"MIJN" MDMA freebase kristallisatie

[crocodile]

Goed bericht, maar een vraagje.
welke kleur komt er uit de mdma als je een 10 op 1 acetonverhouding gebruikt? Ik stel me voor dat het witte mdma is. Welke verhouding aceton zou u aanraden voor champagnekleurige mdma?

 

[Sig]

We doen 2,5 liter aceton op 1 liter base en dan zetten we de ph op 5,5 met hcl 37% en dan 4 dagen invriezen.

 

[btcboss2022]

Natuurlijk kun je de freebase mengen met oplosmiddel voordat je de HCL toevoegt, maar later zul je meer tijd nodig hebben om het mengsel op 130C te brengen omdat dit oplosmiddel verdampt zal zijn, met de HCL uit de vriezer zal de freebase ook koud zijn en het vermijden van hoge temperaturen tijdens het toevoegen zal geen probleem zijn ;-)

 

[Hank Schrader]

Weet je dat MDMA niet verhit kan worden met zuren tot hoge temperaturen? Het product breekt af en is niet langer zuivere MDMA.

 

[btcboss2022]

Akkoord niet zuiver het wordt ultrapuur!

Laboratoriumrapport

 

[Mr Good Cat]

Leuk. Wie levert zo'n nauwkeurige laboratoriumtest? Zoals ik weet, is de fout meestal 5%.

 

[btcboss2022]

In dit geval gaat het om een Duits bedrijf, maar er is veel van hen Energiecontrole...

 

[Mr Good Cat]

Ik heb gelezen dat het kookpunt van MDMA freebase onder normale AP ongeveer 300C is. Waarom denkt u dat het bederft als het wordt verhit?

 

[Davidrobinson]

Het zou in orde moeten zijn omdat je het in aceton hebt opgelost. Meer zuur maakt alleen maar meer onzuiverheden.
Kreeg je grote kristallen door de hete aangezuurde freebase in koude aceton te gieten?

 

[btcboss2022]

Toen ik het in het verleden deed bij 120C kreeg ik grote kristallen, nu bij 130C krijg ik glanzend poeder.

Bedankt.

 

[viking1111]

Helemaal waar...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Ik heb de koude aceton gedaan. In de vriezer gelaten. neersloeg en bezonk op de bodem. Scheidde de vaste stoffen. Laten drogen maar nog steeds erg papperig. Ziet dit er goed uit? Bedankt.

 

[kharpa177]

Heb je je ph 3 aangezuurde freebase opgewarmd en in ijskoude aceton laten vallen? Was het goed nadat het opgedroogd was?

 

[Unreacted Freebase]

Drogen en wassen. Ik ben het eens met btcboss. Het is beter om voor een lagere PH te gaan en ervoor te zorgen dat alle freebase geneutraliseerd is. dan heb je niet gereageerde freebase in het product Gebruik ruwweg 430 ml 37% HCL per liter gedestilleerde freebase.

 

[Mr Good Cat]

Sorry, vriend. Ik had het vandaag over meth, dus ik gebruikte het verkeerde moleculaire gewicht. Je hebt helemaal gelijk!

1L FB = 900 gr (ongeveer)
900 gr = 4,66 mol

 

[kharpa177]

Hoeveel ml hcl 37% zou gebruikt worden om 1 liter mdma freebase aan te zuren?

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase stelt voor om HCl toe te voegen in de verhouding 1:1.1 (FB:HCl).
Persoonlijk zou ik voor iets minder gaan: 1:1.05

Laten we eens kijken hoe we dit moeten berekenen. Het is heel eenvoudig:

Eerst moet je berekenen hoeveel mol er in 1 liter zit
Molgewicht van MDMA FB is 193,25 gr.
De dichtheid van FB is 0,9 gr/ml, dat betekent dat 1 liter FB 900 gr is.
1L FB bevat 900/193.25=4.66 mol.

Dan bereken je de benodigde mol HCL
4,66*1,05=4,89 mol HCl.

Vervolgens kun je op internet een tabel vinden die molariteit (molaire volumeconcentratie) voor verschillende percentages laat zien, waaronder 37%.
In jouw geval is dat 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405ml

@Ongereageerd vrije base suggereert iets meer - 430ml

 

[Mr Good Cat]

Verdomme... shit...
niet 0,405 ml, 405 ml natuurlijk!

