Moja synteza 3-CMC

[draconic123]

Dlaczego mój olej 3 cm3 robi się czarny podczas zakwaszania? Mam dokładnie 5,5-6 i robi się czarny.

 

[Jesse_Pinkman_]

Może zbyt szybkie wrzucenie kwasu... lepiej schłodzić rm i kwas. Zakwaszasz warstwę organiczną czy razem z wodą?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
tylko warstwa wody

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Zbyt szybkie upuszczenie kwasu, myślę, że ph spadło

 

[UWe9o12jkied91d]

Nie, po prostu odparowuję na siłę, pokażę raz przefiltrowane, są primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Wygląda dobrze, jak teraz rekrystalizować? Jaka ilość wody/ipa/acetonu, czy używasz tylko wody lub tylko metanolu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jeśli mogę osiągnąć krystalizację po reakcji, filtruję, usuwam i rekrystalizuję z wody/IPA. Tak naprawdę nie mam proporcji, ponieważ i tak odparowuję na ciepło

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, a jak chcesz je wyjaśnić?

 

[Jesse_Pinkman_]

Miałem również pewne problemy z uzyskaniem ich w ten sposób, ale myślę, że tak powinny wyglądać...

 

[Jesse_Pinkman_]

A to zajmuje trochę czasu, nie osiągnąłem takiego wyniku w szybkim odparowywaniu... ale nie jestem ekspertem, więc może są inne metody

 

[draconic123]

Myślę, że zrozumiałem, dlaczego moje zakwaszanie nie działa, dodawałem kwas przez metalowy lejek, więc kwas musiał zareagować z metalem przed wejściem do wolnej zasady 3cmc, dlatego reakcja była wyłączona, czy to możliwe?

 

[Jesse_Pinkman_]

Lepiej używać szklanego lejka, metalowy nie jest dobrym wyborem

 

[iheartamines]

Kilka innych rzeczy, które mogły spowodować niepowodzenie.

1. Masz zbyt dużo nieprzereagowanego prekursora 2b3c, który zmienia kolor rm na ciemnoczarny/fioletowy.
2. Jeśli pracujesz nad warstwą organiczną, nie dodałeś wystarczającej ilości lodowatego acetonu. Dodaj 2,5-krotność objętości mieszaniny reakcyjnej.

 

[xoxoxoxo]

nie potrzebuje acetonu.

 

[draconic123]

Wypróbowałem reakcję z octanem etylu i jak na razie jest dobrze, kolor jest pomarańczowy zgodnie z opisem, jednak martwi mnie to, że po drugim myciu warstwy wody odwróciły się i były na wierzchu z octanem... czy to w porządku?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nigdy nie widziałem ani nie słyszałem o tym, nie ma to dla mnie sensu... ale jeśli jest tak, jak mówisz, weź warstwę organiczną, ale świeżą wodę i rozpocznij zakwaszanie.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nie jest możliwe, aby octan etylu mieszał się z wodą, podczas wykonywania tej syntezy woda znajduje się na dole, a warstwa organiczna na górze. Czasami trzeba odczekać trochę czasu, aż prawidłowo się rozdzielą.

 

[draconic123]

Próbowałem reakcji z octanem etylu 5 razy, nie wiem dlaczego, ale 3 razy warstwa organiczna po metylaminowaniu była dość mała i po pierwszym przemyciu warstwa organiczna opadła, może reakcja była zbyt gorąca i octan etylu wyparował, albo dodałem go za mało... dość dziwne.

 

[draconic123]

inne 2 razy reakcja była w porządku

 

[Jesse_Pinkman_]

Ile octanu etylu użyłeś na ile ketonu i jak długo trwała reakcja?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metyloaminy i 150 ml octanu etylu 25 minut dla pewności. przed płukaniem warstwa syntetyczna stanowiła 2/3 warstwy wodnej. po płukaniu cała warstwa organiczna nie chciała zatonąć i ostatecznie opadła na dno.