Dlaczego mój olej 3 cm3 robi się czarny podczas zakwaszania? Mam dokładnie 5,5-6 i robi się czarny.
Może zbyt szybkie wrzucenie kwasu... lepiej schłodzić rm i kwas. Zakwaszasz warstwę organiczną czy razem z wodą?
↑View previous replies…
haloketon zmienia kolor na czarny pod wpływem kwasu, sprawdź parametry reakcji
Umieść taką samą ilość dest.wody w rm, następnie powoli zakwaszaj kropla po kropli, a następnie odparuj warstwę wody
Jeśli używany jest dcm, gdy używany jest octan etylu, bierzesz dolną / wodną warstwę
W takim razie robisz coś nie tak, jak myślę... czy chciałbyś opisać etapy swojej syntezy?
- By draconic123
Przeprowadziłem metylaminowanie, pozostawiając 2b3c dcm i metyloaminę na 12 godzin bez ogrzewania, tylko mieszając, usunąłem górną warstwę, umyłem dolną warstwę 2 razy, usunąłem górną warstwę, dodałem kwas do 6, a ciecz stała się bardzo ciemnoczerwona.
Procedura brzmi dobrze, kroplówka wolniej z dobrym mieszaniem
Bądź też cierpliwy z samym DCM, czasami decyduje się na awarię w 2 minuty, czasami potrzebuje godziny mieszania, aceton pomoże tutaj, radzę go użyć (zimny, jeśli to możliwe).
Bądź też cierpliwy z samym DCM, czasami decyduje się na awarię w 2 minuty, czasami potrzebuje godziny mieszania, aceton pomoże tutaj, radzę go użyć (zimny, jeśli to możliwe).
- By draconic123
Zapomniałem też wspomnieć, że do zakwaszenia użyłem 10/100ml mieszanki hcl 36% i acetonu, chyba albo to aceton, albo ja za szybko dodałem kwas... bo na początku miał dość ładny kolor, a potem nagle pociemniał.
Nie używam mieszaniny aceton/hci, tylko 37% z zamrażarki z lejkiem kroplującym, co 2-3 sekundy 1 kropla... może kiedyś spróbujesz tego sposobu
Jako rozpuszczalnik dla 2b3c użyłem dcm lub octanu etylu, wypróbowałem oba z podobnymi wynikami...
- By draconic123
Ok, wiem, że to głupie, ale dla jasności, po zakwaszeniu bierzesz górną lub dolną warstwę do wyschnięcia za pomocą dcm? Jestem zdezorientowany