 

[Mr Good Cat]

2. Verwarm het mengsel al roerend geleidelijk tot 130C
3. Houd een emmer met 10 keer het volume van de aanvankelijke vrije base klaar met bevroren aceton dat minstens 48 uur in de vriezer heeft gelegen
4. Verwarm het mengsel geleidelijk al roerend tot 130C. Als het mengsel 130C is, stop dan met verwarmen en giet het snel en krachtig roerend in de acetonemmer.

"Snel gieten" en "krachtig roeren" zijn relatief. Kunt u aangeven of ik het goed begrijp? Ik gebruik het voor middelgrote batches, wat overeenkomt met 5-10 liter aceton.

Ik beschouw acetonbus PEHD als een emmer. Dan doe ik er een stalen spiraal in die wordt gebruikt voor eiwitshakers.

Als het chloride klaar is, giet ik het erin. Gezien de dichtheid van chloride en de diameter van de dop duurt het ongeveer 10-20 seconden om dit te doen. Daarna sluit ik de dop en begin ik een tijdje krachtig te schudden.

Zal het werken, of is het te langzaam en niet krachtig genoeg?

 

[Mr Good Cat]

Ik hou echt van deze herkristallisatiemethode vanwege de eenvoud, maar ben niet 100% tevreden over de kleur.



Dit is het beste resultaat dat ik kon krijgen met deze methode op punt 107C. Het is niet slecht, maar nog steeds niet perfect wit transparant.

Deze keer heb ik het gewicht van het afgetapte water gecontroleerd. Het was 2 gr per 50 gr zout. De rest van het water verdampte op natuurlijke wijze.

Ik heb Raoult toegepast op deze gegevens en het onderstaande resultaat gekregen. Ik zal ook rekening houden met de atmosferische druk. Het kookpunt van water op zeeniveau is 100C, maar op 700m hoogte is het 98C.
Dus de verschuiving voor zeeniveau is 7C, voor 700m - 9C bij verhitting tot 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (zeeniveau) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Wat als ik probeer een oplosmiddel toe te voegen met een hoger kookpunt dan water en een lagere oplosbaarheid dan water? Het doel is om kristallisatie uit te voeren in een groter volume sovlen om kristallisatie te vertragen en nucleatie te verminderen. Hopelijk kan meer vloeistof meer onzuiverheden opvangen met grotere en zuiverdere kristallen als resultaat?

Glycerol bijvoorbeeld lost het zout half zoveel op als water en heeft een kookpunt van 290C.

Als ik de kristallisatie stopzet met hetzelfde volume water, dan is er 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% glycerolwateroplossing met kookpunt 117C zonder zout.

Als er zout wordt toegevoegd, verhoogt Raoult het kookpunt met nog eens 8-10C - ik moet de ebullioscopische constante van zo'n mengsel weten om het precies te kunnen berekenen, maar waarschijnlijk zal het meer dan 0,52 en minder dan 1,5 zijn.

Dus, waarschijnlijk moet ik de chlorideoplossing verwarmen tot 125-127C met als resultaat 50 gr zout in 16 ml water + 5 ml glyceroloplossing voor een beter resultaat?

 

[btcboss2022]

Als je deze kristallen met vriesschone aceton wast, worden ze transparant. Een andere optie is om ze 4-5 uur in schone aceton in de vriezer te laten liggen.

 

[Mr Good Cat]

Ik ben net klaar met het terugwinnen van restjes en wil mijn ervaring delen.

De hoofdbatch was 71 gr zuiver wit mdmahydrochloride in poedervorm na basisextractie. De uiteindelijke hoeveelheid was 56 gram, dat betekent dat er 15 gram, 21% van het oorspronkelijke gewicht aan restanten in water zit.



Er zijn een paar manieren om het te herstellen, maar ik streef er niet naar om alles te herstellen, ik streef ernaar om min of meer PURE te herstellen. Dus ik herstel in twee stappen.

1. Ik verplaats kristallisator met waterresten naar gemiddelde koelkast onder temperatuur 4c en houd het een tijdje. Kleine kristallen verschijnen al snel in grootte ongeveer 4x2x1mm. Ze werden eruit gehaald en het gewicht gecontroleerd - 7,0 gr.

2. De rest werd enige tijd bij RT bewaard tot het drooggewicht. Gewicht gecontroleerd, en het was precies 6.95 gr. Dat ziet er min of meer redelijk uit, gezien het feit dat er wat product verdampt of beschadigd is tijdens het verhitten.



