Cześć chłopaki,
W końcu odnieśliśmy sukces w laboratorium z tą syntezą.
Przede wszystkim muszę powiedzieć, że nie jesteśmy chemikami, nie mamy doświadczenia w chemii i nigdy wcześniej nie syntetyzowaliśmy żadnego syntetycznego leku. Jest to pierwsza droga syntezy, której próbujemy.
Do tej pory mieliśmy kilka prób, które zachowaliśmy dla siebie, nie dzieląc się tutaj zbyt wiele. Szybko dowiedzieliśmy się, w jaki sposób należy ulepszyć laboratorium, aby kontynuować udaną syntezę.
Poświęciliśmy czas na ulepszenie systemu chłodzenia, kontroli temperatury, wentylacji i innych aspektów laboratorium i niedawno wróciliśmy do pracy.
Dla przypomnienia, docelowym produktem jest oczyszczona wolna zasada, a nie siarczan.
Raport z syntezy:
W tym momencie niestety pojawił się problem, ponieważ nasza pompa próżniowa nie może być dostosowana do odparowywania wody, aby zapewnić dokładne ciśnienie.
Próbowaliśmy doprowadzić wodę do wrzenia przy ciśnieniu 0,04 MPa + 71,5 °C i bawiliśmy się temperaturą w zakresie 71,5 - 90 °C, ale musieliśmy przestać, gdy nie chciała się zagotować.
Mieszanina freebase:woda (1:5) znajduje się teraz w lejku separacyjnym, dopóki nie znajdziemy rozwiązania tego problemu.
Aktualne wyniki (ostrzeżenie: treści pornograficzne):
Aby móc oszacować moc faz organicznych, które rozdzieliliśmy i połączyliśmy, przystąpiliśmy do przeprowadzenia dwóch różnych procesów krystalizacji.
Po pierwsze, do tej pory wyprodukowaliśmy 14 litrów fazy organicznej z 800 g P2NP, co uważamy za duży sukces po porównaniu tej wydajności z innymi chemikami z tego forum. Obecnie przechowujemy ten roztwór organiczny, aby przeprowadzić kilka eksperymentów i dowiedzieć się więcej o tym procesie.
Uwaga: różnica w kolorze wynika z różnych proporcji mieszania wyekstrahowanej warstwy wodnej i najpierw zebranej warstwy organicznej.
1. 210 ml roztworu wolnej fazy/ipa + 50 ml bezwodnego acetonu + 99,99% kwas siarkowy
Wynik: 7,2 g wysuszonej wolnej zasady (trochę namieszaliśmy i rozlaliśmy trochę produktu, wydajność powinna być wyższa).
2. 200ml roztworu freebase/ipa + 99,99% kwas siarkowy
Wynik: 7,3 wysuszonej wolnej zasady
(to zdjęcie nie jest zdjęciem wysuszonego siarczanu)
Założenie jest takie, że otrzymujemy siarczan o zawartości około 60% - 61%.
Naszym celem jest sprawdzenie, jak dodanie acetonu wpływa na wydajność i czystość produktu.
Jak dotąd możemy powiedzieć, że wydajność nie jest zbytnio zmieniona, nie możemy jeszcze powiedzieć zbyt wiele o czystości, ponieważ nie wysłaliśmy go jeszcze do laboratorium. Wyślemy go do laboratorium wraz z próbką oczyszczonej wolnej bazy, gdy tylko tam dotrzemy. Siarczan, który został skrystalizowany bez użycia acetonu, wygląda nieco mniej biało niż inne, ale to tylko przypuszczenie... ilościowy test laboratoryjny powie więcej.
Oczyszczanie wolnej bazy:
Byliśmy ciekawi i chcieliśmy dowiedzieć się, ile oczyszczonej freebazy możemy uzyskać z fazy organicznej, według naszych szacunków powinno to być około 5% roztworu freebazy/ipa, co oznacza, że powinniśmy uzyskać około 100 ml rzeczywistej freebazy z 2 litrów roztworu freebazy/ipa.
Przeprowadziliśmy odparowanie IPA w naszym rotovapie. Tutaj pojawia się trudna część, wykonaliśmy ten krok już w przeszłości i doprowadziło to do tego, że po całkowitym odparowaniu IPA otrzymaliśmy gęsty, żelowaty krem przypominający miód. Założyliśmy wtedy, że pozwoliliśmy mu pozostać w rotowapie zbyt długo, dlatego tym razem byliśmy bardziej ostrożni.
