Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Kodėl norėtumėte pakeisti chloroformą? Jį nesunku susintetinti patiems naudojant acetoną ir baliklį. Peržiūrėkite youtube.
Bet jei dėl kokių nors priežasčių jums tikrai reikia, dichlormetanas ir chloroformas paprastai yra pakeičiami.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Pirmą kartą pabandžiau DCM, ir jis visiškai nepavyko.
Produktą ekstrahavau etilacetatu (daugiau) ir ksilenu (mažiau) - mišiniu.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
Kaip priversti MPB sukietėti? Šaldiklyje matau kristalus, bet už šaldiklio ribų jis suskystėja.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Spėju, kad man iš tikrųjų įdomi šios reakcijos stochiometrija. Kituose Bajerio-Villigerio aprašymuose, regis, nerandu šio didžiulio kiekio GAA. Ar kas nors gali man padėti su pagrindimu? Esu labai arti to, kad išbandyčiau šią reakciją, tačiau GAA kiekis kelia problemų.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
šis gaa kiekis yra didelis, ir mano geriausias spėjimas, kodėl taip yra, yra tas, kad paruošti peracto rūgštį in situ (reakcijos metu) ir be katalizatoriaus yra neefektyvu, todėl chemikas perkompensuoja, kad padėtų tai padaryti, taip pat GAA čia naudojama kaip tirpiklis
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Turiu 50 gramų metilfenilbutenono. Ar 300 ml:s (išskyrus 500 ml:s GAA) GAA pakanka peracto rūgščiai pagaminti vietoje su 65 g 50 % H2O2? Nes jei įdėsiu 500 ml:s, manau, kad tai yra per daug, kaip daugelis sako.
Taigi, ar pakanka 300 ml:s GAA?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Atrodo, kad jis ištirpdė viską, todėl manau, kad 300 ml:s GAA pakanka. Kaip manote?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
...Aaannd, įdėjau 3 ml:s ~75% sieros rūgšties ir visą tai kartu pasidėjau į spintą mažiausiai 12 valandų. Galbūt apie 24 valandas, o tada pradedu kaitinti 6 valandų temperatūroje: Ar tai teisinga?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
mpb jau ištirpinote acto rūgštyje? ar pirmiausia pasigaminote per acto rūgštį?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
y Perskaičiau jūsų atsakymą ir jis skamba gerai pridėkite per acto rūgšties lašiniu būdu ir neleiskite reakcijos temperatūrai viršyti 55 c pridėjus per acto rūgšties, ji bus egzoterminė
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
Taip, tai daug ledinės acto rūgšties, taip pat turėtų būti acetono, bet su papildoma acto rūgštimi viskas turėtų būti gerai, bet nesitikėkite, kad gausit didelį rezultatą.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Iš 35 g MPB gavau ~ 7 g saldžiai kvepiančio šiek tiek geltono P2P. Mano peracetinės oksidacijos laikas buvo apie 24 val.
Dabar atlikau Leukarto reakciją, kurios trukmė 32 h. Dabar turiu savo n-formil --... dabar. Aš tęsiu hidrataciją su baze (KOH granulės su grynu vandeniu, 5 val. refliuksas), kai kuriuose dokumentuose teigiama, kad tokios reakcijos išeiga siekia 95 %!?
Nežinau, bet šį kartą išvaizda (gavau violetinį tirpalą, bet viskas gerai) ir kvapas skiriasi nuo daugelio mano bandymų tęsti Leukarto reakciją, bet manau, kad tada neturėjau P2P, o dabar tikrai turiu! Taip! Tiesiog niekada nepasiduokite!
Nes tai buvo mano 22:nd bandymas.. :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Ar kada nors bandėte oksiduoti MPB oksonu? Thevespiaryje buvo rašoma, kad oksiduojant oksonu gauta 85 %> išeiga.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
ar galite pateikti nuorodą
naudojau oksoną ir laikiausi daugybės procedūrų iš tos svetainės ir niekada nemačiau nė vienos, kurioje būtų teigiama apie tokius didelius rezultatus
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Ne, aš to nebandžiau.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Jūs esate teisūs. Be H2SO4 kaip katalizatoriaus reikia beprotiško kiekio GAA, kad gautumėte peracto rūgštį, nes acto rūgštis paprasčiausiai nėra pakankamai stipri. Todėl dažnai teikiama pirmenybė performinei rūgščiai, nes skruzdžių rūgštis yra pakankamai stipri, kad savaime katalizuotų peroksirūgšties susidarymą.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
P2P ir stiprios bazės tarpusavyje nedera, P2P linkęs savaime kondensuotis ir polimerizuotis į liūdnai pagarsėjusią raudonąją dervą. Vienintelis man žinomas būdas, kaip išvengti pernelyg didelio bazės ir (arba) alkoholio kiekio pagal tūrį, yra naudoti DIDELĮ bazės ir (arba) alkoholio kiekį. Jei P2P yra mažiau koncentruotas, yra mažiau galimybių savaime kondensuotis. Taip pat sakau, kad reikia vengti vietinių didesnės koncentracijos vietų, lašinant lėtai ir labai gerai maišant. Niekada nenuvertinkite paprastų mechaninių veiksnių, tokių kaip koncentracija, maišymas ir pan. - tai pusė nuomos mokesčio.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Aldolio kondensacija.

Šios instrukcijos pateiktos skyriuje Organinės reakcijos



Atrodo, kad šis rašinys labiau atitinka tai, ką matau. Ar kas nors iš tikrųjų bandė ekstrahuoti tirpikliu iš organinio sluoksnio. Naudojant chloroformą nepavyks, nes jis maišosi su organiniu sluoksniu. Jei aš kažko nepraleidžiu, šį aprašymą reikia išbandyti ir pakeisti.