Dit poeder werd opgelost in water - acetonoplossing, bereid in volumeverhouding 1:10. Ik voeg deze oplossing per gewicht 20 gr van deze oplossing per 10 gr zout toe.
Ik gebruik een hete plaat om het op te lossen: plaats een roerstaaf en stel de plaattemperatuur in op 50c.



Al het zout lost gemakkelijk en snel op. Daarna zet ik het in de koelkast. Na een tijdje wordt het eruit gehaald en gefilterd met vacuüm. De hoeveelheid is 3,5 gr.



Uiteindelijke opbrengst is 10,5 gr van 15,0, of 70%, wat ik persoonlijk beschouw als een zeer goed resultaat, en vrij zuiver, geschikt voor mijn eigen behoeften - het zal in ieder geval de volgende batch niet bederven met zijn aanwezigheid.

Restjes water-aceton zijn nog steeds ongeveer 3,5 gram en kunnen in de toekomst worden gebruikt, maar zullen duidelijk vuiler zijn dan hierboven vermeld.



Ik zou er niet mee werken zonder basisextractie, maar straatverkopers in Polen zouden er meer dan blij mee kunnen zijn. Yeaaahhh!!!

 

[Mr Good Cat]

Ik heb uw methode in dit deel toegepast voor de herkristallisatie van kant-en-klaar product.
D.w.z. dat de kristallen werden opgelost, vervolgens verwarmd tot 130C en daarna in de bevroren aceton gegooid. Werkt heel goed.

 

[davethedead]

Heeft iemand tips voor een situatie waarin er te veel water in freebase/toegevoegd zuur zat en er nu veel product vastzit in aceton?
Heeft iemand deze situatie gehad, zou het toevoegen van meer acton of IPA aan de oplossing het overtollige water kunnen verwijderen en het zout kunnen vrijmaken?

 

[WillD]

Je kunt alcohol of aceton toevoegen (zodat de oplossing met water niet bevriest) en in de vriezer leggen, als je niet wilt dat het verdampt. In sommige gevallen helpt het.

 

[jamesdavies]

Weet iemand of deze methode nog steeds effectief werkt als je aceton vervangt door IPA, ethanol of methanol?

 

[Mr Good Cat]

Hangt ervan af wat je wilt.
Waarschijnlijk is deze kristallisatie in water het beste om grote kristallen te krijgen. Ik ben er echt dol op, veel dank aan de auteur. Maar je krijgt je kristallen niet zo zuiver omdat er niet veel oplosmiddel is. Het is niet om te zuiveren, maar om een eindproduct te krijgen.

Sommige mensen melden dat ze grote kristallen kregen in IPA, maar ik niet. Ik heb IPA een paar keer geprobeerd. Zelfs probeerde ik zeer langzame kristallisatie in IPA op een waterbad met afnemende temperatuur van 56C tot RT gedurende 20 uur, alles wat ik kreeg was een hoop kleine kristallen van ongeveer 1,5 mm groot. Maar, wat belangrijker is, IPA verwijdert zwarte verbinding heel goed, het beste oplosmiddel denk ik. Heel goed voor zuivering.

Methanol en ethanol - ik weet het niet. Misschien kan @btcboss2022 meer informatie geven, hij heeft meer ervaring.

 

[jamesdavies]

Het is niet voor grote kristallen maar het deel voor het reinigen. Ik bedoel het punt waar ik de superverzadigde oplossing van aangezuurde vrije base verwarm en in aceton giet. Kan ik aceton vervangen door alcohol?
Aceton wordt in mijn land sinds 10 dagen geleden erg in de gaten gehouden.

 

[Mr Good Cat]

Ah, sorry, ik snap je probleem. Een beetje theorie, bro.

Aceton heeft een unieke eigenschap: het lost veel mdma hcl op bij 50C (1 gr mdma hcl per 2,5 gr aceton denk ik) en bijna nul als aceton bevroren is. Deze eigenschap is gerelateerd aan "vacuümpermittiviteit". Vacuümpermittiviteit van aceton bij 50C = 17,7 en bij 0C = 1,0

Je moet dus een oplosmiddel vinden met een vergelijkbare vacuümpermittiviteit, niet meer dan 2,0. Dat is benzeen, petroleumether, hexaan.

Ik denk niet dat IPA goed is voor dit doel, omdat het veel mdma hcl oplost, zelfs in de vriezer, ongeveer 30%. En zelfs als je het verdampt, zullen de restjes nog vuiler zijn dan in het begin.