Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Loki12]

@ImOutAlso
Robię dokładnie tak, jak napisałeś w kroku 1, najpierw woda, potem IPA, włączam mieszanie, upewniam się, że idzie ładnie, a potem dodaję cały NaBH4. Wzrost temperatury to +1-2C.
Widziałem twój setup, całkiem niezły, byłem też pod wrażeniem wyboru sprzętu, który opisałeś, zdecydowanie żałuję, że nie poszedłem bardziej budżetową drogą.

Następnym razem, gdy skończę solenie, odfiltruję próżniowo IPA w buchnerze, a po usunięciu 99% IPA wleję aceton na wilgotne ciasto, zamieszam i ponownie włączę próżnię, prawda?

Co do koloru, to już lata temu czytałem o utlenianiu tego związku i Twój opis mnie w tym utwierdził, to faktycznie tylko utlenianie

@UWe9o12jkied91d
Dziękuję również, następnym razem spróbuję schłodzić zimną wodą, gdy osiągnie 50 ° C, teraz uważam, że wcześniej przechłodziłem i zbyt wcześnie, nie pozwalając reakcji osiągnąć wymaganej temperatury. Dodaję cucl2 kroplami rozpuszczony w jak najmniejszej ilości wody po dodaniu reszty P2NP i pozwalam mu mieszać przez minutę lub dwie.

Kiedy zastosuję ogrzewanie w temperaturze 80C przez 30 minut, pozostaną mi dwie warstwy, przezroczysta na górze i czarniawa miedź z nabh4, wydaje się, że na dole, ale reakcja wydaje się nadal przebiegać (bulgotanie) nawet po wyłączeniu mieszania i obniżeniu temperatury do około 40C. Próbowałem to rozwiązać przez dłuższe podgrzewanie (50 minut, w tym momencie przestało refluksować), ale dość silne bulgotanie nadal się utrzymywało.
Czytałem o tej metodzie i niektórzy ludzie wspominali, że może to być spowodowane nieprzereagowanym NABH4, który najwyraźniej jest dodawany w nadmiarze w tej syntezie, wydaje mi się, że opisywali dodawanie kwasu octowego w celu "zneutralizowania" NABH4 i zatrzymania bulgotania mieszaniny, czy jest to coś, co należy w ogóle wziąć pod uwagę? A może dobrze będzie, jeśli przepuszczę mieszaninę reakcyjną przez filtrację próżniową w temperaturze 30-40 ° C, aby pozbyć się boru i miedzi, a następnie przystąpię do zasadowania jej zimnym NaOH? Nie widzę żadnych kryształów boranu tworzących się podczas oddzielania warstw, więc powinno być dobrze, prawda?

 

[WinterDust]

Tak,

Podczas mycia acetonem nie trzeba mieszać, wystarczy utrzymać próżnię i bezpośrednio wlać aceton.

 

[chicaloca]

Nie rozumiem, jak można użyć IPA do ekstrakcji fazy wodnej za pomocą IPA, ponieważ IPA jest mieszalny z wodą... Pogubiłem się :!

 

[UWe9o12jkied91d]

Pozwól, że wskażę ci drogę.
Dodanie zasady wypełnia przestrzenie zasadniczo jonami wodorotlenku i sodu, dzięki czemu wszelkie kawałki oleju lub IPA utknięte w roztworze nie mają innego wyboru, jak tylko unosić się w górę. Teraz możesz poszukać solenia alkoholi z roztworu wodnego. Ale jest to szczególnie prawdziwe w przypadku IPA, lubi oddzielać się naprawdę łatwo po zasoleniu NaCl lub alkalizacji NaOH, jeśli spróbujesz tego z etanolem, który ma większe powinowactwo do wody niż IPA lub metanol, zobaczysz, że odparowuje, ale nie tak czysto, interfejs będzie bardziej niechlujny.
W każdym razie, podczas gdy ekstrakcja IPA jest w porządku, z pewnością użyłbym również rozpuszczalnika organicznego, aby zmniejszyć polaryzację używanego alkoholu.

