Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Mystery_chemistry]

Znalazłemrównież redukcję za pomocą borohydryku sodu lub potasu bez użycia chlorku miedzi przy użyciu samego kwasu octowego.

Procedura ogólna

Użyj następujących ilości odczynników:

• 1 mol eq. dowolnego arylonitrostyrenu
• 1,25 mol eq. borohydryku potasu lub sodu1
• Około 5*wt nitrostyrenu w ml IPA (tj. 10 g P2NP wymagałoby 50 ml IPA)
• 2/5 objętości użytego IPA w dH2O

Wymieszać IPA i wodę w odpowiednio dużej zlewce. Dodaj borohydryn w jednej porcji i zacznij mieszać. Po minucie lub dwóch zacznij dodawać nitrostyren w małych porcjach. Spowoduje to wzrost temperatury i umiarkowane wydzielanie wodoru. Dodawaj substrat w małych porcjach, aby uniknąć nieprzyjemnych reakcji wulkanicznych. Tempo dodawania powinno być takie, aby w zlewce można było zaobserwować intensywne wydzielanie wodoru, ale na tyle wolne, aby reakcja nie wystrzeliła z kolby.

Po dodaniu całego substratu mieszaj mieszaninę przez 30 minut. Kolor mieszaniny powinien być dużo bardziej blady niż kolor nitrostyrenu2. Dodawać kroplami rozcieńczony (32-80%) kwas octowy, aż do ustania musowania. Dodawać stałą, niejodowaną sól kuchenną, intensywnie mieszając, aż przestanie się rozpuszczać. Przefiltrować mieszaninę, aby usunąć resztki soli i boranów. Przepłucz placek filtracyjny niewielką ilością świeżego IPA. Warstwa IPA zawierająca produkt będzie unosić się na powierzchni wody. Odizoluj warstwę IPA i wyrzuć wodę.

W tym momencie reakcja jest zakończona, a warstwa IPA zawiera produkt, który jest wystarczająco czysty do redukcji CTH, Zn/Formate, SnCl2 nitro lub czegokolwiek innego. Wystarczy więc użyć tego IPA bezpośrednio.

 

[cesc]

Tak, jest tylko pierwszy krok, drugi to Hcl Sn, kwas mrówkowy, cynk itp... aby dotrzeć do aminy.
Na mój sposób, z cynkiem-hcl, ktoś osiąga różową aminę lub kto wie... pomoc!

 

[Pervitin]

Witam, czytam już jakiś czas ten wątek na forum i chciałbym każdego w tym temacie zapytać jaki punkt syntezy jest dla niego najtrudniejszy/najważniejszy i na jakie szczegóły każdy powinien zwrócić uwagę?

A na filmiku nie jest dokładnie pokazane, czy lepiej użyć chłodnicy zwrotnej do syntezy?

 

[WinterDust]

W tej syntezie żadna część nie jest trudna, chodzi tylko o to, by być ostrożnym, aby nie było żadnych wypadków.

Miałem je i napisałem o nich tutaj w wątku, aby inni ludzie nie robili tego samego.

Tak, trzeba użyć chłodnicy zwrotnej.

 

[ElementalEnigma]

Dokładnie! Można pominąć refluks, ale traci się na jakości i, jak sądzę, powstają pewne produkty uboczne. Czy ktoś znalazł wariant z bardziej euforycznym efektem?

 

[Pervitin]

Czytałem o problemach z przechowywaniem czystej freebase, po kilku razach jej reakcji. Co należy zrobić, aby przechowywać ją w odpowiedni sposób? Czy potrzebuję eksykatora?

 

[WinterDust]

Z jakiego powodu należy je przechowywać?

Tak, z czasem ulega degeneracji. Idealnym miejscem do przechowywania byłby pojemnik próżniowy przechowywany w lodówce.

 

[UWe9o12jkied91d]

Wystarczy przechowywać stabilną sól siarczanową i bazować ją w razie potrzeby

 

[WinterDust]

Oto moim zdaniem zasadne pytanie.

Co by się stało, gdybyśmy nie dodali do reakcji katalizatora (CuCl2)?

Skoro jest to "wspomagacz", to czy będzie miał wpływ na wydajność?

 

[Melv99]

Otrzymasz półprodukt i nadal będziesz musiał zredukować go za pomocą Zinc-HCL do pożądanego produktu.

 

[Felix34-73]

Chcę przeprowadzić próbę w skali 1 litra
Ile ml powinny wynosić proporcje?

