Moja synteza 3-CMC

[draconic123]

Dlaczego mój olej 3 cm3 robi się czarny podczas zakwaszania? Mam dokładnie 5,5-6 i robi się czarny.

 

[Jesse_Pinkman_]

Może zbyt szybkie wrzucenie kwasu... lepiej schłodzić rm i kwas. Zakwaszasz warstwę organiczną czy razem z wodą?

 

[draconic123]

Zapomniałem też wspomnieć, że do zakwaszenia użyłem 10/100ml mieszanki hcl 36% i acetonu, chyba albo to aceton, albo ja za szybko dodałem kwas... bo na początku miał dość ładny kolor, a potem nagle pociemniał.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nie używam mieszaniny aceton/hci, tylko 37% z zamrażarki z lejkiem kroplującym, co 2-3 sekundy 1 kropla... może kiedyś spróbujesz tego sposobu

 

[UWe9o12jkied91d]

tylko dcm czy z acetonem?

 

[Jesse_Pinkman_]

Jako rozpuszczalnik dla 2b3c użyłem dcm lub octanu etylu, wypróbowałem oba z podobnymi wynikami...

 

[UWe9o12jkied91d]

i meant for precipitation

 

[Jesse_Pinkman_]

Nie wiem, co masz na myśli? Jakie opady?

 

[draconic123]

Ok, wiem, że to głupie, ale dla jasności, po zakwaszeniu bierzesz górną lub dolną warstwę do wyschnięcia za pomocą dcm? Jestem zdezorientowany

 

[Jesse_Pinkman_]

I
tylko warstwa wody

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Zbyt szybkie upuszczenie kwasu, myślę, że ph spadło

 

[UWe9o12jkied91d]

Nie, po prostu odparowuję na siłę, pokażę raz przefiltrowane, są primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Wygląda dobrze, jak teraz rekrystalizować? Jaka ilość wody/ipa/acetonu, czy używasz tylko wody lub tylko metanolu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jeśli mogę osiągnąć krystalizację po reakcji, filtruję, usuwam i rekrystalizuję z wody/IPA. Tak naprawdę nie mam proporcji, ponieważ i tak odparowuję na ciepło

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, a jak chcesz je wyjaśnić?

 

[Jesse_Pinkman_]

Miałem również pewne problemy z uzyskaniem ich w ten sposób, ale myślę, że tak powinny wyglądać...

 

[Jesse_Pinkman_]

A to zajmuje trochę czasu, nie osiągnąłem takiego wyniku w szybkim odparowywaniu... ale nie jestem ekspertem, więc może są inne metody

 

[draconic123]

Myślę, że zrozumiałem, dlaczego moje zakwaszanie nie działa, dodawałem kwas przez metalowy lejek, więc kwas musiał zareagować z metalem przed wejściem do wolnej zasady 3cmc, dlatego reakcja była wyłączona, czy to możliwe?

 

[Jesse_Pinkman_]

Lepiej używać szklanego lejka, metalowy nie jest dobrym wyborem

 

[iheartamines]

Kilka innych rzeczy, które mogły spowodować niepowodzenie.

1. Masz zbyt dużo nieprzereagowanego prekursora 2b3c, który zmienia kolor rm na ciemnoczarny/fioletowy.
2. Jeśli pracujesz nad warstwą organiczną, nie dodałeś wystarczającej ilości lodowatego acetonu. Dodaj 2,5-krotność objętości mieszaniny reakcyjnej.

 

[xoxoxoxo]

nie potrzebuje acetonu.