Synteza 1-fenylo-2-propanonu (P2P) z malonianu dietylo(fenyloacetylo)metylu

[btcboss2022]

Proces ten zakończył się sukcesem!
Właśnie próbujemy naprawić mały problem z wytrącaniem się soli w fazie alkalizacji.
Jestem bardzo wdzięczny G.Pattonowi za pomoc, jeszcze raz wielkie dzięki.

photo-2022-05-04-14-24-05

Zdjęcie photo-2022-05-04-14-24-05 hostowane w ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Zdjęcie photo-2022-05-04-14-24-09 hostowane w ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Zdjęcie photo-2022-05-06-12-53-27 hostowane w ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Wykonaj oficjalną procedurę CAS 20320-59-6 Po 4 godzinach reakcji w temperaturze 80 ° C, zatrzymaj ogrzewanie, a następnie dostosuj pH alkaliów za pomocą wodorotlenku sodu, aż do 7, nie może wzrosnąć, pojawia się rozwarstwienie, warstwa oleju jest na górze, a następnie dodaje się ekstrakcję eterem i rozpoczyna się rozwarstwienie, a warstwa eteru jest ekstrahowana i rozpoczyna się górna warstwa, i destylacja pod ciśnieniem atmosferycznym przy 220° wciąż idzie w górę, a temperatura utrzymuje ją na poziomie 110°, i dużo cieczy jest destylowane, i myślę, że to eter, a potem zaczyna się pojawiać, i to zjawisko w kolbie Myślałem, że będzie to destylacja 216° do produkcji P2P, ale nie ma problemu Jak mogę temu zaradzić?

 

[hacke8]

Witam, czy udało się rozwiązać problem, że nie można uzyskać 12 na PH? Również napotkałem ten sam problem. Proszę o pomoc. Dziękuję.

 

[qwe111]

Sir: Ile godzin trwa ten proces reakcji? W jakim zakresie należy kontrolować temperaturę? Jaka jest docelowa wartość pH dla dodawania wodorotlenku sodu?

 

[G.Patton]

Witam, o jaką reakcję dokładnie chodzi? Czy mam zgadywać?

 

[qwe111]

Proszę pana, znowu zawiodłem!
Chcę zapytać dokładniej. Ile razy należy dodać 115 gramów roztworu wodorotlenku sodu? Jak długa powinna być przerwa?
Jaka powinna być wartość pH po dodaniu zasady?

 

[qwe111]

Otrzymałem ciało stałe, żółtą sól, dodając dwa razy więcej roztworu wodorotlenku sodu. Nie wiem, czy to jest prawidłowe?

 

[G.Patton]

Czy sprawdziłeś swój prekursor?

Nie ma różnicy ile razy. Ważne jest, aby uniknąć przegrzania reakcji.
Czy dodałeś 115 g NaOH do 800 g malonianu dietylu (fenyloacetylu)? Dodajesz równomolową ilość NaOH, aby przeprowadzić hydrolizę z następującym utworzeniem soli.

 

[qwe111]

Szanowny Panie, niedawno zamówiłem 20320-59-6.
Dodałem 115 g Naoh do 800 g 20320-59-6 i nie mogłem uzyskać ciała stałego.
Przeprowadziłem dzisiaj 2 kompletne eksperymenty.
Temperatura roztworu wodorotlenku sodu jest normalna przy powolnym dodawaniu, ale nie można uzyskać ciała stałego. Próbowałem dodać więcej roztworu i temperatura pozostała stabilna. Ciecz nagle zestaliła się po dodaniu dwukrotnie większej ilości roztworu wodorotlenku sodu. Temperatura wzrosła do 80°. Otrzymałem żółtą sól.
Po wysuszeniu dodaj litr wody i podgrzej do 60°. Mieszanina będzie się mocno pienić.
Po dodaniu kwasu solnego temperatura wróci do normy.
Olej uzyskany po 1 godzinie znajduje się na dolnej warstwie. Brak krystalizacji po umieszczeniu w lodówce.
Proszę o pomoc, co powinienem zrobić?
Dziękuję bardzo! !

 

[G.Patton]

Sprawdź temperaturę wrzenia tego oleju. Jeśli nie jest w porządku, poddaj go destylacji z parą wodną. To wszystko =)

 

[G.Patton]

Czy produkt stały po dodaniu NaOH ma jakiś zapach?

 

[qwe111]

Pachnie jak penicylina. Poczujesz ucisk w klatce piersiowej bez noszenia respiratora. Zapach nie ulatnia się przez wiele dni. Zawsze obecny w pomieszczeniach, na ubraniach, na ciele.

