Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Nie, 2 warstwy są tym, czego chcesz. Gdy warstwa aq. nasyca się solami rozpuszczalnymi w wodzie, wypycha rozcieńczony roztwór izopropanolu z warstwy aq. Ta właściwość izopropanolu, w przeciwieństwie do innych podstawowych OH-s, do oddzielania się od wody, gdy sole są rozpuszczone, jest dokładnie tym, dlaczego jest on używany w tak wielu tajnych i innych syntezach.
Przynajmniej tak mi się wydaje, mam nadzieję, że nie gadam z dupy
Przynajmniej tak mi się wydaje, mam nadzieję, że nie gadam z dupy
Tak, to działa świetnie z mojego własnego doświadczenia. Warstwa organiczna płukana solanką po bazifikacji usuwa dużo wody, zrobiłem to w szczypcie, gdy nie miałem pod ręką środka suszącego i wystarczyło to do uzyskania przyzwoitej wydajności, niezbyt daleko od zolu. wysuszono nad środkiem suszącym. nie przesadzaj i pozwól mu się oddzielić na dobrą chwilę.
Również w przypadku roztworu odmawiającego rozdzielenia po około stoechiometrycznym dodaniu alkaliów szczypta soli kuchennej załatwia sprawę, aby nasycić wodę i uzyskać czystą przerwę. dobrze wiedzieć, jeśli nie masz pod ręką roztworu wodorotlenku i jesteś leniwy, aby zrobić więcej
Również w przypadku roztworu odmawiającego rozdzielenia po około stoechiometrycznym dodaniu alkaliów szczypta soli kuchennej załatwia sprawę, aby nasycić wodę i uzyskać czystą przerwę. dobrze wiedzieć, jeśli nie masz pod ręką roztworu wodorotlenku i jesteś leniwy, aby zrobić więcej
Tak, wiem, że wcześniej stosowałem tę metodę również w lejku separacyjnym, jeśli nie miałem jasno określonego rozdziału, ale nie wiedziałem, że sól wypchnie IPA z wody. W ten sposób zaoszczędzę dużo środka osuszającego, ponieważ będę go potrzebował znacznie mniej po wyekstrahowaniu warstwy wolnej bazy/IPA.
@btcboss2022 Czy zrobiłeś już nową, większą partię i ją udokumentowałeś?
Jestem zainteresowany zobaczeniem wyników i ostatecznej wydajności oleju A, który wychodzi z tej reakcji w skali powiedzmy 1 kg p2np.
Jestem zainteresowany zobaczeniem wyników i ostatecznej wydajności oleju A, który wychodzi z tej reakcji w skali powiedzmy 1 kg p2np.
Wypróbowałem twoją reakcję, z 287 g p2np i kiedy dodano 30 g cucl2 naraz, było jak wulkan
Po erupcji płynu przez skraplacz i uspokojeniu mojego gniewu umieściłem kolbę na płycie grzejnej
i pozwoliłem jej się nagrzewać przez pół godziny, aż cały cucl2 osiadł na dnie z białą warstwą
@btcboss2022 lub @William Dampier, jak kontrolować reakcję, aby nie przejść w styl wulkanu podczas dodawania cucl2 na raz?
Próbowałem tej syntezy w 12-litrowej kolbie z chłodnicą Liebiga, ale nadal nie była wystarczająco duża, aby zatrzymać reakcję poza kolbą
Jak to kontrolować?
I jak duża kolba - nierdzewny reaktor byłby potrzebny do redukcji 1kg p2np?
@btcboss2022 i @William Dampier
Jaki kolor powinna mieć reakcja po dodaniu cucl2 i zakończeniu reakcji?
Górna warstwa pozostaje żółta, a dolna (wodna) jest biała, czy to prawda?
A może obie warstwy powinny być przezroczyste - białe po zakończeniu całej reakcji?
Ponieważ kiedy dodałem NaOH do zakończonej reakcji, utworzyły się 2 warstwy, górna warstwa jest żółta, a dolna biała, czy to dobrze?