 

[chicaloca]

Dzięki, ale nie rozumiem dobrze, więc i tak planuję ekstrakcję DCM.

 

[Melv99]

DCM sprawdzi się doskonale. Podobnie jak większość innych rozpuszczalników NP

 

[41Dxflatline]

Czy jest jakiś powód, dla którego ta synteza nie wykorzystuje znacznie tańszego, mniej podejrzanego i powszechnie dostępnego pięciowodnego siarczanu miedzi?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 jest tym, co wykorzystano w jednym z pierwszych doniesień o tej reakcji, z wydajnością 80%+, podobnie jak w przypadku CuCl.

 

[blackburn]

Cześć po dodaniu kwasu zmienia kolor na lekko niebieski i bardzo dziwny,

Co to może być?

@G.Patton

Spoiler: zdjęcie

 

[blackburn]

I nie staje się gęste jak śmietana, wszystko opada na dno.

 

[G.Patton]

Czy możesz mi powiedzieć, co to jest i co zrobiłeś?

 

[blackburn]

Jest to baza amfetaminy po RM i właśnie dodałem do niej kwas siarkowy, a jej kolor staje się trochę niebieski/zielony i opada na dno @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Nieprzereagowane sole miedzi + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok, co powinienem zrobić inaczej po włożeniu wszystkich p2np włożyłem miedź, a następnie po reakcji miedzi zostawiłem ją na 30min w 80c?

dzięki

 

[G.Patton]

Dodałeś za dużo CuCl2. Jak powiedział @UWe9o12jkied91d, jest to zanieczyszczona amfetamina. Można ją przefiltrować i wypłukać.

 

[Pervitin]

Miałem ten sam problem, jak można przeczytać powyżej. Umyłem go kilka razy Ipa.

 

[CasualChemist]

Próbowałem syntezy po raz drugi, wirteup mojej pierwszej próby jest tutaj: komentarz

Tym razem poszedłem za radą @UWe9o12jkied91d i utrzymywałem wyższe temperatury podczas całego procesu. Dla kontekstu moja reakcja jest skalowana w dół do 5 gramów P2NP.

Najpierw podgrzałem mieszaninę IPA + woda do 40°C przed dodaniem NaBH4 (pojedyncza partia). Pominąłem całkowicie łaźnię wodno-lodową i zamiast tego przygotowałem 120 mm wentylator komputerowy skierowany na kolbę reakcyjną. Dodałem łyżkę drobno zmielonego P2NP, temperatura zaczęła rosnąć i włączyłem wentylator, gdy osiągnęła 55 °C. Następną porcję dodałem, gdy temperatura spadła do około 48 °C. Kontynuowałem tę procedurę z temperaturą oscylującą mniej więcej w tym zakresie.

Odczekałem minutę i zacząłem dodawać roztwór CuCl2.

Na marginesie, tym razem zrobiłem roztwór nieco bardziej stężony, ponieważ wziąłem pod uwagę, że oryginalny przepis mówił o 105 gramach CuCl2 w H2O, a CuCl2x2H2O ma o ~27% większą masę molową ze względu na obecność cząsteczek wody, stąd użyłem odpowiednika 133 gramów CuCl2x2H2O w 200 ml wody.

Z każdym dodaniem roztworu CuCl2 mieszanina bardzo się pieniła i uwalniała brązowy osad, który następnie zamieniał się w czarne płatki, tak jak w poprzednim przebiegu. Temperatura nie rosła zbytnio, więc umieściłem kolbę reakcyjną w łaźni olejowej i zastosowałem ogrzewanie. Przy jednoczesnym ogrzewaniu i dodawaniu CuCl2 temperatura osiągnęła 72-74°C, uważałem by nie przekroczyć 80°C i od czasu do czasu stosowałem chłodzenie powietrzem. Następnie pozostawiłem do refluksu w temperaturze 75-78 °C przez 30 minut.

