Síntese de 1-fenil-2-propanona (P2P) a partir de malonato de dietil (fenilacetil)

[btcboss2022]

Realizei esse processo com sucesso!
Estamos apenas tentando corrigir um pequeno problema com o precipitado de sal na fase de alcalinização.
Sou muito grato a G. Patton por toda a sua ajuda, grande especialista, obrigado novamente.

photo-2022-05-04-14-24-05

Imagem photo-2022-05-04-14-24-05 hospedada no ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Imagem foto-2022-05-04-14-24-09 hospedada no ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Imagem da foto-2022-05-06-12-53-27 hospedada no ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Realize o procedimento oficial CAS 20320-59-6 Após 4 horas de reação a 80°C, interrompa o aquecimento e ajuste o pH alcalino com hidróxido de sódio, até 7, não pode subir, a estratificação aparece, a camada de óleo está no topo e, em seguida, a extração de éter é adicionada, a estratificação começa, a camada de éter é extraída e a camada superior começa, e a destilação à pressão atmosférica a 220° continua subindo, e a temperatura a mantém em 110°, e muito líquido é destilado, e eu acho que é éter, e então ele começa a aparecer, e esse fenômeno no frasco Eu pensei que seria uma destilação de 216° para produzir P2P, mas não há problema Como posso remediar isso?

 

[hacke8]

Olá, você já resolveu o problema de não conseguir obter o 12 no PH? Também me deparei com o mesmo problema. Por favor, me ajude. Obrigado.

 

[qwe111]

Senhor: Quantas horas leva esse processo de reação? Em que faixa a temperatura deve ser controlada? Qual é o valor de pH desejado para adicionar hidróxido de sódio?

 

[G.Patton]

Olá, a que reação exatamente você se refere? Posso adivinhar?

 

[qwe111]

Senhor, falhei novamente!
Quero perguntar com mais cuidado. Quantas vezes devem ser adicionados 115 gramas de solução de hidróxido de sódio? Qual deve ser a duração do intervalo?
Qual deve ser o valor do pH após a adição do alcalino?

 

[qwe111]

Obtive um sólido, um sal amarelo, adicionando o dobro da solução de hidróxido de sódio. Não sei se isso está correto?

 

[G.Patton]

Você verificou seu precursor?

Não há diferença na quantidade de vezes. É importante evitar o superaquecimento da reação.
Você adicionou 115 g de NaOH a 800 g de dietil(fenilacetil)malonato? Você adiciona uma quantidade equimolar de NaOH para fazer a hidrólise com a seguinte formação de sal.

 

[qwe111]

Senhor, fiz um pedido recente de 20320-59-6.
Adicionei 115 g de Naoh a 800 g de 20320-59-6 e não consegui obter um sólido.
Fiz dois experimentos completos hoje.
A temperatura da solução de hidróxido de sódio está normal quando adicionada lentamente, mas não é possível obter um sólido. Tentei adicionar mais solução e a temperatura permaneceu estável. O líquido se solidificou repentinamente quando foi adicionado o dobro da solução de hidróxido de sódio. E a temperatura subiu para 80°. Obtenha sal amarelo.
Após a secagem, adicione um litro de água e aqueça a 60°. A mistura fará muita espuma.
Volte ao normal depois de adicionar ácido clorídrico.
O óleo obtido após 1 hora está na camada inferior. Não há cristalização após colocá-lo na geladeira.
Senhor, por favor, me ajude. O que devo fazer?
Muito obrigado! !

 

[G.Patton]

Verifique o ponto de ebulição desse óleo. Se não estiver bom, destile-o a vapor. Isso é tudo. =)

 

[G.Patton]

Seu produto sólido após a adição de NaOH tem algum cheiro?

 

[qwe111]

Tem cheiro de penicilina. Você sentirá um aperto no peito sem usar um respirador. Esse cheiro não evaporará por muitos dias. Sempre presente em ambientes fechados, nas roupas e no corpo.

