Synteza MDMA za pomocą NaBH4 z MDP2P

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Dziękuję bardzo,
Więc mogę po prostu umieścić 1 litr metyloaminy 40% w metanolu na 1 litrze mdp2p nie jest konieczne, aby umieścić dodatkowe 2 litry metanolu na nim?
 

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Czy możliwa jest synteza białej metyloaminy 40% w wodzie?
 

mr.j499

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 13, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Czy konieczne jest stosowanie gazu metyloaminy? Czy można go zastąpić metanolem?
 

artificialmango

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 9, 2022
Messages
6
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Hej, przeprowadziłem tę reakcję dokładnie tak, jak opisano w tej procedurze i wszystko działo się tak, jak powinno, aż do momentu, w którym rozpoczęły się prace po reakcji, i właśnie w tym miejscu chciałbym uzyskać dalsze wyjaśnienia, jeśli to możliwe.

Po 36 godzinach mieszania w temperaturze RT po dodaniu 100 g borohydrydu, do mieszaniny reakcyjnej dodano 8 l H20 z 8 ml 37% kwasu HCL, aby ugasić wszelkie pozostałości borohydrydu podczas mieszania.
Po 10 minutach mieszania i 20 minutach osiadania (pH wynosiło 10) ciemnobrązowa wolna zasada utworzyła dolną warstwę i została oddzielona od warstwy wodnej na wierzchu. Pozostałą w kolbie warstwę wodną ekstrahowano dwukrotnie 200 ml DCM, a następnie połączone ekstrakty organiczne zebrano razem.
Warstwę wodną poddano następnie dalszej zasadowości do pH14 za pomocą 30% roztworu NaOH i pozostawiono do osadzenia. Na wierzchu warstwy wodnej zaczęła tworzyć się cienka warstwa czegoś, co wyglądało na wolną bazę olejową, niestety po próbie ekstrakcji pozostałej wolnej bazy za pomocą kolejnych 200 ml DCM, utworzyła się emulsja, której nie można było rozbić i została zmuszona do wyrzucenia.

Pozostało około 700 ml wolnej zasady + DCM (ciemnobrązowo-czerwone pH jest na pewno zasadowe). Od tego momentu DCM i metanol były odparowywane rotacyjnie. (Myślę, że w tym miejscu doszło do spieprzenia, powinienem był najpierw wysuszyć mgso4 przed odparowaniem rozpuszczalników).

Koncentrat został zebrany, a 100 g oddzielono od głównej partii bazy i rozpuszczono w około 4-krotnej objętości w schłodzonym IPA (pH wynosiło 9), a następnie gazowano hcl, aż roztwór osiągnął pH 7, ale w roztworze nie utworzyły się kryształy. Zagazowana IPA/wolna baza została umieszczona w zamrażarce wraz z główną partią bazy, która pozostała niezagazowana.

Gdzie popełniłem błąd i co mogę zrobić, aby ulepszyć moją pracę i ewentualnie sprawić, że mój olej freebase będzie miał nieco jaśniejszy kolor (wszelkie sugestie dotyczące mycia w określonych punktach pracy, jeśli tak, to jakiego rodzaju i w jakiej kolejności należy je wykonać). Jakieś pomysły, dlaczego kryształy nie utworzyły się podczas gazowania gazem HCl w niewielkiej ilości 100 g wolnej bazy, z którą testowałem tę pracę? Każda pomoc będzie mile widziana.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Witam, Czy próbowałeś dodać NaCl lub użyć ultradźwięków?

Czy masz na myśli suszenie przed syntezą? Nie rozumiem dobrze tego stwierdzenia, przepraszam.

Czy po zamrożeniu otrzymałeś kryształy MDMDA*HCl? Możesz pocierać ścianki naczynia szklanym prętem, aby utworzyć centra krystalizacji.
 

Newbee

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 24, 2023
Messages
16
Reaction score
5
Points
3
Pytania:
Mam 33% metyloaminy w roztworze metanolu (czyli 330g na litr w moim rozumieniu, jeśli mam rację)?
Czy mogę go użyć? W paragonie wspomniano również, że 330 g metyloaminy rozpuszczono w 3 l, a nie w 1 l (jak 33% w 1 l).
Czy mogę po prostu wlać do mojego 1l 33% roztworu tylko 2 litry metanolu i wymieszać? to będzie to samo, co rozpuszczenie 330g w 3l?
Z góry dzięki i przepraszam, jeśli moje pytanie może zabrzmieć głupio dla bardziej doświadczonych chemików.
 