 

[qwe111]

Dzień dobry, drogi panie G. Patton:
Właśnie rozmyślałem i nagle dopadła mnie pewna inspiracja.

Testowałem wartość pH mieszaniny roztworu wodorotlenku sodu dodanego podczas eksperymentu kilka dni temu. Prawdopodobnie zapamiętałem ją jako neutralną. To nie powinno być prawidłowe. Jaka więc powinna być prawidłowa wartość pH?

Rozpuść sól 20320-59-6 w litrze wody, włącz mieszanie i podgrzej do 60°. Po rozpuszczeniu dodaj kwas solny. Reakcja trwa 1 godzinę. Czy powinienem wyłączyć grzałkę po dodaniu kwasu solnego?

Czekam na odpowiedź.
Dziękuję bardzo!
Powodzenia w pracy!

 

[G.Patton]

Powinien być zasadowy ~12.
Tak, musi być.

 

[qwe111]

Mój Boże. Nic dziwnego, że tyle razy zawodzi. Zmarnowałem około 3KG20320-59-6. i kilka litrów kwasu solnego. Kwas solny jest trudny do zdobycia w moim kraju =.=! Wydałem dużo pieniędzy.

Wartość pH otrzymanej substancji stałej jest nieprawidłowa.
Po dodaniu kwasu solnego kontynuowałem ogrzewanie, aby utrzymać temperaturę na poziomie 60-65°.
Jestem taki głupi.

Dziękuję za cierpliwą odpowiedź!

 

[G.Patton]

jest poprawne
Tak, powinno.
Zakłada się, że mieszanina jest podgrzewana podczas hydrolizy

Powiedziałem o pH po dodaniu NaOH sln.

Wydaje mi się, że twój problem dotyczy 20320-59-6. Nie sprawdzasz tego i wydajesz odczynniki na darmo.

 

[qwe111]

Przepraszam pana
Jestem idiotą, który nie wie nic o chemii.
Mój angielski też nie jest dobry. Potrzebny jest tłumacz. To może być problem z tłumaczem i nie rozumiem odpowiedzi.

Czy ta mieszanina się nagrzewa?

Rozumiem, że po dodaniu kwasu solnego temperatura powinna być utrzymywana na poziomie 60-65° przez godzinę. Jeśli temperatura jest zbyt niska, należy włączyć grzałkę. Jeśli temperatura jest zbyt wysoka, należy ją schłodzić, prawda?

Znalazłem wczoraj dwóch nowych dostawców i zamówiłem 2 kopie 20320-59-6. Jutro będę kontynuował eksperymenty.

Dziękuję.

 

[G.Patton]

Tak, trochę. Niemniej jednak trzeba zastosować ogrzewanie zewnętrzne.
Piszę 3 raz, tak, zgadza się. Można go podgrzać do 60-90*C. Ten zakres jest w porządku.

 

[qwe111]

Drogi Panie.
Dodaj roztwór wodorotlenku sodu i mieszaj, aż mieszanina stanie się stała.
Jak długo należy mieszać? Kilka godzin?

 

[qwe111]

Panowie.
Inny ekspert powiedział mi, że należy go mieszać przez 12 godzin lub dłużej. Chcę wiedzieć, czy to prawda?

 

[G.Patton]

Witam, zgadza się. Myślisz, że próbował wprowadzić Cię w błąd? =)

 

[qwe111]

Nie, sir.

Po prostu ci ufam.

Myślę, że masz dużą wiedzę! Więc ufam ci bardziej!

Popełniłem błędy w moich poprzednich eksperymentach. Za każdym razem czas mieszania był zbyt krótki. Kontynuowałem dodawanie roztworu wodorotlenku sodu, gdy zobaczyłem, że mieszanina nie stanie się stała, co spowodowało dodanie nadmiaru roztworu i otrzymanie niewłaściwej substancji.

Teraz jestem taki smutny! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Niezdolność do zrozumienia pierwszego rodzaju materiału

 

[ZMI_AA0B]

Jakim rozpuszczalnikiem jest malonian octanu dietylu (fenyloacetylu)?

 

[G.Patton]

Halo, to nie jest rozpuszczalnik. Jest to prekursor dla P2P. Malonian dietylo(fenyloacetylo)cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Co skłoniło cię do skorzystania z tej usługi? Wysłałem ci imię i nazwisko oraz cas.

 

[ZMI_AA0B]

Witam nauczyciela, ponieważ jestem Australijczykiem, trudno jest znaleźć materiały, ale powinienem być w stanie znaleźć je wszystkie