Waarom wordt mijn 3 cmc-olie zwart tijdens het aanzuren? Ik krijg het precies 5,5-6 en het wordt zwart.
Misschien te snel zuur laten vallen...beter de rm en het zuur afkoelen. Zuur je de organische laag aan of met water samen?
Mijn 3-CMC synthese
- Thread starter Jesse_Pinkman_
- Start date
Te snel zuur laten vallen, ph ging omlaag denk ik
Nee, ik verdamp gewoon krachtig, ik zal u eenmaal gefilterd laten zien, ze zijn primo
Ziet er goed uit, hoe ga je nu herkristalliseren? Welke hoeveelheid water/ipa/aceton of gebruik je alleen water of alleen methanol?
Als ik na de reactie kristallisatie kan bereiken, filter ik, ontwater ik en kristalliseer ik uit water/IPA. Ik heb niet echt een verhouding omdat ik toch verdamp op warmte.
↑View previous replies…
En dit kost wat tijd, ik heb dit resultaat niet bereikt met snel indampen...maar ik ben geen expert, dus misschien zijn er verschillende methoden
Ik denk dat ik erachter ben waarom mijn aanzuring niet werkt, ik heb zuur toegevoegd door een metalen trechter, dus zuur heeft misschien gereageerd met metaal voordat het in 3cmc freebase ging, daarom is de reactie uitgeschakeld, is dat mogelijk?
- By iheartamines
Een paar andere dingen waardoor het mislukt kan zijn.
1. Je hebt te veel niet gereageerde precursor 2b3c, waardoor je rm donker zwart/paars wordt.
2. Als je aan de organische laag werkt, heb je niet genoeg ijskoude aceton toegevoegd. Voeg 2,5 keer het volume van je reactiemengsel toe.
1. Je hebt te veel niet gereageerde precursor 2b3c, waardoor je rm donker zwart/paars wordt.
2. Als je aan de organische laag werkt, heb je niet genoeg ijskoude aceton toegevoegd. Voeg 2,5 keer het volume van je reactiemengsel toe.
Ik heb de reactie met ethylacetaat uitgeprobeerd, en tot nu toe is de kleur oranje zoals beschreven, maar wat me zorgen baart is dat na de tweede keer wassen de lagen water omgedraaid zijn en bovenop het acetaat lagen... is dat goed?
Nooit van gehoord of gezien, lijkt me onlogisch...maar als het zo is als jij zegt, neem dan de organische laag, maar vers water en begin met verzuren.
Het is niet mogelijk dat ethylacetaat zich mengt met water, want bij deze synthese bevindt het water zich op de bodem en de organische laag bovenop. Soms moet je even wachten tot ze goed gescheiden zijn.
↑View previous replies…
- By draconic123
Ik heb de reactie met ethylacetaat 5 keer geprobeerd, ik weet niet waarom, maar 3 keer was de organische laag na de methylaminering vrij klein en na het eerste wassen zakte de organische laag naar beneden, misschien was de reactie te heet en verdampte ethylacetaat, of ik voegde er te weinig van toe... heel vreemd
Hoeveel ethylacetaat heb je gebruikt voor hoeveel keton en hoe lang heb je gereageerd?
- By draconic123
50 ml 2b3c, 150 ml methylamine en 150 ml ethylacetaat 25 minuten voor de zekerheid. voor het wassen was de synthetische laag 2/3 van de waterlaag. na het wassen was de organische laag helemaal verknoeid, maar wilde niet zinken, en uiteindelijk zonk het naar de bodem.