Mijn 3-CMC synthese

[draconic123]

Waarom wordt mijn 3 cmc-olie zwart tijdens het aanzuren? Ik krijg het precies 5,5-6 en het wordt zwart.

 

[Jesse_Pinkman_]

Misschien te snel zuur laten vallen...beter de rm en het zuur afkoelen. Zuur je de organische laag aan of met water samen?

 

[draconic123]

Ik ben ook vergeten te vermelden dat ik een 10/100ml mix van hcl 36% en aceton heb gebruikt om aan te zuren. Ik denk dat het of aceton is of dat ik te snel zuur heb toegevoegd... want eerst had het een mooie kleur en toen werd het ineens donker.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ik gebruik geen aceton/hci-mengsel, gewoon 37% uit de vriezer met een druppeltrechter, elke 2-3 seconden 1 druppel... misschien probeer je het een keer op deze manier.

 

[UWe9o12jkied91d]

Alleen dcm of met aceton?

 

[Jesse_Pinkman_]

Als oplosmiddel voor 2b3c gebruikte ik dcm of ethylacetaat, ik probeerde beide met vergelijkbare resultaten...

 

[UWe9o12jkied91d]

i bedoeld voor neerslag

 

[Jesse_Pinkman_]

Ik weet niet wat je bedoelt? Welke neerslag?

 

[draconic123]

Oké, ik weet dat het dom is, maar voor de duidelijkheid, dus na het aanzuren neem je de bovenste laag of de onderste laag om te drogen met behulp van dcm? Ik ben in de war

 

[Jesse_Pinkman_]

I
alleen waterlaag

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Te snel zuur laten vallen, ph ging omlaag denk ik

 

[UWe9o12jkied91d]

Nee, ik verdamp gewoon krachtig, ik zal u eenmaal gefilterd laten zien, ze zijn primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ziet er goed uit, hoe ga je nu herkristalliseren? Welke hoeveelheid water/ipa/aceton of gebruik je alleen water of alleen methanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Als ik na de reactie kristallisatie kan bereiken, filter ik, ontwater ik en kristalliseer ik uit water/IPA. Ik heb niet echt een verhouding omdat ik toch verdamp op warmte.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, en hoe wil je die duidelijk krijgen?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ik had ook wat problemen om ze zo te krijgen, maar ik denk dat ze er zo uit moeten zien...

 

[Jesse_Pinkman_]

En dit kost wat tijd, ik heb dit resultaat niet bereikt met snel indampen...maar ik ben geen expert, dus misschien zijn er verschillende methoden

 

[draconic123]

Ik denk dat ik erachter ben waarom mijn aanzuring niet werkt, ik heb zuur toegevoegd door een metalen trechter, dus zuur heeft misschien gereageerd met metaal voordat het in 3cmc freebase ging, daarom is de reactie uitgeschakeld, is dat mogelijk?

 

[Jesse_Pinkman_]

Gebruik liever een glazen trechter, metaal is geen goede keuze

 

[iheartamines]

Een paar andere dingen waardoor het mislukt kan zijn.

1. Je hebt te veel niet gereageerde precursor 2b3c, waardoor je rm donker zwart/paars wordt.
2. Als je aan de organische laag werkt, heb je niet genoeg ijskoude aceton toegevoegd. Voeg 2,5 keer het volume van je reactiemengsel toe.

 

[xoxoxoxo]

hij heeft geen aceton nodig.