 

[WinterDust]

Gdybyś poświęcił trochę czasu i przeczytał wątek, szybko dowiedziałbyś się, że reakcja jest liniowa w skalowaniu.

 

[Mystery_chemistry]

Czy można dodać wodę po usunięciu fazy ipa / freebase, doprowadzić ją do ph 6, dodać niepolarny rozpuszczalnik. wyekstrahować nasz produkt, podnieść pH do 12-13 i odparować niepolarny rozpuszczalnik z naszej freebase?

 

[CasualChemist]

Witam, postanowiłem użyć tej metody w mojej pierwszej próbie stworzenia amfetaminy, a także mojej pierwszej syntezie w historii.

Poniżej znajduje się mój szczegółowy opis procedury przeskalowanej do 5 g P2NP. Byłbym wdzięczny, gdyby ktoś doświadczony mógł rzucić okiem i może dać mi kilka wskazówek, co mogę zrobić lepiej następnym razem.

1. 10 g NaOH dodano do 30 ml wody destylowanej w zlewce o pojemności 100 ml, wymieszano i pozostawiono do ostygnięcia.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O dodano do 5 ml wody destylowanej w małym naczynku wagowym i wymieszano.
3. Do kolby okrągłodennej o pojemności 500 ml z 3 szyjkami dodano 60 ml IPA i 30 ml dH2O. Kolbę wyposażono w szklany termometr 0-150 °C, 300 mm chłodnicę Liebega, a trzecią szyjkę zamknięto szklanym korkiem, który będzie używany później do dodawania.
4. Do mieszaniny reakcyjnej dodano 8,7 g NaBH4 w jednej partii, stale mieszając.
5. Łaźnię wodną wypełniono schłodzoną wodą do temperatury 16-17°C.
6. 5 g P2NP rozdrobniono w moździerzu i powoli dodawano do RM, temperatura nie wzrosła powyżej 25 °C. Mieszanina bardzo bulgotała, z małymi i obfitymi pęcherzykami.
7. Gdy żółte kryształy P2NP nie były już widoczne w RM, dodano kroplami ~1,2 ml roztworu CuCl2 za pomocą pipety Pasteura o pojemności 1 ml. Każda kropla powodowała musowanie i tworzyła małą chmurę czarnych/ciemnobrązowych cząstek wytrącających się z roztworu. Dodawanie zostało zatrzymane, ponieważ przekroczyło już początkowy plan dodania tylko 1 ml.
8. RBF z RM umieszczono w łaźni olejowej (użyto białego oleju mineralnego) i powoli ogrzewano do temperatury 72-76°C pod skraplaczem pracującym z wodą o temperaturze 16-17°C. Mieszadło magnetyczne było włączone przez cały czas. Temperatura RM była utrzymywana na tym poziomie przez 30 minut. Widoczna była biała mgiełka wydostająca się ze skraplacza, duża ilość rozpuszczalnika opadała z powrotem do RM. RM pozostawiono do ostygnięcia z włączonym silnym mieszaniem. RM rozdzielił się na dwie warstwy. Dolna warstwa nadal bulgotała, czarne pozostałości w postaci małych płatków osadziły się między warstwami, górna warstwa była czysta i spokojna.
9. Ponownie zastosowano ogrzewanie, RM podgrzano do 80°C i pozostawiono do ponownego wrzenia przez 30 minut. Po tym czasie rozdzielenie warstw zniknęło, a czarny/brązowy pył osiadł na dnie. Tym razem prawie żadna ciecz nie ściekała ze skraplacza.
10. Klarowna ciecz z góry została zdekantowana do lejka Büchnera z bibułą filtracyjną do 250 ml kolby Erlenmeyera, ciemna zawiesina z dna została odrzucona. Klarowną ciecz przeniesiono do zlewki o pojemności 300 ml.
11. Do cieczy dodano 40 ml 25% roztworu NaOH przy silnym mieszaniu, paski pH wskazywały pH 10-11. Mieszaninę przelano do rozdzielacza o pojemności 250 ml i pozostawiono do całkowitego rozdzielenia. Mieszaninę pozostawiono do rozdzielenia na 15 minut, ciecz kapała z zaworu, więc podjęto decyzję o rozpoczęciu spuszczania, wydawało się, że i tak jest już skończona.
12. Pojawiły się dwie przezroczyste, bezbarwne warstwy, dolna zawierała trochę ciał stałych w postaci rzadkich cząstek pyłu, górna była całkowicie przezroczysta. Dolną warstwę odrzucono, a górną (<50 ml) zebrano do zlewki o pojemności 250 ml.
13. 2 ml 85% kwasu ortofosforowego zmieszano z 2 ml lodowatego acetonu w zlewce o pojemności 100 ml.
14. Roztwór kwasu dodawano powoli do roztworu oleju amfetaminowego/IPA za pomocą pipety Pasteura o pojemności 3 ml.
15. Śnieżnobiały osad spowodował, że mieszanina zgęstniała tak bardzo, że opiekun magnetyczny nie mógł już jej mieszać. Dodano 20 ml lodowatego acetonu w celu rozcieńczenia roztworu. Mieszaninę pozostawiono na zewnątrz na około 1 godzinę, temperatura wynosiła 2-3°C.
16. Mieszaninę przelano przez bibułę filtracyjną w lejku Büchnera, rozpuszczalnik zebrano w kolbie Erlenmeyera o pojemności 250 ml.
17. Przefiltrowaną ciecz przeniesiono z powrotem do zlewki z pozostałym produktem. pH roztworu sprawdzano za pomocą pasków testowych i dodawano więcej roztworu kwasu, aż do wytrącenia się większej ilości białej soli. Procedurę powtarzano do momentu, gdy paski testowe wskazywały pH 6-7, prawdopodobnie nadal około 7.
18. Gdy rozpuszczalnik przestał kapać z lejka Büchnera, śnieżnobiałą pastę przeniesiono do małego naczynia krystalizacyjnego i pozostawiono na noc do wyschnięcia w warunkach pokojowych.
19. Proces zakończono 20 godzin później, podgrzewając naczynie krystalizacyjne do temperatury 50°C za pomocą podgrzewanego łoża drukarki 3D w ciągu ostatnich 3 godzin. Produkt osiągnął stałą masę, a wydajność w tym momencie wyniosła 3,23 g czystego białego proszku o słabym "rybim" zapachu.
20. Suchy produkt zmieszano z 50 ml IPA i pozostawiono do mieszania przez około 3 godziny w temperaturze pokojowej. Produkt przefiltrowano przez bibułę filtracyjną w lejku Büchnera, a pozostałą pastę przemyto 50 ml zimnego acetonu.
21. Produkt wysuszono na ogrzewanym złożu w temperaturze 50°C, końcowa masa wynosiła 2,82 g. Całkowita strata w procesie przemywania wynosiła 0,39 g lub 12% produktu. Końcowa wydajność odpowiada całkowitej wydajności 40%. Produkt prawie całkowicie stracił zapach. Lekko piecze po nałożeniu na język i powoduje uczucie pieczenia w nozdrzach i gardle podczas wąchania. Efekt leczniczy jest silny nawet przy niewielkich ilościach.

