Moja synteza 3-CMC

[draconic123]

Myślę, że zrozumiałem, dlaczego moje zakwaszanie nie działa, dodawałem kwas przez metalowy lejek, więc kwas musiał zareagować z metalem przed wejściem do wolnej zasady 3cmc, dlatego reakcja była wyłączona, czy to możliwe?

 

[iheartamines]

Kilka innych rzeczy, które mogły spowodować niepowodzenie.

1. Masz zbyt dużo nieprzereagowanego prekursora 2b3c, który zmienia kolor rm na ciemnoczarny/fioletowy.
2. Jeśli pracujesz nad warstwą organiczną, nie dodałeś wystarczającej ilości lodowatego acetonu. Dodaj 2,5-krotność objętości mieszaniny reakcyjnej.

 

[xoxoxoxo]

nie potrzebuje acetonu.

 

[draconic123]

Wypróbowałem reakcję z octanem etylu i jak na razie jest dobrze, kolor jest pomarańczowy zgodnie z opisem, jednak martwi mnie to, że po drugim myciu warstwy wody odwróciły się i były na wierzchu z octanem... czy to w porządku?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nigdy nie widziałem ani nie słyszałem o tym, nie ma to dla mnie sensu... ale jeśli jest tak, jak mówisz, weź warstwę organiczną, ale świeżą wodę i rozpocznij zakwaszanie.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nie jest możliwe, aby octan etylu mieszał się z wodą, podczas wykonywania tej syntezy woda znajduje się na dole, a warstwa organiczna na górze. Czasami trzeba odczekać trochę czasu, aż prawidłowo się rozdzielą.

 

[draconic123]

Próbowałem reakcji z octanem etylu 5 razy, nie wiem dlaczego, ale 3 razy warstwa organiczna po metylaminowaniu była dość mała i po pierwszym przemyciu warstwa organiczna opadła, może reakcja była zbyt gorąca i octan etylu wyparował, albo dodałem go za mało... dość dziwne.

 

[draconic123]

inne 2 razy reakcja była w porządku

 

[Jesse_Pinkman_]

Ile octanu etylu użyłeś na ile ketonu i jak długo trwała reakcja?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metyloaminy i 150 ml octanu etylu 25 minut dla pewności. przed płukaniem warstwa syntetyczna stanowiła 2/3 warstwy wodnej. po płukaniu cała warstwa organiczna nie chciała zatonąć i ostatecznie opadła na dno.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... to naprawdę dziwne.
Używana woda destylowana?

 

[draconic123]

Tak, z wodorowęglanem sodu, jak opisałeś w swoim poście.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g sody?
Może spróbuj mniej, 200ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jakiego rodzaju szkła użyłeś?
Jak oddzielić warstwy?
Jeśli to nie zadziała, użyj innego rozpuszczalnika.

 

[draconic123]

Cóż, rzecz w tym, że zadziałało to 2 razy, więc musi to być coś, co zrobiłem źle kilka razy, co próbuję dowiedzieć się, co. do rm używam szkła podobnego do twojego w twoim poście, do separacji wlewam wszystko do lejka rozdzielającego, pozwalam mu się utrwalić i spuścić.

 

[draconic123]

Jak długo należy mieszać 2b3c z octanem etylu przed dodaniem metyloaminy?

 

[Jesse_Pinkman_]

Tylko kilka minut, a następnie wlej całą metyloaminę na raz, zamknij szklankę.
Możesz spróbować tego.
Najpierw usuń warstwę wody po aminacji, a następnie umieść wodę / sodę w warstwie organicznej, użyj 100 ml / 10 g.
Wstrząsaj i mieszaj przez krótki czas, a następnie poczekaj, aż warstwy będą proporcjonalne do ich objętości.
Usuń wodę i przemyj 1-2 razy również tylko 100 ml wody dest, ale nadal wstrząsaj i mieszaj.
Czasami rozdzielanie zajmowało trochę czasu, aż cała woda spłynęła z góry na dół.
Normalnie nie powinno być z tym żadnych problemów.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ach, ponieważ stosunek
50ml 2b3c waży 75g,
użyj 225 ml octanu etylu, 150 ml tylko dwa razy więcej niż 2b3c, lepiej 3 razy więcej

 

[draconic123]

Dostosowałem proporcje i wszystko poszło bardzo gładko, jak opisano w samouczku, jedno pytanie, ile czasu minie, zanim kryształy faktycznie się pojawią? Albo chociaż ich ślad, żebym wiedział, że mi się udało?

 

[Jesse_Pinkman_]

Miło słyszeć, że to był tylko problem z proporcjami...
Po zakończeniu zakwaszania, zdejmij warstwę wody i pozwól jej odparować przez powietrze, czas zależy od wielkości misek, możesz użyć kilku małych lub jednej dużej z 1-2cm wysokości cieczy.
Może to zająć 2-3 dni, do 1 lub 2 tygodni, zależy również od warunków klimatycznych, cyrkulacji powietrza, wilgotności itp.
Nie ma konkretnej odpowiedzi, której mogę udzielić. W moim środowisku najczęściej zaczyna się od 3 dnia.

 

[draconic123]

tbh to był problem proporcji przez cały czas, kiedy próbowałem z dcm, użyłem 50g 2b3c 100g metyloaminy i 150 g dcm, co jest znowu błędne, ponieważ powinno być 100ml metyloaminy i 150 ml dcm... tak wiele zmarnowanych odczynników wow. zawsze był nadmiar nieprzereagowanego 2b3c w rm.

 

[draconic123]

Pierwsze kryształy, wielkie dzięki za cierpliwość.