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
W procedurze mówi się o rozpuszczeniu 200 ml DCM w około 12 l w celu ekstrakcji wolnej zasady mdma.
Rozpuszczalność DCM w wodzie wynosi 25,6 g/L, co oznacza, że jeśli umieszczę 200ml DCM w 12L wody, żaden DCM nie trafi na dno pojemnika, prawda?
Nie rozumiem, 200 ml DCM nie zostanie utracone w wodzie?
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
DCM jest niepolarnym rozpuszczalnikiem, zmieszaj olej z wodą w garażu w ramach eksperymentu.
 

Lordoftheshard 2

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
78
Reaction score
43
Points
18
Czy ten syntezator będzie działał dla bmk, powinien, czy ktoś próbował robić metę z tym syntezatorem?
 

Calve

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 5, 2023
Messages
1
Reaction score
1
Points
3
G.Patton Cześć, mam kilka pytań.
W przepisie znajduje się wskazówka dotycząca stosowania warunków bezwodnych w ten sposób, gdy metamfetamina jest produkowana z p2p.

"Woda, która powstaje podczas tworzenia iminy (zasady Schiffa) jest usuwana z reakcji przed redukcją iminy za pomocą soli suszącej lub sit molekularnych, lub poprzez użycie toluenu jako rozpuszczalnika, dzięki czemu woda i toluen tworzą azeotrop."

Gdyby dodać toluen po utworzeniu zasady Schiffa, aby utworzyć azeotropową mieszaninę wody i toluenu, którą można wygotować w temperaturze 84 stopni za pomocą pułapki dean-stark, czy reakcja nie zostałaby przez to zakłócona? Domyślam się, że nieprzereagowana metyloamina i metanol również by się wygotowały. Jak to zrobić prawidłowo?
A może chodzi o zastąpienie metanolu toluenem, ale czy toluen rozpuściłby metyloaminę (która bardzo lubi wodę)?

Czy tworzenie samej zasady Schiffa przed redukcją nabh4 nie zostanie zakłócone przez obecność wody?

Mam nadzieję, że masz jakąś jasność w tej sprawie.
Dzięki!!!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Metyloamina jest gazem. To sprawia, że pomysł usunięcia wody za pomocą destylacji azeotropowej jest praktycznie niemożliwy.

Najlepszym środkiem suszącym przed redukcją NaBH4 jest metanolan sodu.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Użycie heksanu jest lepszą opcją, jeśli zasada Schiffa jest podstawiona zamiast toluenu, gdy używasz metyloaminy w metanolu.
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
Co powoduje, że MDMA zmienia kolor na czarny? Nie użyto generatora gazu hcl, po prostu Ph'd oleju freebase do ph7, ale w procesie spadł nieco niżej niż oczekiwano, a następnie Ph został podniesiony z powrotem do 7 przy użyciu zapasowej freebase. następnie rozbił się acetonem, aby odparować.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Silnie alkaliczne warunki w reakcji prowadzą do purpurowego/czarnego produktu, rekrystalizacja z IPA/Acetonu załatwia sprawę i daje czysty produkt, który może być rozpuszczony w wodzie i ponownie wyhodowany do dużych kryształów poprzez powolne odparowanie.
Przebarwienia to pozostałości po reakcji, prawdopodobnie ślady boru lub związków boru, rzeczy, które po prostu nie powinny się tam znaleźć. Nie można oczekiwać, że bezpośrednio z reakcji otrzymamy produkt nadający się do spożycia. Pewne podstawowe czynności, etapy oczyszczania są zawsze konieczne, jeśli chcesz zapewnić przyzwoitą jakość.
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
Ok, dzięki, więc to były silne warunki alkaliczne, twoja rada była bardzo solidna, dziękuję.
 

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Czy mogę przeprowadzić tę syntezę w etanolu?
Czy mogę zastąpić metanol etanolem?
 
Top