Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[ACAB]

Sama woda nie obniża pH, tylko kwas.
Nie można po prostu ponownie podnieść pH, aby uzyskać wolną zasadę, trzeba najpierw przefiltrować sól, wysuszyć ją, a następnie rozpuścić w wodzie, po czym można ponownie podnieść pH, aby uzyskać wolną zasadę.
Zasadniczo powinieneś pracować z bardzo suchymi płynami, jeśli chcesz coś zasolić, ponieważ jak wiemy, sól zawsze rozpuszcza się w wodzie, a zatem każda zawartość wody jest szkodliwa dla wydajności. Jeśli kwas zawiera 15% wody, 0,75 ml wody w 5 ml kwasu może dać mniejszą wydajność, plus woda, która wciąż znajduje się w acetonie. Chłodzenie roztworów ma sens, ponieważ rozpuszczalność zmniejsza się wraz z temperaturą, a zatem wydajność wzrasta. Najlepiej jest wysuszyć roztwór za pomocą MgSO4 w zamrażarce.
Jeśli dodasz aceton do wolnej bazy/IPA, możesz przeciwdziałać efektowi zbyt dużej ilości rozpuszczalnika, ponownie wytrąci się więcej soli, przynajmniej tak jest w przypadku siarczanu.
Można też pozwolić rozpuszczalnikowi odparować, ale nie należy używać do tego zbyt wysokiej temperatury.
~200°C, ale wolna baza rozpadłaby się wcześniej. Powiedziano mi, żeby nie podgrzewać freebase powyżej 60°C, w przeciwnym razie wydajność spadnie.

 

[Montecristo]

Tak, miałem na myśli wodę w kwasie i rozpuszczalnikach, a nie samą wodę, niczego nie suszyłem. Właśnie sprawdziłem zamrażarkę i mam grubą warstwę osadu na dnie, co jest świetne. W przyszłości będę dążył do większej wydajności, stosując metody suszenia itp. i prawdopodobnie użyję kwasu siarkowego. W tym przypadku po prostu potrzebowałem pieniędzy, gdy tylko przyszedł mój NaBH4.
Na szczęście nie przekroczyłem 60C podczas odparowywania rozpuszczalnika, ale dobrze, że teraz to wiem.
Wrócę do was z moimi plonami i może udokumentuję mój następny bieg.
Podsumowując, ta synteza była zabawna, bardzo prosta i skuteczna. Mogę zrobić 70 g P2NP w kolbie o pojemności 2 l, co jest znacznie lepsze niż metoda Al / Hg przy 10 g. Kiedyś jednak wypróbuję metodę Al/Hg, tak dla zabawy.

 

[Montecristo]

Uzyskałem 40% białej (z lekkim szarym odcieniem), suchej soli fosforanowej.
To było z mojego brązowego P2NP i straciłem trochę wolnej bazy, nie wiedząc, że główna ekstrakcja była w górnej warstwie.
Jestem bardzo zadowolony z pierwszej syntezy, pomimo niskiej wydajności.
Przy większym czyszczeniu P2NP i jeśli wdrożę protokoły suszenia, powinienem być na dobrej drodze do uzyskania wyższej wydajności.
Dziękuję wszystkim, którzy pomogli mi po drodze, będę nadal się tym bawić, a kiedy będę zadowolony z plonów, napiszę metodę dla innych amatorów.
Dzięki!

 

[ACAB]

Jeśli osad wypadnie przed dodaniem kwasu, odfiltruj go przed dodaniem kwasu.
Można wysuszyć wszystkie rozpuszczalniki w procesie przed dodaniem kwasu za pomocą MgSO4 (lub innych środków suszących) w zamrażarce i ponownie je odfiltrować
Sole kwasu siarkowego i chlorowodorowego są jednymi z najbardziej stabilnych związków, uważam, że siarczan ma najwyższą wydajność, dlatego stał się popularny.
Z tego powodu do czyszczenia wolnej bazy zalecana jest tylko destylacja próżniowa z parą wodną, jeśli ma być przeprowadzona.
U mnie jest dokładnie odwrotnie, znam tylko wariant Al/Hg, ale dostrzegam zalety tej metody i spróbuję również tej. Wyniki też tu przedstawię, ale to jeszcze trochę potrwa, najpierw muszę udoskonalić metodę Al/Hg, ale myślę, że jestem na dobrej drodze.
Musisz rekrystalizować w gorącym IPA lub wodzie P2NP musi być po prostu żółty. Jeśli P2NP zmienił kolor na brązowy, jest utleniony i nie nadaje się już do użytku, przechowuj go w szczelnym pojemniku w chłodnym (<8°C) i ciemnym miejscu, np. w lodówce.
Nie tylko jeśli miałeś dobre wyniki, może to być pomocne dla początkujących, ale także złe wyniki można omówić tutaj, ja to zrobiłem i otrzymujesz wiele porad, które mogą ci pomóc. O to właśnie chodzi, doskonałe syntezy mamy w poradniku. Dobre wyniki oczywiście też można zaprezentować, żeby zebrać poklepania po plecach

 

[Montecristo]

Przefiltrowałem osad po bazowaniu.
Miałem dużo więcej osadu, aceton użyty do mycia został umieszczony w oryginalnej mieszance alkoholu i acetonu i umieszczony z powrotem w zamrażarce.
Moje drożdże wyglądają jak 50+% w tej chwili i mam nadzieję, że więcej przyjdzie po nocy w zamrażarce.
Próbowałem 25 mg i jest bardzo silny, rzeczy, do których jestem przyzwyczajony, są prawdopodobnie około 75% cięte.
Czasami trzeba po prostu zrobić to samemu

 

[Montecristo]

Jutro napiszę, co zrobiłem inaczej.