W przeciwieństwie do poprzedniej próby, po refluksie nie nastąpiło rozdzielenie warstw w RM i zauważyłem wyraźną obecność oleistej substancji zmieszanej z RM. Próbowałem odfiltrować czarny pył za pomocą bibuły filtracyjnej, ale mieszanina była tak oleista/gęsta, że ledwo przechodziła przez bibułę filtracyjną, więc po prostu zdekantowałem klarowną część i wyrzuciłem resztę. Przyjrzałem się bliżej czarnej pozostałości i zauważyłem dwie interesujące rzeczy: maleńkie cząsteczki miedzi i plamy oleju unoszące się na powierzchni.

Następnie kontynuowałem z NaOH, oddzielaniem warstw, kwasem fosforowym i tak dalej.

Tym razem moja rzekoma mieszanina IPA+A-olej nie miała najmniejszego żółtego odcienia, była bezbarwna i nieco mętna. Dlaczego w większości raportów użytkowników olej A jest wyraźnie żółty? Większość ilustracji, które znalazłem w Internecie, w tym strona Wikipedii, pokazuje wolną bazę amfetaminy jako bezbarwną ciecz wyglądającą podobnie do tego, co mam. Czy zależy to od jakości kryształów P2NP? Mam dość świeżą partię z nitrochemis. com i trzymam w lodówce, kryształy mają bardzo jasnożółty kolor.

Produkt końcowy wygląda dokładnie tak samo jak moja poprzednia partia, nie testowałem go jeszcze, ponieważ muszę jeszcze zrobić pranie.

Nie mogę też znaleźć żadnego odniesienia do tego, jak powinien wyglądać produkt końcowy po wciągnięciu. Czy produkt o czystości ~100% nie powinien w ogóle palić? Czy ma znaczenie, czy jest to fosforan czy siarczan? Byłbym wdzięczny, gdyby ktoś mógł opisać rzeczywiste odczucia z produktem o wysokiej czystości.

 

[UWe9o12jkied91d]

Czysty siarczan przynajmniej nie powinien parzyć, nie wiem jak fosforan, jest dyskomfort z powodu drobnych cząsteczek drażniących i łaskoczących śluzówkę, ale po fakcie nie powinien parzyć chemicznie.

 

[CasualChemist]

Musiałem więc znowu coś spieprzyć, bo pali jak diabli. Jest też bardzo słony w smaku, jakieś sole sodu muszą być obecne, jak sądzę.

Tym razem produkt również wygląda nieco inaczej. Pierwsza partia wygląda bardziej jak zmielona kreda i lubi tworzyć małe grudki. Druga to bardzo drobny proszek. Obie są śnieżnobiałe i bardzo dobrze rozpuszczalne w wodzie.

Jakieś pomysły, co tym razem mogło pójść nie tak?

 

[UWe9o12jkied91d]

Nie mam pojęcia, czy zrobiłeś coś innego? Warto byłoby wyekstrahować warstwę wodną porcją lub dwiema niepolarnego rozpuszczalnika i upewnić się, że masa jest wystarczająco zasadowa i wysuszyć produkt końcowy w rozpuszczalniku ze środkiem suszącym. Możesz oczyścić uzyskany produkt przez a / b lub rekrystalizację lub oba.

 

[41Dxflatline]

Zrekrystalizowany nitrochemis p2np jest piękny, wcześniej jednak REEKSUJE z benzaldehydu i jest świecąco kanarkowo-żółty, A-Oil jest "żółty", ponieważ p2np jest żółty i czasami nie wszystko reaguje

 

[KokosDreams]

Cześć chłopaki,

W końcu odnieśliśmy sukces w laboratorium z tą syntezą.

Przede wszystkim muszę powiedzieć, że nie jesteśmy chemikami, nie mamy doświadczenia w chemii i nigdy wcześniej nie syntetyzowaliśmy żadnego syntetycznego leku. Jest to pierwsza droga syntezy, której próbujemy.

