Synteza 1-fenylo-2-propanonu (P2P) z malonianu dietylo(fenyloacetylo)metylu

[ryan]

każdy może pomóc
Po zakończeniu pięciogodzinnego refluksu przeniosłem mieszaninę do łaźni lodowej i zamierzałem nadać jej zasadowe pH (12)

Początkowo wszystko szło dobrze, ale popełniłem błąd i podniosłem pH do 14, powodując krzepnięcie mieszaniny.

Czy mieszanina może być nadal używana?"

 

[ryan]

Witam, dziękuję

 

[ryan]

(zdjęcie 1)

(Zdjęcie 2)

Proszę Pana, potrzebuję pomocy. Przeprowadziłem refluks przez 7 godzin w temperaturze 55 stopni Celsjusza, z wrzącymi wiórami już w kolbie. Po refluksie umieściłem mieszaninę w łaźni lodowej i dodałem około 260 ml 20% roztworu NaOH, aby mieszanina stała się zasadowa (pH 13). Jednak gdy mieszanina stała się alkaliczna, zmieniła się w nieregularne grudki (zdjęcie 1). Następnie dodałem do mieszaniny 50 ml eteru dietylowego, a grudki stały się jednolite i unosiły się na wierzchu mieszaniny, jak pokazano na rysunku 2.

Co się stało? Czy popełniłem błąd?

 

[hacke8]

Używasz kwasu BMK, prawda? Temperatura refluksu wynosi najlepiej 70-75. 4 godziny, chłodzenie po zakończeniu reakcji, nie ma potrzeby dostosowywania PH do 13, PH7 wystarczy, użyj DCM do ekstrakcji RM, oczyszczanie P2P, aby sprawdzić inne wątki.

 

[ZMI_AA0B]

Idol, który mikser jest odpowiedni? Ponieważ zebrałem 800 mililitrów malonianu dietylu i chciałem zsyntetyzować fenyloaceton

 

[hacke8]

Im większa moc, tym lepiej. Łopatka mieszająca powinna być wykonana z PTFE. Smak tego produktu 20320-59-6 jest dla mnie naprawdę nie do przyjęcia. Będzie się utrzymywał.

 

[ZMI_AA0B]

Nauczycielu, czy mogę zapytać, w jaki sposób malonian dietylu jest przekształcany w malonian fenyloacetylu dietylu?

 

[ZMI_AA0B]

W jaki sposób malonian dietylu przekształca się w malonian fenyloacetylu dietylu?

 

[ZMI_AA0B]

Okazuje się, że fenylooctan dietylu i malonian dietylu różnią się od siebie

 

[ZMI_AA0B]

Czy mogę zapytać, co zrobić, jeśli brakuje fenyloacetylu w malonianu dietylu?

 

[VectorLaboratories]

Mam zamiar przeprowadzić tę syntezę, ale obawiam się, że mogę napotkać pewne problemy, które zostały omówione w tym wątku.

Jeden z użytkowników zgłosił produkt pośredni o niskiej temperaturze wrzenia, co doprowadziło do utraty produktu podczas kondensacji.

@G.Patton zasugerował, że w układzie należy wytworzyć większe ciśnienie.

Jak możemy to zrobić, używając jednego z reaktorów pokazanych na filmie?