 

[Montecristo]

P2NP był ciemnobrązowy, zrobiłem 2 rekrystalizacje ipa i otrzymałem przezroczyste kryształy ish z brązowym odcieniem, myślę, że był tak dobry, jak mogłem go uzyskać bez marnowania zbyt wiele czasu, ale teraz mam trochę produktu, który będę mył, aż IPA będzie czysty. Myślę, że następnym razem zrobię to sam i będę odpowiednio przechowywać.
Dzięki za radę!

 

[Montecristo]

Osiągnąłem już 60%

 

[Montecristo]

Oto, co zrobiłem na mniejszą skalę;
1. Roztwór IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) został dodany do kolby o pojemności 2000ml.
2. Natychmiast dodano NaBH4 (116 g) i rozpoczęto mieszanie.
3. P2NP (67 g) dodawano małymi porcjami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) w wodzie (13 ml) dodawano powoli, kroplami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 80 *С.
5. Następnie reakcję prowadzono w temperaturze 80°C przez 30 minut, stosując ogrzewanie zewnętrzne.
6. Roztwór zdekantowano i przefiltrowano z odpadów poreakcyjnych i umieszczono w lejku separacyjnym.
7. Do mieszaniny reakcyjnej dodano 25% wodny roztwór NaOH (533 ml) i rozdzielono fazy.
8. Spuścić dolną warstwę do dużej zlewki i zebrać górną warstwę organiczną.
9. Fazę wodną umieszczono następnie w lejku separacyjnym i ekstrahowano 500 ml IPA.
10.IPA odparowano o 3/4, połowę mlecznej wolnej bazy i połowę IPA.
11. IPA i wolną bazę rozpuszczono w 130 ml acetonu.
12.Kwas ortofosforowy kapał do pH - 6 (przy stałym mieszaniu).
13.Mieszaninę umieszczono w zamrażarce na 12 godzin.
14.Po krystalizacji zawiesinę przefiltrowano i przemyto suchym zimnym acetonem, aż aceton będzie czysty.
15.Aceton z przemywania i mieszaninę ipa/aceton umieszczono z powrotem w zamrażarce w celu dalszego wytrącania.
16.Proces powtarzany do momentu, aż nie będzie już osadu, aby uzyskać 60-70% wysokiej jakości amfetaminy, ponieważ mieszanina zawiera więcej acetonu, może być konieczne dodanie większej ilości kwasu, aby go obniżyć, ale nie za dużo, ponieważ aceton ma ph7.

Oto zdjęcie niektórych suszonych skał pasty, reszta to suchy proszek do zmieszania, ponieważ jest zbyt silny dla mnie i moich przyjaciół.
Być może zaktualizuję przepis i napiszę coś dla domowych chemików na małą skalę, istnieje wiele sposobów, aby to poprawić.

 

[flyhigh]

to nie jest meta, czy możesz napisać stąd, jak zrobić z tego krystaliczną metę?

 

[Amin. M]

Jakiej metody używasz do przekształcenia tej białej pasty w krystaliczną d-metamfetaminę?
d-metamfetaminę?

 

[ACAB]

Przed spożyciem jeszcze bym go wyczyścił, na zdjęciu wygląda dość ciemno z żółtego na brązowy.
Ale gratuluję udanej syntezy.

 

[Honolulu98]

Gdzie kupiłeś odczynnik krystaliczny?

Bezpośrednio z Chin? Czy wystąpiły jakieś problemy?

 

[btcboss2022]

Z Chin, ale korzystając z firmy, która jest przyzwyczajona do zamawiania tego rodzaju sprzętu, w każdym razie dla sprzętu zwykle nie powinno być żadnych problemów, dla produktów jest inaczej.
Dostawca sprzętu może wystawić dokumenty i fakturę z dowolną inną nazwą sprzętu, jeśli na pewno ją zastosujesz.

 

[Sasha89]

Hej ludzie!
Z jaką prędkością mieszacie podczas syntezy i czy jest to mieszanie ciągłe?

 

[Mystery_chemistry]

Witam wszystkich, proszę o pomoc, czy może być problem z odczytem pH po dodaniu 25% roztworu NaOh i ekstrakcji fazy wodnej IPA? czy mogę ekstrahować wodny roztwór dxm zamiast IPA?

 

[Mclssmxxl]

Nie jestem pewien, co masz na myśli, ale powinieneś wyekstrahować fazę wodną kilka razy za pomocą niepolarnego rozpuszczalnika, takiego jak toluen, eter naftowy

 

[Mystery_chemistry]

A co sądzisz o dodawaniu AcoH po zakończeniu reakcji? W niektórych przepisach piszą o dodawaniu ...

 

[Mystery_chemistry]

Ok rozumiem. w ostateczności może być też dcm jako handy?

 

[Mystery_chemistry]

Mam pytanie. jeśli robię ekstrakcję dcm, żeby nie bawić się w destylację, to czy mogę przeprowadzić ekstrakcję kwasowo-zasadową? po dodaniu kwasu do wolnej zasady w dcm powinny powstać dwie fazy. na górze produkt, na dole błoto. rozdzielić, dodać alkalia do produktu, żeby uzyskać ph12. powinien być czysty olej (wolna zasada), oddzielić od dolnej warstwy i wysuszyć siarczanem sodu. dobrze czy źle? proszę o pomoc

 

[ACAB]

W przypadku eteru naftowego nie ekstrahuje się fazy wodnej, eter naftowy i woda nie mieszają się.

 

[Mclssmxxl]

Wielokrotnie ekstrahowałem eterem naftowym, ale może jestem głupi....