Do tej pory mieliśmy kilka prób, które zachowaliśmy dla siebie, nie dzieląc się tutaj zbyt wiele. Szybko dowiedzieliśmy się, w jaki sposób należy ulepszyć laboratorium, aby kontynuować udaną syntezę.
Poświęciliśmy czas na ulepszenie systemu chłodzenia, kontroli temperatury, wentylacji i innych aspektów laboratorium i niedawno wróciliśmy do pracy.

Dla przypomnienia, docelowym produktem jest oczyszczona wolna zasada, a nie siarczan.

Raport z syntezy:

W tym momencie niestety pojawił się problem, ponieważ nasza pompa próżniowa nie może być dostosowana do odparowywania wody, aby zapewnić dokładne ciśnienie.
Próbowaliśmy doprowadzić wodę do wrzenia przy ciśnieniu 0,04 MPa + 71,5 °C i bawiliśmy się temperaturą w zakresie 71,5 - 90 °C, ale musieliśmy przestać, gdy nie chciała się zagotować.
Mieszanina freebase:woda (1:5) znajduje się teraz w lejku separacyjnym, dopóki nie znajdziemy rozwiązania tego problemu.

Aktualne wyniki (ostrzeżenie: treści pornograficzne):

Aby móc oszacować moc faz organicznych, które rozdzieliliśmy i połączyliśmy, przystąpiliśmy do przeprowadzenia dwóch różnych procesów krystalizacji.

Po pierwsze, do tej pory wyprodukowaliśmy 14 litrów fazy organicznej z 800 g P2NP, co uważamy za duży sukces po porównaniu tej wydajności z innymi chemikami z tego forum. Obecnie przechowujemy ten roztwór organiczny, aby przeprowadzić kilka eksperymentów i dowiedzieć się więcej o tym procesie.

Uwaga: różnica w kolorze wynika z różnych proporcji mieszania wyekstrahowanej warstwy wodnej i najpierw zebranej warstwy organicznej.

1. 210 ml roztworu wolnej fazy/ipa + 50 ml bezwodnego acetonu + 99,99% kwas siarkowy
Wynik: 7,2 g wysuszonej wolnej zasady (trochę namieszaliśmy i rozlaliśmy trochę produktu, wydajność powinna być wyższa).

2. 200ml roztworu freebase/ipa + 99,99% kwas siarkowy
Wynik: 7,3 wysuszonej wolnej zasady

(to zdjęcie nie jest zdjęciem wysuszonego siarczanu)

Założenie jest takie, że otrzymujemy siarczan o zawartości około 60% - 61%.

Naszym celem jest sprawdzenie, jak dodanie acetonu wpływa na wydajność i czystość produktu.
Jak dotąd możemy powiedzieć, że wydajność nie jest zbytnio zmieniona, nie możemy jeszcze powiedzieć zbyt wiele o czystości, ponieważ nie wysłaliśmy go jeszcze do laboratorium. Wyślemy go do laboratorium wraz z próbką oczyszczonej wolnej bazy, gdy tylko tam dotrzemy. Siarczan, który został skrystalizowany bez użycia acetonu, wygląda nieco mniej biało niż inne, ale to tylko przypuszczenie... ilościowy test laboratoryjny powie więcej.

Oczyszczanie wolnej bazy:

Byliśmy ciekawi i chcieliśmy dowiedzieć się, ile oczyszczonej freebazy możemy uzyskać z fazy organicznej, według naszych szacunków powinno to być około 5% roztworu freebazy/ipa, co oznacza, że powinniśmy uzyskać około 100 ml rzeczywistej freebazy z 2 litrów roztworu freebazy/ipa.

Przeprowadziliśmy odparowanie IPA w naszym rotovapie. Tutaj pojawia się trudna część, wykonaliśmy ten krok już w przeszłości i doprowadziło to do tego, że po całkowitym odparowaniu IPA otrzymaliśmy gęsty, żelowaty krem przypominający miód. Założyliśmy wtedy, że pozwoliliśmy mu pozostać w rotowapie zbyt długo, dlatego tym razem byliśmy bardziej ostrożni.

