Mijn 3-CMC synthese

[draconic123]

Ik heb de reactie met ethylacetaat uitgeprobeerd, en tot nu toe is de kleur oranje zoals beschreven, maar wat me zorgen baart is dat na de tweede keer wassen de lagen water omgedraaid zijn en bovenop het acetaat lagen... is dat goed?

 

[Jesse_Pinkman_]

Het is niet mogelijk dat ethylacetaat zich mengt met water, want bij deze synthese bevindt het water zich op de bodem en de organische laag bovenop. Soms moet je even wachten tot ze goed gescheiden zijn.

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml methylamine en 150 ml ethylacetaat 25 minuten voor de zekerheid. voor het wassen was de synthetische laag 2/3 van de waterlaag. na het wassen was de organische laag helemaal verknoeid, maar wilde niet zinken, en uiteindelijk zonk het naar de bodem.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... dat is echt vreemd.
Heb je gedestilleerd water gebruikt?

 

[draconic123]

Ja, met natriumbicarbonaat zoals je beschrijft in je bericht.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Soda?
Probeer misschien minder, 200ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Welk soort glaswerk hebt u gebruikt?
Hoe scheid je de lagen?
Als het helemaal niet werkt, gebruik dan een ander oplosmiddel.

 

[draconic123]

Nou het ding is het werkte voor 2 keer, dus het moet iets zijn wat ik heb verkeerd gedaan een paar keer die ik probeer uit te vinden wat. voor rm ik het gebruik van glas vergelijkbaar met die van jou in uw post, voor de scheiding giet ik alles in scheitrechter, laat het percipeteren en afvoer

 

[draconic123]

Hoe lang meng je 2b3c met ethylacetaat voordat je er methylamine bij giet?

 

[Jesse_Pinkman_]

Slechts een paar minuten, dan zet alle methylamine in een keer, sluit het glas.
Je kunt dit proberen.
Verwijder eerst de waterlaag na aminatie, doe dan water/Soda in de organische laag, gebruik 100ml/10g.
Schud en roer even, wacht dan enige tijd tot de lagen evenredig zijn met hun volume.
Verwijder het water en was 1-2 keer met slechts 100 ml dest water, maar schud en roer nog steeds.
Soms duurde het even voordat al het water van boven naar beneden kwam.
Normaal gesproken zou dat geen probleem moeten zijn.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, omdat de verhouding
50ml 2b3c weegt 75g,
gebruik dan 225 ml ethylacetaat, 150 ml is slechts het dubbele van 2b3c, beter 3 keer meer.

 

[draconic123]

Ik heb de verhoudingen aangepast en alles verliep heel soepel, zoals beschreven in je tutorial. Ik heb echter één vraag: hoe lang duurt het voordat er daadwerkelijk kristallen verschijnen? Of op zijn minst een hint van hen, zodat ik zou weten dat ik geslaagd ben.

 

[Jesse_Pinkman_]

Fijn om te horen dat het slechts een verhoudingsprobleem was...
Als de verzuring klaar is, neem je de waterlaag en laat je die verdampen aan de lucht. De tijd hangt af van de grootte van de schaaltjes, je kunt meerdere kleine of één grote gebruiken met 1-2 cm vloeistofhoogte.
Kan 2-3 dagen duren, tot 1 of 2 weken, hangt ook af van de klimaatomstandigheden, luchtcirculatie, luchtvochtigheid etc.
Ik kan geen concreet antwoord geven. In mijn omgeving begint het meestal op dag 3.

 

[draconic123]

tbh het was allemaal verhouding probleem de hele tijd, toen ik probeerde het met dcm, ik gebruikt om 50 g van 2b3c 100 g methylamine en 150 g van dcm die weer verkeerd, want het zou moeten zijn 100ml methylamine en 150 ml dcm ... zo veel verspilde reagentia wow. er was altijd overtollig van niet gereageerd 2b3c in rm

 

[draconic123]

Eerste kristallen, bedankt jongens voor jullie geduld met mij

 

[draconic123]

Na het wassen van vuil 3cmc poeder met aceton en het herkristalliseren met 1:2 water aceton mengsel heb ik alleen maar een witte prutachtige substantie en geen kristallen die zich vormen, iemand een idee?

 

[Jesse_Pinkman_]

Dat gebeurt wanneer je de container hebt verplaatst en de oplossing in beweging kwam, Laat het daar gewoon een paar dagen staan en wacht.

 

[draconic123]

Ik heb een vraag over ethylacetaat, toen ik de reactie deed met DCM, bleken de kristallen vrij schoon te zijn en het resulterende gewicht was ook vrij goed, maar met ethylacetaat leek het alsof er nog steeds niet gereageerd 2b3c, ik weet niet zeker of ik meer oplosmiddel of methylamine moet toevoegen, maar de kristallen kwamen er echt vies en olieachtig uit met ethylacetaat. hebben jullie een mening?

 

[Bazooka90]

Het kookpunt van ethylacetaat is 77° Celsius. Welke temperatuur heb je ingesteld?

 

[Bazooka90]

Het kookpunt van ethylacetaat is 77° Celsius. Welke temperatuur heb je ingesteld?

 

[Athanasias]

@Jesse_Pinkman_ heel erg bedankt voor het bijdragen van alle informatie. Ik heb er veel aan gehad bij mijn eerste poging met 4mmc. Ik gebruikte 2b4m(50g), ethylacetaat en methylamineHCL. Het was een kleine run omdat ik geen verspilling wilde. De opbrengst was ongeveer 45%.
Over het algemeen ben ik erg tevreden en ik kijk ernaar uit om alles verder af te stellen. Nogmaals bedankt!

 

[shoptilpop3x]

Welke andere methoden zijn er om molly te maken, zijn er alternatieve manieren die je voorstelt? Welke methode is beter mogelijk en toegankelijker voor de geografie van Amerika? Het is moeilijk om te bestellen bij sites die om zakelijke informatie blijven vragen... Ik heb gehoord van 2b3chl, is er een manier om dit product te verkrijgen om molly te maken?