De volgende observatie, welke syntheseroute naar amfetamine maakt niet uit.
Nadat de A-vrijbase is vrijgekomen door de toevoeging van NaOH en zich olieachtig verzamelt op het oppervlak, voer ik een extractie uit met petroleumether.
Eerst breng ik de oplossing over in een cilinder en wacht tot de lagen zich vormen. Met een injectiespuit vang ik de bovenste laag op in een erlenmeyer. Dan komt de oplossing in de scheitrechter en wordt 3 keer geschud met 10% van het volume van de oplossing met petroleumether en ook opgevangen in de erlenmeyer.
Hier wordt opgemerkt dat de amfetamine base niet volledig mengt met de petroleumether en ook hier worden twee lagen gevormd.
De erlenmeyer wordt gedroogd met 1-2 theelepels MgSO₄ en nu gebeurt er iets vreemds.
De oplossing wordt dikker en dikker, zelfs schudden helpt niet, het wordt een brij. Twee uur in de vriezer en dan vacuüm filteren en ik heb nu veel meer zout dan ik heb toegevoegd.
Wat gebeurt hier?
Reageert de A-vrijbase met de SO₄ uit de MgSO₄ en vormt amfetaminesulfaat?
Als ik het zout gedeeltelijk oplos in een bekerglas met water, vormt zich weer een olieachtige laag. Na het toevoegen van NaOH kan de bovenste laag worden geëxtraheerd en samen met de petroleumether op een schaal worden gelegd om de ether te verdampen.
Wie kan mij vertellen wat er gebeurt met de MgSO₄ tijdens het drogen, is er een ander droogmiddel te kiezen?
Iets anders gebruiken als petroleumether?
Ben dankbaar voor alle hulp. bedankt
Nadat de A-vrijbase is vrijgekomen door de toevoeging van NaOH en zich olieachtig verzamelt op het oppervlak, voer ik een extractie uit met petroleumether.
Eerst breng ik de oplossing over in een cilinder en wacht tot de lagen zich vormen. Met een injectiespuit vang ik de bovenste laag op in een erlenmeyer. Dan komt de oplossing in de scheitrechter en wordt 3 keer geschud met 10% van het volume van de oplossing met petroleumether en ook opgevangen in de erlenmeyer.
Hier wordt opgemerkt dat de amfetamine base niet volledig mengt met de petroleumether en ook hier worden twee lagen gevormd.
De erlenmeyer wordt gedroogd met 1-2 theelepels MgSO₄ en nu gebeurt er iets vreemds.
De oplossing wordt dikker en dikker, zelfs schudden helpt niet, het wordt een brij. Twee uur in de vriezer en dan vacuüm filteren en ik heb nu veel meer zout dan ik heb toegevoegd.
Wat gebeurt hier?
Reageert de A-vrijbase met de SO₄ uit de MgSO₄ en vormt amfetaminesulfaat?
Als ik het zout gedeeltelijk oplos in een bekerglas met water, vormt zich weer een olieachtige laag. Na het toevoegen van NaOH kan de bovenste laag worden geëxtraheerd en samen met de petroleumether op een schaal worden gelegd om de ether te verdampen.
Wie kan mij vertellen wat er gebeurt met de MgSO₄ tijdens het drogen, is er een ander droogmiddel te kiezen?
Iets anders gebruiken als petroleumether?
Ben dankbaar voor alle hulp. bedankt
↑View previous replies…
- By diogenes
ACAB, ik heb je bericht herlezen en ik denk dat de sleutel tot het probleem in deze zin zit:
Dit betekent dat de laag die je extraheert als `olieachtige basis` geen zuivere olieachtige basis is. Waarom gebruik je hier ook niet wat petroleumether (of een ander apolair oplosmiddel)? Ik bedoel vanaf het punt dat je oplossing pH12 bereikt en zich een laag vormt, is het goed om de olielaag te scheiden, maar doe deze in de scheitrechter en voeg een gelijke hoeveelheid petroleumether toe, bewaar dan de petroleumetherlaag in de Ehrlenmeyer als er twee lagen worden gevormd. De niet petroleumetherlaag (als die zich vormt) kun je toevoegen aan het oorspronkelijke water en vervolgens extraheren met de rest van het water. Slechts 3 keer 10% van het watervolume gebruiken is waarschijnlijk te weinig, gebruik dan 30%, dan 20% en dan 20%.
Ik weet dat het vrij veel ether is, je kunt het water als indicator gebruiken: het water wordt bijna helder als het grootste deel van de olie is geëxtraheerd.
Voeg de petroleumetherfracties samen in de scheitrechter en was minstens 2-3X met gedestilleerd water, dan 1X met pekel (verzadigde NaCl-oplossing). Begin dan met drogen, maar voeg alleen `voldoende` MgSO4 toe, niet `meer is beter`. Als de MgSO4 na 15-20 minuten een sneeuwbaleffect vertoont, dan ben je goed. Als je een molzeef hebt, kun je die ook gebruiken in plaats van MgSO4/Na2SO4. GRAVITY filter de MgSO4. Ik ben er niet zo dol op, omdat het een vrij kleine molecuulgrootte heeft en door sommige filters heen kan komen, waardoor het meer dan één keer gefilterd moet worden.