 

[qwe111]

Bom dia, caro Sr. G. Patton:
Eu estava pensando e de repente tive uma inspiração.

Testei o valor do pH de uma mistura de solução de hidróxido de sódio adicionada durante um experimento há alguns dias. Provavelmente me lembro dele como neutro. Isso não deveria estar certo. Então, qual deve ser o valor correto de pH?

Dissolva o sal de 20320-59-6 em um litro de água, ligue a agitação e aqueça a 60°. Depois que tudo estiver dissolvido, adicione ácido clorídrico. A reação leva 1 hora. Devo desligar o aquecedor depois de adicionar o ácido clorídrico?

Aguardo ansiosamente sua resposta.
Muito obrigado!
Boa sorte com seu trabalho!

 

[G.Patton]

Deveria ser alcalino ~12.
Sim, tem que ser.

 

[qwe111]

Meu Deus. Não é de se admirar que ele falhe tantas vezes. Desperdicei cerca de 3KG20320-59-6. e vários litros de ácido clorídrico. O ácido clorídrico é difícil de conseguir em meu país =.=! Gastei muito dinheiro.

O valor do pH do sólido obtido está errado.
Depois de adicionar o ácido clorídrico, continuei aquecendo para manter a temperatura em 60-65°.
Sou tão estúpido.

Obrigado por sua resposta paciente, senhor!

 

[G.Patton]

está correto
Sim, deve estar.
Supõe-se que a mistura seja aquecida durante a hidrólise

Eu falei sobre o pH após a adição de NaOH sln

Acho que seu problema é com o 20320-59-6. Você não o verifica e gasta reagentes à toa.

 

[qwe111]

Desculpe, senhor
Sou um idiota que não sabe nada sobre química.
Meu inglês também não é bom. É necessário um tradutor. Pode ser um problema do tradutor e não consigo entender sua resposta.

A mistura está se autoaquecendo?

Meu entendimento é que, após a adição de ácido clorídrico, a temperatura deve ser mantida entre 60 e 65° por uma hora. Se a temperatura estiver muito baixa, você precisará ligar o aquecedor. Se a temperatura estiver muito alta, é necessário resfriar, certo?

Encontrei dois novos fornecedores ontem e encomendei duas cópias do 20320-59-6. Continuarei a fazer experiências amanhã.

Muito obrigado.

 

[G.Patton]

Sim, um pouco. No entanto, você precisa aplicar aquecimento externo.
Estou escrevendo pela terceira vez, sim, está correto. Você pode aquecê-lo a 60-90*C. Essa faixa é aceitável.

 

[qwe111]

Prezado Sr.
Adicione a solução de hidróxido de sódio e mexa até que a mistura fique sólida.
Procedimento correto Por quanto tempo isso precisa ser agitado? algumas horas?

 

[qwe111]

Senhores.
Outro especialista me disse que ele precisa ser agitado por 12 horas ou mais. Gostaria de saber se isso está correto?

 

[G.Patton]

Olá, correto. Você acha que ele tentou enganá-lo? =)

 

[qwe111]

Não, senhor.

Eu apenas confio em você.

Acho que você tem muito conhecimento! Portanto, confio mais em você!

Cometi erros em meus experimentos anteriores. Meu tempo de mistura é muito curto todas as vezes. Continuei a adicionar a solução de hidróxido de sódio quando vi que a mistura não se tornaria sólida, resultando na adição de solução em excesso e obtendo o material errado.

Agora estou muito triste! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Incapaz de entender o primeiro tipo de material

 

[ZMI_AA0B]

Que tipo de solvente é o malonato de acetato de dietila (fenilacetil)?

 

[G.Patton]

Olá, ele não é um solvente. É o precursor do P2P. Diethyl(phenylacetyl)malonate cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Então, o que o levou a usá-lo? Eu lhe enviei o nome e o caso.

 

[ZMI_AA0B]

Olá professor, como sou australiano, é difícil encontrar os materiais, mas devo conseguir encontrar todos eles