Wiem, że coś schrzaniłem w krokach od 7. do 9., może za bardzo się pospieszyłem.

Myślę, że moja wydajność mogłaby być lepsza, gdybym dodał więcej kwasu w krokach 14-17, ale miałem tylko paski pH z zakresem 1-14, a rozdzielczość nie była wystarczająco dobra i nie chciałem zepsuć produktu przez nadmierne zakwaszenie. Myślę, że straciłem trochę produktu z ciemnym osadem wyrzuconym w kroku 10., ale nie chciałem zepsuć jakości mojego produktu końcowego, więc nie mam nic przeciwko temu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Dopóki nie pieni się zbyt mocno, pozwól mu się rozerwać, nie schładzaj, chyba że jest to absolutnie konieczne, dodaj tyle propenu, ile możesz na raz, w granicach rozsądku, tak samo jak roztwór Cu. Dobrym środkiem jest pozwolenie RM osiągnąć 50-60 C podczas dodawania propenu, zastosować chłodzenie, a następnie kontynuować dodawanie propenu + zolu Cu. . W ten sposób temperatura RM stale spada i ponownie rośnie wraz z dodawaniem, co pozwala kontrolować temperaturę reakcji, aby była mniej więcej stała w temperaturze zwiększającej wydajność.

 

[CasualChemist]

Myślałem, że przesadziłem z chłodzeniem. Instrukcja nigdy nie wspominała, że temperatura MUSI osiągnąć 60°C, tylko że nie może jej przekroczyć. Dlatego pomyślałem, że dobrym pomysłem będzie schłodzenie go od samego początku. Nie zrobię tego w następnej partii, będę postępować zgodnie z Twoimi wskazówkami, dziękuję!

