Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Hij betekent dat je een scheitrechter moet gebruiken
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
maar deze waterige laag wordt gevormd tijdens de reactie. te scheiden en voor schroot?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Nee, 2 lagen is wat je wilt. Als de aq. laag verzadigd raakt met in water oplosbare zouten duwt het de dillute isopropanol-vrije base oplossing uit de aq. laag. Deze eigenschap van isopropanol, in tegenstelling tot de andere primaire OH-s, om zich af te scheiden van water als zouten worden opgelost is precies waarom het wordt gebruikt in zoveel clandestiene en andere syntheses.
Tenminste dat denk ik, ik hoop dat ik niet uit mijn nek klets. :p
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Als ik het goed begrijp, is de bovenste laag een vrije basis? geelachtig olieachtig uiterlijk en 70% van het mengsel. en de onderste is dichter.
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Hij maakt zich zorgen omdat het gebeurt vóór de toevoeging van alkali, maar als ik me niet vergis kan het ook eerder gebeuren, de toegevoegde alkali maakt het fenomeen alleen maar compleet.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Als dat zo is, zal ik mijn reactiemassa voor extractie altijd zouten met NaCl :D dan heb ik minder water om te verwijderen. :)
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ja, het werkt geweldig op basis van mijn eigen ervaring.Pekelwassen organische laag na basificatie verwijdert veel water, ik heb dit gedaan in een snuifje toen ik geen droogmiddel bij de hand en het was genoeg voor een fatsoenlijke opbrengst, niet te ver af van de sol. gedroogd boven een droogmiddel.Overdrijf het niet en laat het scheiden voor een goede tijd ook.
Ook voor een oplossing die weigert te scheiden na ongeveer stoechiometrische alkalimetoevoeging is een snufje keukenzout voldoende om het water te verzadigen en een schone breuk te krijgen.Goed om te weten als je geen hydroxideoplossing bij de hand hebt en je lui bent om meer te maken. :p
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Ja, ik weet dat ik deze methode ook in een scheitrechter heb gebruikt als ik geen duidelijke scheiding had, maar ik wist niet dat het zout IPA uit het water duwt. Op deze manier bespaar ik veel droogmiddel omdat ik veel minder nodig heb na het extraheren van de freebase/IPA-laag.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
@btcboss2022 Heb je misschien al een nieuwe batch gemaakt en gedocumenteerd?
Ik ben geïnteresseerd in uw resultaten en de uiteindelijke opbrengst van A olie die uit deze reactie komt op laten we zeggen 1kg p2np schaal.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Hallo,

Ik heb het niet nog een keer gedaan.
Bedankt.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Ik heb je reactie geprobeerd, met 287g p2np en toen de 30g cucl2 in één keer werd toegevoegd, was het net een vulkaan
Na de uitbarsting van vloeistof door de condensor en het bedaren van mijn woede zette ik de erlenmeyer op de hete plaat
en liet het een half uur verwarmen, totdat alle cucl2 naar de bodem was gezakt met een witte laag.

@btcboss2022 of @William Dampier hoe controleer je de reactie om geen vulkaanstijl te krijgen als je cucl2 in één keer toevoegt?
Ik heb deze synthese geprobeerd in een 12L kolf met een liebig condensor, maar het was nog steeds niet groot genoeg om te voorkomen dat de reactie uit de kolf loopt.
Hoe kan ik dit controleren?
En hoe groot is de kolf-roestvrije reactor die je nodig hebt voor 1kg p2np-reductie?
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
@btcboss2022 en @William Dampier
Welke kleur moet de reactie hebben nadat de toevoeging van cucl2 is voltooid en de reactie is afgelopen?
De bovenste laag blijft geel en de onderste (waterige) laag is wit, klopt dit?
Of moeten beide lagen transparant - wit zijn nadat de hele reactie is voltooid?

Want toen ik NaOH toevoegde aan de voltooide reactie vormden zich 2 lagen, de bovenste laag is geel en de onderste is wit, is dit goed?
Of laat de gele kleur van de bovenste laag zien dat er nog steeds niet gereageerd p2np in deze laag zit?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Respecteer de procedure de volgende keer, vooral als het de eerste keer is dat je het doet of als je onervaren bent. Er staat druppelsgewijs. Heb je externe koeling? Een ijsbad werkt prima.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Goed, ik ben blij dat ik niet de enige ben die dacht dat er stond dat de CuCl2-oplossing druppelsgewijs moest worden toegevoegd...
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
geen scheiding optreedt na fasescheiding en toevoeging van IPA aan de waterige fase.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Bedankt voor het antwoord, maar ik hoorde dat de meeste opbrengsten van deze reactie werden verkregen door het in één keer toe te voegen, de volgende keer zal ik proberen het druppelsgewijs toe te voegen om het verschil te zien.
of misschien in twee porties, zodat er niet zo'n grote exotermische reactie optreedt.
Met deze reactie heb ik het gekoeld in een waterbad op momenten dat het te heet leek te zijn.

@Mclssmxxl heb je ervaring met deze reactie? In hoeveel gram heb je deze reactie geprobeerd en wat was je opbrengst aan olie % aan het eind?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ja, maar je kunt alleen zoveel reduceren door alles in één keer toe te voegen, je kunt niet verwachten dat je bijna 300g grondstof in één keer kunt reduceren. Als je teruggaat in de thread denk ik dat de man die dit zegt zelfs zegt in kleinschalige omstandigheden, maar misschien herinner ik het me verkeerd.
Ik heb een paar jaar geleden met 25 g borohydride geklooid en het zonder procedure gedaan, met gemengde resultaten. Reducties zijn vrij gelijkaardig, je krijgt hetzelfde als je een hoop styreen toevoegt aan redal, al hg of liah, een puinhoop. :p
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
heren, tijdens de verdamping van IPA worden twee lagen gevormd, de ene melkachtig de andere gelig. freebase in de melkfase?
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
Ik weet al dat er goed is in het bovenste gedeelte. wat dan in het onderste?Qw1VDGPehL PEcdU1wOK5
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Als je een vulkaan krijgt bij het toevoegen van cucl2 omdat je niet genoeg oplosmiddel in het mengsel hebt, mogelijk omdat je er in de vorige stappen veel van hebt verdampt, om dat te voorkomen moet je de vorige stappen in een kolf of reactor doen om zo min mogelijk oplosmiddel te verliezen.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
In mijn geval wordt het mengsel na het toevoegen van cucl2 volledig grijszwart en na de 30 min bij 80c reflux heb ik 2 lagen bovenste transparant en onderste zwart over de cupper. Na het toevoegen van NaOH is de bovenste laag geeloranje van kleur en de onderste nog steeds zwart natuurlijk.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Bedankt voor deze antwoorden, het helpt me veel te begrijpen, ik had niet veel oplosmiddel verdampt denk ik omdat ik de hele tijd een condensor gebruikte.
maar de temperatuur van de reactie was erg hoog omdat het constant op sterke reflux was toen ik de p2np in porties toevoegde.
toen koelde ik het mengsel niet af en voegde alle cucl2 in een keer toe en het was een grote vulkaan show.
Nogmaals bedankt voor je antwoorden, als je deze reactie nog een keer maakt op een schaal van 1 kg, documenteer het dan en post het hier.
 
Top