Pod koniec procesu odparowywania na kolbie destylacyjnej zaczęliśmy dostrzegać oleiste cząstki stałe i założyliśmy, że może to być nasz produkt + zanieczyszczenia:

Zdekantowaliśmy oleistą ciecz do zlewki, aby zobaczyć wyniki:

Co dziwne, otrzymaliśmy 200 ml zamiast szacowanych 100 ml, uważamy, że ta różnica może wynikać z zanieczyszczeń i wcześniejszego nie wysuszenia roztworu.

Następnie przystąpiliśmy do dodawania wody (na zdjęciu widać stosunek 1:1 freebase:woda, później zwiększyliśmy go do 1:5) i wstrząsania roztworem w kolbie, aby oczyścić kolbę i wyłapać wszystkie ciała stałe / resztki oleju:

Jeśli przyjrzysz się uważnie, możesz zobaczyć oleiste części unoszące się w wodzie.
W przeszłości uzyskiwaliśmy takie same wyniki i byliśmy w stanie wyprodukować lekko mleczną wolną bazę poprzez zwykłą destylację z parą wodną.
Chcieliśmy teraz poddać to procesowi rotowapowania, gdy wystąpił opisany powyżej problem.

Obecnie utknęliśmy na tym etapie i przechowujemy roztwór w rozdzielaczu przez noc w temperaturze pokojowej (17 °C):

Jak na razie jest dobrze, ale jesteśmy ciekawi, co myślicie o naszych wynikach i może co byście poprawili.
Jesteśmy trochę zadowoleni z dotychczasowych wyników, ale musimy znaleźć sposób, aby proces destylacji wody działał.

Staramy się zdobyć bardzo precyzyjny miernik podciśnienia do naszej pompy próżniowej, aby móc zapewnić niższe podciśnienie w celu manipulowania temperaturą wrzenia wody do niższych poziomów około 28-40 °C. Innym naszym pomysłem jest dalsze chłodzenie wody wewnątrz chłodziarki, ponieważ w trakcie procesu osiągnęła ona temperaturę 24,5 °C, ponieważ nasza chłodziarka nie jest w stanie samodzielnie utrzymać jej poniżej 15 °C.

Jeśli chodzi o produkcję siarczanu, jesteśmy bardzo zadowoleni, ponieważ osiągamy (lub nawet nieznacznie przekraczamy) wydajność z samouczka wideo i jesteśmy przekonani, że możemy osiągnąć to samo w przypadku produkcji wolnej bazy, ale najpierw musimy jakoś się tam dostać.

Pytanie:

1. Podczas dodawania roztworu IPA/Freebase do rotowapu nie mieliśmy żadnych problemów z odparowywaniem IPA, ale podczas dodawania roztworu freebase/wody ciśnienie w rotowapie nie mogło być utrzymane na tym samym poziomie, mimo że dodaliśmy taką samą objętość cieczy dla każdego procesu (po 1 l).
Co może być tego przyczyną i jak możemy temu zapobiec?

2. Jaki jest najlepszy i ulubiony sposób przejścia od zanieczyszczonej wolnej bazy (po odparowaniu IPA) do oczyszczonej wolnej bazy (poprzez destylację z parą wodną/destylację próżniową/rotowap)?

3. Jakie sposoby usuwania IPA z roztworu IPA/Freebase preferujesz?
Uważamy, że to nie jest normalne, że otrzymujemy związek podobny do miodu i zakładamy, że powinien on być bardziej płynny.

4. Zalecono, abyśmy przeszli na przemywanie NaHCO3/wodą zamiast przeprowadzania destylacji roztworu wolnej zasady:woda w celu oddzielenia warstw (a następnie ekstrakcji DCM warstwy wodnej), jakie są Twoje doświadczenia z tym?

W tym miejscu chciałbym podziękować profesjonalistom na tym forum oraz innym członkom forum, którzy pomogli nam dotrzeć do tego punktu.