Ar kas nors anksčiau bandė šį sintezatorių.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
GERAI. Tiesiog kaitinkite benzhidą ir MEK su druskos rūgštimi apie 3-5 valandas. Temperatūra: 90-110 C.
Tiesiog padėkokite man. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
Mano kristalas skystėja kambario temperatūroje, kaip išspręsti šią problemą
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
D
DCM turi dipolinį momentą. Jis yra polinis, nors ir nežymiai.

Ar tikrai esate chemikas? Nenoriu būti nemandagus, bet DCM nėra NPS tradicine prasme.

Ar galiu paklausti, ar jūs arba jūsų komanda esate atlikę visą šį metodą?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Naudoju truputį etilacetato (dipolis beveik toks pat kaip DCM) ir ksileno, ir tai veikia kaip reikiant.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
148
Reaction score
54
Points
28
Ar yra alternatyva vandenilio peroksidui ?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Originalioje dvikovos procedūroje naudojama in situ iš acto rūgšties ir natrio perborato pagaminta perboro rūgštis. Perboro būdas yra šiek tiek netvarkingas ir reikalauja filtravimo
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Vieną kartą naudojau performino rūgštį, ir ji veikė, bet ne taip gerai kaip peracto rūgštis.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
10 g benzaldehido + 24 g MEK + 28 g vandenilio rūgšties (~20%) = 28 g kristalų, išdžiovintų pirekso lėkštelėje = 13 g kristalų.
Paprasčiausiai. Baigę kaitinti, išskobkite rudą organinį sluoksnį. Nuplaukite 40 ml vandens. Vėl ekstrahuokite. Įpilkite 20 ml:s 10 % KOH tirpalo. Atsikratykite vandens. Patikrinkite pH. Jei jis per rūgštus arba per šarminis, nustatykite 7. Vėl išpilkite vandenį. Įdėkite į šaldiklį, nes užšaldžius galima išpilti riebų šūdą ir gauti beveik baltus kristalus. Įdėkite kristalus į pirekso indą ar ką nors panašaus ir išdžiovinkite. Jis gali suskystėti, bet ne problema. Tiesiog kaitinkite, šaldykite, kaitinkite, šaldykite, džiovinkite tuos kristalus, bet jie negali būti traškūs sausi. Nežinau kodėl. Gal jie tiesiog tokie yra.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Tačiau yra vienas keistas dalykas. Kai visai nematuoju pH lygio, o tik įdedu tuos baltus kristalus į matavimo kolbą šaldiklyje, gaunu dvigubai daugiau grynų baltų kristalų. Šiandien pagaminau beveik tokį patį kiekį reagentų ir tokiu pat būdu, BET titravau pH lygį iki 7, gavau tik pusę kristalų. Manau, kad čia kažkas yra. Dabar vakare tuos 20 ml kristalų įdėjau į šaldiklį, ir jie oranžiniai! pusė atrodo, kad gali gauti tik aliejaus, bet ką tik patikrinau, kad tarp oranžinio tirpalo ir viršutinio sluoksnio baltų kristalų, kurie atsirado maždaug per 10 minučių, vyksta kažkokia reakcija. Padariau išvadą, kad kai aldolą atliekate su rūgštimi ir gaunate bazinius kristalus ir visiškai netitruojate pH lygio, gaunate dvigubą ar trigubą metilfenilbutenono kiekį, o kai jis per naktį atsiduria šaldiklyje, viršutiniame sluoksnyje išpilame aliejų, ir viskas. Taigi nuo šiol nerekomenduoju titruoti pH lygio.

P.S Atsiprašau, šiandien pasigaminau metkatinono ir esu labai pavargęs, todėl atsiprašau už neaiškų tekstą.
Dabar einu miegoti.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
Kai sakote, kad u nebetitruosite, ar tai reiškia, kad po MEK + benzaldehido reakcijos nebebus plaunamas hidroksidas. Ar dėl to susidarys didesnis MPB kiekis?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Kai išskyriau savo P2P su etilo acetatu, įdėjau šiek tiek džioviklio ir padėjau į šaldytuvą.
Apžiūrėjau skystį, ir kai jis buvo maždaug 3 valandas i šaldytuve, apatinis sluoksnis buvo pilnas skaidraus aliejaus.
Ar tai mano P2P? Ar tikrai galiu išgauti tokiu būdu?!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Aš buvau tik vanduo dugne. Bet mano P2P buvo etilo acetate.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Atlikęs Leukarto reakciją per 32 valandas, gavau apie 11 g n-formilo --- .
Jį hidrinau 2 valandas KOH tirpale refliukso temperatūroje. Gavau apie 7 g A alyvos.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
P2P labai gerai tirpsta EtOAc - etilo acetate. Jis taip pat tirpsta benzene, toluene, ksilene, eteryje, DCM, tačiau tik nedaug tirpsta naftoje, dar žinomoje kaip Shellsol, dar žinomoje kaip Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Puikiai tinka etil acetato ir naftos mišinys 50/50.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Prieš kurį laiką perskaičiau "duomenis", kad jis tik sunkiai tirpsta etilacetate. GERAI. Ačiū.
Bet dabar man viskas gerai. Ačiū OrgUnikum už atsakymą, taip pat už mano P2P hidrinimą. Dabar labai gerai pavyko, į bazę įpylus daugiau tirpalo, acetoksifenilpropeno hidrinime. Gavau geltoną, labai "medumi" kvepiantį tirpalą ksilene. Tai pirmas kartas, kai tirpalas nėra raudonas, nes laikiausi jūsų nurodymų įdėti daugiau tirpalo. Ačiū!
 
Top