A może żółty kolor górnej warstwy wskazuje, że w tej warstwie nadal znajduje się nieprzereagowany p2np?
Jaki kolor powinna mieć reakcja po dodaniu cucl2 i zakończeniu reakcji?
Górna warstwa pozostaje żółta, a dolna (wodna) jest biała, czy to prawda?
A może obie warstwy powinny być przezroczyste - białe po zakończeniu całej reakcji?
Ponieważ kiedy dodałem NaOH do zakończonej reakcji, utworzyły się 2 warstwy, górna warstwa jest żółta, a dolna biała, czy to dobrze?
A może żółty kolor górnej warstwy wskazuje, że w tej warstwie nadal znajduje się nieprzereagowany p2np?
Następnym razem przestrzegaj procedury, zwłaszcza jeśli robisz to po raz pierwszy lub nie masz doświadczenia. Mówi o kroplach. Czy masz zewnętrzne chłodzenie? Kąpiel lodowa działa świetnie.
- By Rabidreject
W porządku, cieszę się, że nie jestem jedyną osobą, która myślała, że roztwór CuCl2 należy dodawać kroplami...
Dzięki za odpowiedź, ale słyszałem, że największą wydajność z tej reakcji uzyskano po dodaniu go na raz, następnym razem spróbuję dodać go po kropli, aby zobaczyć różnicę
albo może w dwóch porcjach, żeby nie było tak dużej reakcji egzotermicznej.
W przypadku tej reakcji schłodziłem ją w łaźni wodnej, gdy wydawała się zbyt gorąca.
@Mclssmxxl czy masz doświadczenie z tą reakcją? W ilu gramach próbowałeś tej reakcji i jaka była twoja wydajność % oleju na końcu?
Tak, ale możesz zmniejszyć tylko tyle, dodając wszystko na raz, nie możesz oczekiwać, że zmniejszysz prawie 300 g surowca za jednym razem. Jeśli wrócisz do wątku, myślę, że facet, który to mówi, mówi nawet w warunkach małej skali, ale może źle pamiętam.
Kilka lat temu pieprzyłem się z 25 g borohydrydu i zrobiłem to bez procedury z mieszanymi wynikami. Redukcje są dość podobne, ale otrzymujesz to samo, dodając kilka styrenu do redalu, al hg lub liah, bałagan.
Kilka lat temu pieprzyłem się z 25 g borohydrydu i zrobiłem to bez procedury z mieszanymi wynikami. Redukcje są dość podobne, ale otrzymujesz to samo, dodając kilka styrenu do redalu, al hg lub liah, bałagan.
Jeśli masz wulkan, dodając cucl2, jeśli nie masz wystarczającej ilości rozpuszczalnika w mieszaninie, być może dlatego, że w poprzednich krokach odparowałeś go dużo, aby tego uniknąć, musisz wykonać poprzednie kroki w kolbie lub reaktorze, aby stracić jak najmniej rozpuszczalnika.
W moim przypadku po dodaniu cucl2 mieszanina całkowicie zmienia kolor na szaro-czarny, a po 30 minutach w temperaturze refluksu 80 ° C mam 2 warstwy: górną przezroczystą i dolną czarną wokół kubka. Po dodaniu NaOH górna warstwa jest żółto-pomarańczowa, a dolna oczywiście nadal czarna.
Dzięki za te odpowiedzi, bardzo mi to pomogło zrozumieć, myślę, że nie odparowałem dużo rozpuszczalnika, ponieważ cały czas używałem skraplacza
ale temperatura reakcji była bardzo wysoka, ponieważ była stale na silnym refluksie, kiedy dodawałem p2np w porcjach
potem nie schłodziłem mieszaniny i dodałem cały cucl2 na raz i to był wielki pokaz wulkanu
jeszcze raz dziękuję za odpowiedzi, jeśli ponownie wykonasz tę reakcję w skali 1 kg, udokumentuj ją i opublikuj tutaj