@G.Patton dzięki za niesamowite rady i pomoc o każdej porze dnia.
@HEISENBERG dzięki za udostępnienie tej platformy dla początkujących, takich jak ja, do nauki i poznawania podobnie myślących ludzi.
@GhostChemist Dzięki za zapewnienie lepszego wglądu w proces, a także za podzielenie się z nami swoim doświadczeniem.
@ImOutAlso Dzięki za podzielenie się z nami swoim doświadczeniem
@madmoney69 Dzięki za wsparcie emocjonalne
@UWe9o12jkied91d Dzięki za pomoc w destylacji parowej kilka tygodni temu.

To wszystko ode mnie dzisiaj, życzę wszystkim niesamowitego początku weekendu.

Z poważaniem,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Trudno powiedzieć, na niektórych zdjęciach wygląda to jak nieprzereagowane p2np, czy próbowałeś zwykłej filtracji grawitacyjnej, aby wyizolować to ciało stałe?

Z drugiej strony na niektórych zdjęciach ma oleisty wygląd, może to być p2np zamieniony w olej z rozpuszczalnikiem z powodu ciepła, które częściowo się skrystalizowało

Lub może to być twoja czysta amina, która degraduje się do tego omega-drobnego białego pyłu, ponieważ wolne aminy dr nadal wolna amina, która żeluje w obecności wody, więc może być dobrze wysuszyć wcześniej.

To, co mogę dodać, to to, że nie używasz rotowapu jako fałszywego destylatora parowego, musisz skonfigurować aparat z 1 lub 2 kolbami. Idealnie dla ciebie, w oparciu o to, co przeczytałem, byłoby zintegrowanie destylacji z parą wodną w procesie, destylacja bezpośrednio z kolby reakcyjnej po dodaniu zolu naoh, pomijając filtrowanie ciał stałych, skracając manipulacje i czas.Sugerowałbym, abyś w końcu kupił płaszcz, zrobi to różnicę w porównaniu z płytą do destylacji z parą, szczególnie w przypadku 20L. I słyszę, jak szczekasz, masz tylko 1 szyjkę, tylko adapter 2-drożny, wybrany skraplacz po stronie mieszadła środkowego lub po prostu kup mieszany płaszcz, jeśli kupujesz rotowapsy

 

[KokosDreams]

Dzięki za obszerną opinię.

Trzymałem to w zlewce przez jakiś czas i widziałem dwie różne warstwy, założyłem, że górna (bardziej płynna) warstwa to prawdopodobnie woda, ponieważ nie suszyłem jej wcześniej, a może nawet izopropyl, którego nie usunąłem w pełni w procesie odparowywania IPA

Czy to ma sens?

Zdjęcie:

Mam nadzieję, że mówimy o wyżej opisanym związku (zdjęcie), kiedy mówisz o "ciałach stałych".
Konsystencja jest faktycznie jak pyszny miód, nie wiem jak inaczej to opisać.
Na pewno zastosuję suszenie, gdy wejdę do masowej produkcji, w tym celu otrzymam nową partię bezwodnego siarczanu sodu
Właśnie go pominąłem, aby zapobiec jakimkolwiek komplikacjom, co prawdopodobnie nie ma nawet sensu
Ciekawe, widziałem w Internecie filmy o "ekstrakcji olejków eterycznych" za pomocą rotowapu i pomyślałem, że to też miałoby dla mnie sens, ja też sprawiłem, że działa teraz i opublikuję kolejny raport pod moim oryginalnym komentarzem za kilka minut.
To bardzo interesujące, wierzę w twoje doświadczenie i zawsze jestem zdumiony, gdy polecasz mi rzeczy, o których nigdy wcześniej nie słyszałem.
Jeśli będę destylował prosto z mojego 20-litrowego rbf, będę musiał pominąć drugą ekstrakcję szlamu + warstwy wodnej, prawda?
W rzeczywistości mam w laboratorium 20-litrowy płaszcz grzewczy do mojego 20-litrowego RBF z 3 szyjkami, po prostu nigdy nie myślałem o użyciu go do rzeczywistej destylacji z parą wodną, ponieważ używam tej kolby tylko do głównej reakcji (NaBH4, P2NP, CuCL2) - bardzo interesujące
Obawiałem się, że mieszany płaszcz może powodować problemy podczas przeprowadzania tej trasy, ponieważ osad ma tendencję do szybkiego twardnienia, nawet gdy nadal ma kontakt z płynami.
Ale myślę, że zaszło tu nieporozumienie, ponieważ mam 3 szyjki w moim 20-litrowym RBF, a może mówisz o moim zestawie do destylacji? To ma 2L RBF z 1 szyjką

