. É possível fazer um furo próximo ao fundo desses baldes e colocar uma torneira. PP, polipropileno, é o material de escolha aqui. Eles são extremamente úteis não apenas aqui.

E sim, há algum tempo usei um método mais complicado (com bom sucesso), mas viva e aprenda e tente progredir, pois a estagnação é a morte.

Tudo de bom. Você tem a explicação do que acontece na reação e o método que foi desenvolvido com base nesse conhecimento e com muitos testes práticos.

Pegue ou largue, depende apenas de você. Não discutirei mais esse tópico, pois, para mim, ele está finalmente resolvido e já passei para outras coisas.

 

[damakemi]

Muito obrigado por compartilhar essas informações, fico muito grato. Você pode explicar como lavar a mistura adequadamente e como aumentar o pH?

 

[Sig]

Finalmente, alguém que faz isso como eu.

 

[edy's]

Geral

 

[Acab1312]

Muito obrigado, experimentei e funcionou muito bem. Na primeira vez, tive o problema de que o p2p acabado ficou duro como pedra após o resfriamento. Na segunda e terceira tentativas, funcionou muito bem.

 

[Tweaker]

Como você lava o ácido?

 

[OrgUnikum]

O P2P separado é lavado várias vezes com água pura em um funil de separação, digamos que o P2P (com ou sem solvente orgânico) e a água estejam juntos, agite loucamente e não apenas uma vez, depois deixe descansar e separe as duas camadas. Se não houver separação (fundo do P2P), adicione metade da água novamente como salmoura (solução saturada de sal) e tente novamente. O sal adicionado fará com que a camada de água, agora mais pesada, se separe na parte inferior. Faça isso várias vezes, pois o p2P é praticamente insolúvel em água - não há perdas. No final, use salmoura pura, agite uma vez e deixe descansar por várias horas. A salmoura sugará toda a água que possa estar dispersa no P2P, mas isso leva tempo.
Agora você deve ter um P2P absolutamente transparente, livre de ácido e outros contaminantes.

 

[damakemi]

Obrigado, isso deve ser fácil, é necessário tornar o pH neutro para fazer a forma N?

 

[Tweaker]

Obrigado. Acho que é por isso que meu rendimento foi destruído na primeira execução. Deixei o p2p como está e estava muito ácido.

 

[masterpell]

Dessa vez, adicionei a solução alcalina e comecei a mexer até que o pH ficasse maior que 10, e então a solução começou a se transformar em uma turbidez semelhante à do café. Em seguida, adicionei ácido, o pH ficou menor que 3 e as camadas começaram a se separar, como mostra a figura

 

[OrgUnikum]

Leia a descrição detalhada do processo para o BMK 5449 e faça como descrito. Você usou o método para o PMK etilglicidato, só isso.

 

[OrgUnikum]

Leia a descrição detalhada do processo para o BMK 5449 e faça como descrito. Você usou o método para o PMK etilglicidato, só isso.

 

[OrgUnikum]

O guia oficial não menciona a adição necessária de água antes de adicionar ácido e a adição de muito sal de cozinha. A densidade da água e do P2P é tão próxima que o sal formado pela reação já é suficiente para tornar a camada de água tão pesada que você terá uma emulsão no final. Mais sal evita isso e o P2P é coletado no topo, pois agora é menos denso do que a água salgada abaixo. Além disso, o contato permanente do P2P em uma emulsão causa polimerização e perdas.

Obviamente, essas pessoas despejaram o ácido concentrado diretamente sobre o pó de BMK e isso não vai funcionar bem.

@Patton Sugiro alterar o guia oficial para maior clareza

 

[masterpell]

Parece que estou entendendo! Parece que não estou entendendo. Será que sou muito burro? Existem vários tipos de BMK? Por exemplo, 5447, tipos diferentes de BMK têm pontos de fusão diferentes?

 

[G.Patton]

É uma recomendação sábia, eu a farei. Muito obrigado.