Síntese de 1-fenil-2-propanona (P2P) a partir de malonato de dietil (fenilacetil)
- Thread starter G.Patton
- Start date
Você quer dizer destilação simples em vez de destilação a vácuo? É possível, 216 graus Celsius é o ponto de ebulição em condições normais.
Pessoal, não caiam no culto do refluxo sagrado. O refluxo não tem valor em si mesmo, exceto pela ilusão de que algo está acontecendo, que ele cria.
Com o H2SO4 e o ácido oxálico (melhor), mas o ácido fosfórico e praticamente qualquer ácido orgânico, como o acético, fórmico ou cítrico, obtêm-se rendimentos quase quantitativos se a mistura for aquecida lentamente durante duas horas até NÃO MAIS do que 95 °C, mantida por 30 minutos e depois deixada esfriar. Adicione uma pequena quantidade de solvente que não seja o DCM (tolueno, xileno, éter), pois o ácido orgânico pode cair e, portanto, é recomendável coletar da parte superior. Éter de petróleo 40/60 pode ser usado e não é necessário muito, mas você terá TRÊS camadas no final: A camada superior é Pet-Ether com P2P dissolvido. A camada do meio é P2P com Pet-Ether dissolvido*. E abaixo está a mistura ácida (que pode ser reutilizada sem problemas).
*Parece engraçado, mas é assim que funciona: Tanto o Pet-Ether quanto o P2P dissolvem um pouco do outro, mas não são livremente miscíveis. E assim você obtém as três camadas que me deixaram quase louco há muito tempo. Até eu descobrir isso.......
200 g de ácido oxálico di-hidratado
300 ml de água
100 ml de H2SO4 37% (ácido de bateria)
nem todo o ácido oxálico se dissolverá - sem problemas
Com isso, é possível processar um mínimo de 200 ml de óleo vermelho 20230
É necessário mexer com muita força o tempo todo.
A mistura de água/ácido pode ser reutilizada.
A temperatura não superior a 95 °C produz P2P amarelo claro diretamente, sem vapor ou outra destilação.
Quando você usa um funil de separação, é melhor separar enquanto ainda estiver quente e o oxálico não cair, ou coloque-o em um béquer no freezer com o fundo do béquer tocando o frio para que ele comece a cristalizar a partir daí. Se você fizer isso, não precisará de nenhum solvente, pois o ácido e a água que se cristalizam no fundo levarão o P2P para o topo e você poderá simplesmente despejá-lo depois de duas ou três horas e NENHUM P2P será deixado para trás.
Eu trabalhei muito nesse caso, rs
Com o H2SO4 e o ácido oxálico (melhor), mas o ácido fosfórico e praticamente qualquer ácido orgânico, como o acético, fórmico ou cítrico, obtêm-se rendimentos quase quantitativos se a mistura for aquecida lentamente durante duas horas até NÃO MAIS do que 95 °C, mantida por 30 minutos e depois deixada esfriar. Adicione uma pequena quantidade de solvente que não seja o DCM (tolueno, xileno, éter), pois o ácido orgânico pode cair e, portanto, é recomendável coletar da parte superior. Éter de petróleo 40/60 pode ser usado e não é necessário muito, mas você terá TRÊS camadas no final: A camada superior é Pet-Ether com P2P dissolvido. A camada do meio é P2P com Pet-Ether dissolvido*. E abaixo está a mistura ácida (que pode ser reutilizada sem problemas).
*Parece engraçado, mas é assim que funciona: Tanto o Pet-Ether quanto o P2P dissolvem um pouco do outro, mas não são livremente miscíveis. E assim você obtém as três camadas que me deixaram quase louco há muito tempo. Até eu descobrir isso.......
200 g de ácido oxálico di-hidratado
300 ml de água
100 ml de H2SO4 37% (ácido de bateria)
nem todo o ácido oxálico se dissolverá - sem problemas
Com isso, é possível processar um mínimo de 200 ml de óleo vermelho 20230
É necessário mexer com muita força o tempo todo.
A mistura de água/ácido pode ser reutilizada.
A temperatura não superior a 95 °C produz P2P amarelo claro diretamente, sem vapor ou outra destilação.
Quando você usa um funil de separação, é melhor separar enquanto ainda estiver quente e o oxálico não cair, ou coloque-o em um béquer no freezer com o fundo do béquer tocando o frio para que ele comece a cristalizar a partir daí. Se você fizer isso, não precisará de nenhum solvente, pois o ácido e a água que se cristalizam no fundo levarão o P2P para o topo e você poderá simplesmente despejá-lo depois de duas ou três horas e NENHUM P2P será deixado para trás.
Eu trabalhei muito nesse caso, rs
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- By w2x3f5
indique o rendimento da substância p2p, por favor.
você tem óleo vermelho? estranhamente, eu tinha óleo amarelo com o mesmo número.
você tem óleo vermelho? estranhamente, eu tinha óleo amarelo com o mesmo número.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
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Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
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