Als je heldere en droge benzine-ether hebt, destilleer het dan, zodat het niet meer uitmaakt als je meer gebruikt. Dit zou je sowieso moeten doen met de meeste oplosmiddelen.
Als algemene regel geldt ook dat je droge oplossingen nooit moet afdekken met keukenfolie en een elastiekje als je ze afkoelt of gewoon buiten laat staan, zodat ze luchtdicht zijn.
Laat het ons weten als het probleem zich nog steeds voordoet als je deze manier volgt.
Dit betekent dat de laag die je extraheert als `olieachtige basis` geen zuivere olieachtige basis is. Waarom gebruik je hier ook niet wat petroleumether (of een ander apolair oplosmiddel)? Ik bedoel vanaf het punt dat je oplossing pH12 bereikt en zich een laag vormt, is het goed om de olielaag te scheiden, maar doe deze in de scheitrechter en voeg een gelijke hoeveelheid petroleumether toe, bewaar dan de petroleumetherlaag in de Ehrlenmeyer als er twee lagen worden gevormd. De niet petroleumetherlaag (als die zich vormt) kun je toevoegen aan het oorspronkelijke water en vervolgens extraheren met de rest van het water. Slechts 3 keer 10% van het watervolume gebruiken is waarschijnlijk te weinig, gebruik dan 30%, dan 20% en dan 20%.
Ik weet dat het vrij veel ether is, je kunt het water als indicator gebruiken: het water wordt bijna helder als het grootste deel van de olie is geëxtraheerd.
Voeg de petroleumetherfracties samen in de scheitrechter en was minstens 2-3X met gedestilleerd water, dan 1X met pekel (verzadigde NaCl-oplossing). Begin dan met drogen, maar voeg alleen `voldoende` MgSO4 toe, niet `meer is beter`. Als de MgSO4 na 15-20 minuten een sneeuwbaleffect vertoont, dan ben je goed. Als je een molzeef hebt, kun je die ook gebruiken in plaats van MgSO4/Na2SO4. GRAVITY filter de MgSO4. Ik ben er niet zo dol op, omdat het een vrij kleine molecuulgrootte heeft en door sommige filters heen kan komen, waardoor het meer dan één keer gefilterd moet worden.
Als je heldere en droge benzine-ether hebt, destilleer het dan, zodat het niet meer uitmaakt als je meer gebruikt. Dit zou je sowieso moeten doen met de meeste oplosmiddelen.
Als algemene regel geldt ook dat je droge oplossingen nooit moet afdekken met keukenfolie en een elastiekje als je ze afkoelt of gewoon buiten laat staan, zodat ze luchtdicht zijn.
Laat het ons weten als het probleem zich nog steeds voordoet als je deze manier volgt.
- By ACAB
Ik neem aan dat de gevormde laag kan worden afgescheiden (voor mij is dit A-olie, omdat er niet nog iets anders in kan zitten, behalve onzuiverheden, nadat ik de vrije base heb vrijgemaakt) en dat ik alleen de rest van de oplossing moet extraheren met petroleumether. Is deze aanname niet juist?
Want als ik de twee lagen probeer te extraheren met petroleumether, heb ik altijd 3 lagen en krijg ik niet alles geëxtraheerd, of ik zou veel extracties moeten doen totdat de middelste laag volledig is opgelost. Als dat al mogelijk is.
Want als ik de twee lagen probeer te extraheren met petroleumether, heb ik altijd 3 lagen en krijg ik niet alles geëxtraheerd, of ik zou veel extracties moeten doen totdat de middelste laag volledig is opgelost. Als dat al mogelijk is.
- By G.Patton
Hallo, amph base reageert met Mg2+ ionen na een lange blootstelling. Ik denk dat het een reden is van je beslagvorming. Het is niet het beste droogmiddel voor amines. Na2SO4 is beter voor deze procedure.
↑View previous replies…
- By ACAB
Oké, maar wat bedoel je met lange uiteenzetting? De reactie begint direct nadat het zout in de oplossing is gebracht.
En MgSO4 wordt hier in het artikel ook aanbevolen als droogmiddel, ik was nog niet bekend met iets anders, maar wat extraheren we anders dan amines?
Dat ga ik eerst proberen, want dat klopt ook met mijn observatie dat A-freebase met het zout gereageerd moet hebben, want het gefilterde zout gaf de base weer vrij na oplossen in water.
En MgSO4 wordt hier in het artikel ook aanbevolen als droogmiddel, ik was nog niet bekend met iets anders, maar wat extraheren we anders dan amines?
Dat ga ik eerst proberen, want dat klopt ook met mijn observatie dat A-freebase met het zout gereageerd moet hebben, want het gefilterde zout gaf de base weer vrij na oplossen in water.
