Mijn 3-CMC synthese

[draconic123]

Ik denk dat ik erachter ben waarom mijn aanzuring niet werkt, ik heb zuur toegevoegd door een metalen trechter, dus zuur heeft misschien gereageerd met metaal voordat het in 3cmc freebase ging, daarom is de reactie uitgeschakeld, is dat mogelijk?

 

[iheartamines]

Een paar andere dingen waardoor het mislukt kan zijn.

1. Je hebt te veel niet gereageerde precursor 2b3c, waardoor je rm donker zwart/paars wordt.
2. Als je aan de organische laag werkt, heb je niet genoeg ijskoude aceton toegevoegd. Voeg 2,5 keer het volume van je reactiemengsel toe.

 

[xoxoxoxo]

hij heeft geen aceton nodig.

 

[draconic123]

Ik heb de reactie met ethylacetaat uitgeprobeerd, en tot nu toe is de kleur oranje zoals beschreven, maar wat me zorgen baart is dat na de tweede keer wassen de lagen water omgedraaid zijn en bovenop het acetaat lagen... is dat goed?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nooit van gehoord of gezien, lijkt me onlogisch...maar als het zo is als jij zegt, neem dan de organische laag, maar vers water en begin met verzuren.

 

[Jesse_Pinkman_]

Het is niet mogelijk dat ethylacetaat zich mengt met water, want bij deze synthese bevindt het water zich op de bodem en de organische laag bovenop. Soms moet je even wachten tot ze goed gescheiden zijn.

 

[draconic123]

Ik heb de reactie met ethylacetaat 5 keer geprobeerd, ik weet niet waarom, maar 3 keer was de organische laag na de methylaminering vrij klein en na het eerste wassen zakte de organische laag naar beneden, misschien was de reactie te heet en verdampte ethylacetaat, of ik voegde er te weinig van toe... heel vreemd

 

[draconic123]

andere 2 keer was de reactie prima

 

[Jesse_Pinkman_]

Hoeveel ethylacetaat heb je gebruikt voor hoeveel keton en hoe lang heb je gereageerd?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml methylamine en 150 ml ethylacetaat 25 minuten voor de zekerheid. voor het wassen was de synthetische laag 2/3 van de waterlaag. na het wassen was de organische laag helemaal verknoeid, maar wilde niet zinken, en uiteindelijk zonk het naar de bodem.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... dat is echt vreemd.
Heb je gedestilleerd water gebruikt?

 

[draconic123]

Ja, met natriumbicarbonaat zoals je beschrijft in je bericht.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Soda?
Probeer misschien minder, 200ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Welk soort glaswerk hebt u gebruikt?
Hoe scheid je de lagen?
Als het helemaal niet werkt, gebruik dan een ander oplosmiddel.

 

[draconic123]

Nou het ding is het werkte voor 2 keer, dus het moet iets zijn wat ik heb verkeerd gedaan een paar keer die ik probeer uit te vinden wat. voor rm ik het gebruik van glas vergelijkbaar met die van jou in uw post, voor de scheiding giet ik alles in scheitrechter, laat het percipeteren en afvoer

 

[draconic123]

Hoe lang meng je 2b3c met ethylacetaat voordat je er methylamine bij giet?

 

[Jesse_Pinkman_]

Slechts een paar minuten, dan zet alle methylamine in een keer, sluit het glas.
Je kunt dit proberen.
Verwijder eerst de waterlaag na aminatie, doe dan water/Soda in de organische laag, gebruik 100ml/10g.
Schud en roer even, wacht dan enige tijd tot de lagen evenredig zijn met hun volume.
Verwijder het water en was 1-2 keer met slechts 100 ml dest water, maar schud en roer nog steeds.
Soms duurde het even voordat al het water van boven naar beneden kwam.
Normaal gesproken zou dat geen probleem moeten zijn.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, omdat de verhouding
50ml 2b3c weegt 75g,
gebruik dan 225 ml ethylacetaat, 150 ml is slechts het dubbele van 2b3c, beter 3 keer meer.

 

[draconic123]

Ik heb de verhoudingen aangepast en alles verliep heel soepel, zoals beschreven in je tutorial. Ik heb echter één vraag: hoe lang duurt het voordat er daadwerkelijk kristallen verschijnen? Of op zijn minst een hint van hen, zodat ik zou weten dat ik geslaagd ben.

 

[Jesse_Pinkman_]

Fijn om te horen dat het slechts een verhoudingsprobleem was...
Als de verzuring klaar is, neem je de waterlaag en laat je die verdampen aan de lucht. De tijd hangt af van de grootte van de schaaltjes, je kunt meerdere kleine of één grote gebruiken met 1-2 cm vloeistofhoogte.
Kan 2-3 dagen duren, tot 1 of 2 weken, hangt ook af van de klimaatomstandigheden, luchtcirculatie, luchtvochtigheid etc.
Ik kan geen concreet antwoord geven. In mijn omgeving begint het meestal op dag 3.

 

[draconic123]

tbh het was allemaal verhouding probleem de hele tijd, toen ik probeerde het met dcm, ik gebruikt om 50 g van 2b3c 100 g methylamine en 150 g van dcm die weer verkeerd, want het zou moeten zijn 100ml methylamine en 150 ml dcm ... zo veel verspilde reagentia wow. er was altijd overtollig van niet gereageerd 2b3c in rm

 

[draconic123]

Eerste kristallen, bedankt jongens voor jullie geduld met mij