Pod koniec procesu odparowywania na kolbie destylacyjnej zaczęliśmy dostrzegać oleiste cząstki stałe i założyliśmy, że może to być nasz produkt + zanieczyszczenia:
Zdekantowaliśmy oleistą ciecz do zlewki, aby zobaczyć wyniki:
Co dziwne, otrzymaliśmy 200 ml zamiast szacowanych 100 ml, uważamy, że ta różnica może wynikać z zanieczyszczeń i wcześniejszego nie wysuszenia roztworu.
Następnie przystąpiliśmy do dodawania wody (na zdjęciu widać stosunek 1:1 freebase:woda, później zwiększyliśmy go do 1:5) i wstrząsania roztworem w kolbie, aby oczyścić kolbę i wyłapać wszystkie ciała stałe / resztki oleju:
Jeśli przyjrzysz się uważnie, możesz zobaczyć oleiste części unoszące się w wodzie.
W przeszłości uzyskiwaliśmy takie same wyniki i byliśmy w stanie wyprodukować lekko mleczną wolną bazę poprzez zwykłą destylację z parą wodną.
Chcieliśmy teraz poddać to procesowi rotowapowania, gdy wystąpił opisany powyżej problem.
Obecnie utknęliśmy na tym etapie i przechowujemy roztwór w rozdzielaczu przez noc w temperaturze pokojowej (17 °C):
Jak na razie jest dobrze, ale jesteśmy ciekawi, co myślicie o naszych wynikach i może co byście poprawili.
Jesteśmy trochę zadowoleni z dotychczasowych wyników, ale musimy znaleźć sposób, aby proces destylacji wody działał.
Staramy się zdobyć bardzo precyzyjny miernik podciśnienia do naszej pompy próżniowej, aby móc zapewnić niższe podciśnienie w celu manipulowania temperaturą wrzenia wody do niższych poziomów około 28-40 °C. Innym naszym pomysłem jest dalsze chłodzenie wody wewnątrz chłodziarki, ponieważ w trakcie procesu osiągnęła ona temperaturę 24,5 °C, ponieważ nasza chłodziarka nie jest w stanie samodzielnie utrzymać jej poniżej 15 °C.
Jeśli chodzi o produkcję siarczanu, jesteśmy bardzo zadowoleni, ponieważ osiągamy (lub nawet nieznacznie przekraczamy) wydajność z samouczka wideo i jesteśmy przekonani, że możemy osiągnąć to samo w przypadku produkcji wolnej bazy, ale najpierw musimy jakoś się tam dostać.
Pytanie:
1. Podczas dodawania roztworu IPA/Freebase do rotowapu nie mieliśmy żadnych problemów z odparowywaniem IPA, ale podczas dodawania roztworu freebase/wody ciśnienie w rotowapie nie mogło być utrzymane na tym samym poziomie, mimo że dodaliśmy taką samą objętość cieczy dla każdego procesu (po 1 l).
Co może być tego przyczyną i jak możemy temu zapobiec?
2. Jaki jest najlepszy i ulubiony sposób przejścia od zanieczyszczonej wolnej bazy (po odparowaniu IPA) do oczyszczonej wolnej bazy (poprzez destylację z parą wodną/destylację próżniową/rotowap)?
3. Jakie sposoby usuwania IPA z roztworu IPA/Freebase preferujesz?
Uważamy, że to nie jest normalne, że otrzymujemy związek podobny do miodu i zakładamy, że powinien on być bardziej płynny.
4. Zalecono, abyśmy przeszli na przemywanie NaHCO3/wodą zamiast przeprowadzania destylacji roztworu wolnej zasady:woda w celu oddzielenia warstw (a następnie ekstrakcji DCM warstwy wodnej), jakie są Twoje doświadczenia z tym?
W tym miejscu chciałbym podziękować profesjonalistom na tym forum oraz innym członkom forum, którzy pomogli nam dotrzeć do tego punktu.
@G.Patton dzięki za niesamowite rady i pomoc o każdej porze dnia.
@HEISENBERG dzięki za udostępnienie tej platformy dla początkujących, takich jak ja, do nauki i poznawania podobnie myślących ludzi.
@GhostChemist Dzięki za zapewnienie lepszego wglądu w proces, a także za podzielenie się z nami swoim doświadczeniem.
@ImOutAlso Dzięki za podzielenie się z nami swoim doświadczeniem
@madmoney69 Dzięki za wsparcie emocjonalne
@UWe9o12jkied91d Dzięki za pomoc w destylacji parowej kilka tygodni temu.
To wszystko ode mnie dzisiaj, życzę wszystkim niesamowitego początku weekendu.
Z poważaniem,
Koko