Czy reszta P2NP i NaBH4 nie powinna jednak nadal reagować w kroku 9?

Czy podejrzewasz, że z powodu tego błędu mój produkt końcowy może być zanieczyszczony, nawet po przemyciu IPA i acetonem? Przetestowałem rozpuszczalność w wodzie i rozpuszcza się szybko, bez śladu. Czy jest coś jeszcze, co mógłbym przetestować w tajnych warunkach?

 

[UWe9o12jkied91d]

Możesz zrobić TLC, zrobiłem własne płytki z plastikowej karty kredytowej owiniętej folią aluminiową i pokrytej zawiesiną fazy stacjonarnej, możesz użyć szklanych tafli itp. Chociaż jeśli mówisz, że się rozpuszcza, być może jest to produkt reakcji między nim a kwasem siarkowym.

Absolutnie, P2NP jest dość trudny do oczyszczenia z wytrąconego siarczanu, jeśli mówisz, że pali się nawet po umyciu i jest biały, a nie czerwony (nadkwas) lub żółty (nieprzereagowana zasada), to z pewnością jest to zanieczyszczenie surowca.

 

[Melv99]

Dzięki za odpowiedź i komentarz @Casualchemist .

Ja sam również zbyt długo zwlekałem z początkowym dodaniem propenu. Moja pierwsza próba poszła dokładnie tak, jak się spodziewałem. A przynajmniej tak mi się wydawało. Sądzę jednak, że po dodaniu kwasu, xtals, które powstały w acetonie i IPA, były głównie Nacl lub NaSulfate, ponieważ Naoh również wszedł do warstwy Ipa.
Więc za drugim razem ekstrahowałem rozpuszczalnikiem NP i nadal wydaje się, że jest to mieszanka zarówno niepożądanego produktu, jak i zwykłej soli.
(Podejrzewam również, że kilka nieprzereagowanych FP2P pozostało w warstwie rozpuszczalnika, ponieważ pozostała pomarańczowo-żółta).

Aby przetestować, spróbowałem podgrzać siarczan f-amp przed przystąpieniem do innych testów i niektóre stopiły się zgodnie z oczekiwaniami i pozostawiły sól, która pozostała w postaci soli nawet po uderzeniu w wysoką temperaturę. Czy ktoś wie, czy siarczan wzmacniacza topi się podczas rozkładu, czy też wzmacniacz topi się i pozostawia sól siarczanową? W tym przypadku użyto 4F-P2NP. Który, jak zakładam, działa dość podobnie.

 

[nsrnsr]

Jak rozwiązać problem palenia się gotowego produktu? Dziękuję

 

[UWe9o12jkied91d]

Spalanie może oznaczać wiele rzeczy, może to być surowiec, nadkwasota, niedokwasota.
Sprawdź wątek dotyczący oceny czystości amfetaminy, który może pomóc w rozwiązywaniu problemów.

 

[nsrnsr]

Gotowy produkt zostanie spalony po spaleniu. Jak to rozwiązać? Dziękuję

 

[nsrnsr]

To znaczy po wypaleniu dziękuję~

 

[Pervitin]

Moje syntezy wciąż bulgoczą po dodaniu cucl2 i refluksie. Powinienem jeszcze destylować próżniowo ipa czy poczekać?

 

[Melv99]

Dodałem niewielką ilość CH₃COOH, aby zabić Nabh4 przed filtrowaniem.

 

[Melv99]

Informuj nas na bieżąco. Udało mi się wydestylować IPA i bardzo niewielka ilość produktu pojawiła się wraz z IPA. W końcu udało mi się zobaczyć pływający olej. Ponieważ nie miałem wtedy działającej próżni, ekstrahowałem za pomocą NP. Udało się.

Interesujący był jednak żółto-pomarańczowy kolor, który pozostał w NP. Pachniał bardzo słodko, co sprawiło, że zacząłem się zastanawiać, czy to P2P, który nie został w pełni zredukowany.

 

[Pervitin]

Tak, w tej chwili destylowałem go próżniowo. Mam klarowny produkt w odbiorniku, podobnie jak ipa. Moja łaźnia olejowa ma temperaturę 70 C, ale temperatura pary wynosi 50 C. Mam nadzieję, że coś zepsułem, ponieważ moje mieszadło magnetyczne nie było wystarczająco mocne i teraz mam przezroczystą warstwę na górze i ten twardy szlam na ziemi. Myślę, że następnym razem muszę zainwestować w mieszadło kpg.