Moja synteza 3-CMC

[antrax]

Czy do pomiaru pH używa się pasków pomiarowych pH czy cyfrowego urządzenia do pomiaru pH?
Czy filtracja odbywa się grawitacyjnie czy próżniowo?
Czy do rozdzielenia dwóch cieczy o różnej gęstości używa się lejka rozdzielającego?
Czy podczas procesu metylaminowania zamykano pojemnik, aby opary nie wydostawały się na zewnątrz, czy pozostawiano go otwartym?
Czy w celu uzyskania przezroczystych kryształów umyłeś je lub jakiej techniki użyłeś?
Ile dni zajęło uformowanie się kryształów i w jakim pojemniku pozostawiłeś je do spoczynku oraz czy zamknąłeś ten pojemnik, czy też pozostawiłeś go otwartym, aby rozpuszczalnik mógł odparować?
Ile zapłaciłeś za prekursor? Czy prekursor był już gotowy, czy musiałeś kupić prekursor, a następnie sam go zsyntetyzować?
Dziękuję!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Użyłem ręcznej pompy próżniowej do filtrowania przez Buchnera

 

[UWe9o12jkied91d]

Do pomiaru pH używasz pasków pomiarowych pH czy cyfrowego urządzenia do pomiaru pH?
Papier i zapach/kolor

Do filtracji stosuje się metodę grawitacyjną czy próżniową?
Grawitacja na tkaninie muślinowej/gazie

Czy do rozdzielenia dwóch cieczy o różnej gęstości używa się lejka rozdzielającego?
Zdekantuj jak najwięcej wody, pozostawiając co najmniej kilka pozostałości.

Czy podczas procesu metylaminowania zamknąłeś pojemnik, aby opary nie wydostawały się na zewnątrz, czy pozostawiłeś go otwartym?
Skraplacz bez bieżącej wody uszczelniony delikatnie rękawicą i gumką

Czy w celu uzyskania przezroczystych kryształów umyłeś je lub jakiej techniki użyłeś?
Wytrącanie -> Filtracja -> Dalsza rekrystalizacja w wodzie + aceton/IPA

Ile dni zajęło uformowanie się kryształów i w jakim pojemniku pozostawiłeś je do spoczynku i czy zamknąłeś ten pojemnik, czy zostawiłeś go otwartym, aby rozpuszczalnik mógł odparować?
W zależności od tego, jak duże i ładne chcesz mieć kryształy, możesz odparować daną ilość rozpuszczalnika podczas rex, więcej parowania i szybkie chłodzenie = małe kryształy, ale nadające się do palenia, mniej parowania i delikatne chłodzenie = duże Jeśli większość rozpuszczalnika zostanie odparowana, krystalizacja może zająć mniej niż godzinę, otwarty pojemnik pyrex.

Ile zapłaciłeś za prekursor? Czy prekursor był już gotowy, czy musiałeś kupić prekursor, a następnie samodzielnie go zsyntetyzować?
Bez komentarza
Dziękuję!!!
nie ma za co

 

[lheartamines]

Zachowaj ostrożność podczas korzystania z cyfrowego urządzenia do pomiaru pH i DCM, jeśli pozostawisz go w rm podczas monitorowania, spowoduje to stopienie urządzenia.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tak, miałem to z termometrem

 

[lheartamines]

Zastanawiam się, co takiego jest w 3-cmc, że wydaje się, że podczas zakwaszania lepiej jest pracować w warstwie wodnej niż organicznej. Wypróbowałem również twoją metodę @Jesse_Pinkman_ i miałem dobre wyniki pracując w warstwie wodnej. Podczas pracy w warstwie organicznej nigdy nie otrzymuję soli, tylko szlam. Ale pracuję też z bardzo małymi ilościami ketonów, około 15 gramów. Próbuję udoskonalić swoją technikę jako amator i nie chcę marnować dużych ilości cennych prekursorów.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ma to związek z naturą prekursora

 

[ELAIGIBBOR]

Z przyjemnością wypróbuję twoją syntezę, ulepszaj ją bracie

 

[draconic123]

Dlaczego mój olej 3 cm3 robi się czarny podczas zakwaszania? Mam dokładnie 5,5-6 i robi się czarny.

 

[Jesse_Pinkman_]

Może zbyt szybkie wrzucenie kwasu... lepiej schłodzić rm i kwas. Zakwaszasz warstwę organiczną czy razem z wodą?

 

[draconic123]

Tylko warstwa organiczna, tak podejrzewam, że zakwaszam zbyt szybko.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketon zmienia kolor na czarny pod wpływem kwasu, sprawdź parametry reakcji

 

[Jesse_Pinkman_]

Umieść taką samą ilość dest.wody w rm, następnie powoli zakwaszaj kropla po kropli, a następnie odparuj warstwę wody

 

[xoxoxoxo]

Czy po dodaniu kwasu powstają widoczne warstwy wody i wolnej zasady?

 

[Jesse_Pinkman_]

Tak, a następnie weź górną warstwę, dolna warstwa zostanie usunięta.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jeśli używany jest dcm, gdy używany jest octan etylu, bierzesz dolną / wodną warstwę

 

[draconic123]

Otrzymuję tylko całą czarną ciecz bez warstw

 

[UWe9o12jkied91d]

Ma na myśli JEŚLI dodasz wodę.

 

[Jesse_Pinkman_]

W takim razie robisz coś nie tak, jak myślę... czy chciałbyś opisać etapy swojej syntezy?

 

[draconic123]

Przeprowadziłem metylaminowanie, pozostawiając 2b3c dcm i metyloaminę na 12 godzin bez ogrzewania, tylko mieszając, usunąłem górną warstwę, umyłem dolną warstwę 2 razy, usunąłem górną warstwę, dodałem kwas do 6, a ciecz stała się bardzo ciemnoczerwona.

 

[UWe9o12jkied91d]

Procedura brzmi dobrze, kroplówka wolniej z dobrym mieszaniem
Bądź też cierpliwy z samym DCM, czasami decyduje się na awarię w 2 minuty, czasami potrzebuje godziny mieszania, aceton pomoże tutaj, radzę go użyć (zimny, jeśli to możliwe).

 

[draconic123]

Ok, wiem, że to głupie, ale dla jasności, po zakwaszeniu bierzesz górną lub dolną warstwę do wyschnięcia za pomocą dcm? Jestem zdezorientowany

 

[Jesse_Pinkman_]

I
tylko warstwa wody