Teraz opublikuję zaktualizowane wyniki.

 

[KokosDreams]

Aktualizacja opublikowanego powyżej raportu z syntezy:

Udało nam się uruchomić rotowap do destylacji wody poprzez usunięcie 50% roztworu, który został umieszczony w kolbie destylacyjnej. Dowiedziałem się, że duże ilości cieczy mogą powodować gromadzenie się gazów wewnątrz systemu rotowap, co uniemożliwia stałe stosowanie próżni.

Teraz usuwam wodę (i mam nadzieję, że wolną zasadę ) z kolby destylacyjnej w temperaturze 40 °C

Po pewnym czasie wewnątrz kolby odbiorczej zaczął zbierać się mleczny destylat.
Co ciekawe, na wierzchu destylatu, a także w kranie kolby odbiorczej, pojawiły się krystalicznie czyste bąbelki. Początkowo zakładałem, że krystalicznie czysta ciecz to IPA, która nie została wcześniej w pełni usunięta, ale po jej usunięciu i powąchaniu uważam, że jest to mój produkt. Kolejnym faktem, który może potwierdzić tę teorię, jest to, że nie rozpuszczał się w wodzie.

Oto kilka zdjęć, aby dokładniej wyjaśnić obecną sytuację:

Wyraźnie widać ciecz unoszącą się na górze, a także ciecz wpychaną do kranu na dole, która nie jest rozpuszczalna w wodzie.
Zakładam, że woda stała się mleczna, ponieważ w środku może znajdować się wolna baza, którą można teraz usunąć za pomocą ekstrakcji DCM.

Kolejnym interesującym odkryciem, jakiego dokonałem, był wygląd roztworu wolnej bazy/wody pod koniec procesu odparowywania:

Ponownie zakładam, że oleista/głęboka ciecz unosząca się w żółtym/pomarańczowym roztworze to nasz produkt, wolna baza amfetaminy
Kiedy miałem ten sam roztwór w zlewce i zostawiłem trochę w zlewce po zdekantowaniu całego roztworu do kolby destylacyjnej, wyglądało to tak:

Zastanawiam się teraz, czy poniosłem ogromną porażkę, czy też jestem na dobrej drodze do otrzymania wolnej bazy amfetaminy z tego
Szczerze mówiąc, mam dobre przeczucia i kontynuowałbym ekstrakcję DCM, a następnie odparowanie DCM, aby mieć nadzieję na otrzymanie mojego produktu.

Co o tym myślicie?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Co o tym myślicie?

 

[41Dxflatline]

Zabawne, że o tym piszesz, mój właśnie skończył refluks. Czy to powinno być w warstwach? Czarna miedź znajduje się w małej warstwie na dnie kolby

 

[KokosDreams]

Po jakim dokładnie kroku?
Po dodaniu roztworu CuCL2/DH2O normalne jest, że RM rozdziela się na warstwy.
Dolna warstwa: ciemny/brązowy/czerwony osad z ciałami stałymi z reakcji miedzi.
Górna warstwa: żółtawy/zielonkawy kolor, w zależności od tego, jak przebiegła reakcja, zawierająca produkt.

W tym przypadku należy kontynuować z górną warstwą, dolna warstwa może być użyta do ekstrakcji z fazą wodną (+IPA) zebraną po dodaniu 25% NaOH do RM.