Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu
- Thread starter WillD
- Start date
Spėju, kad man iš tikrųjų įdomi šios reakcijos stochiometrija. Kituose Bajerio-Villigerio aprašymuose, regis, nerandu šio didžiulio kiekio GAA. Ar kas nors gali man padėti su pagrindimu? Esu labai arti to, kad išbandyčiau šią reakciją, tačiau GAA kiekis kelia problemų.
- By billythekid
šis gaa kiekis yra didelis, ir mano geriausias spėjimas, kodėl taip yra, yra tas, kad paruošti peracto rūgštį in situ (reakcijos metu) ir be katalizatoriaus yra neefektyvu, todėl chemikas perkompensuoja, kad padėtų tai padaryti, taip pat GAA čia naudojama kaip tirpiklis
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.
↑View previous replies…
- By lalalander
Remiantis perskaitytais straipsniais, tai galima padaryti, tačiau išeigos nuostoliai bus dideli. O kai kuriuose straipsniuose teigiama, kad P2P suirs dar nepasiekus temperatūros.
Distiliavimas garais atrodo paprastas ir švarus.
Distiliavimas garais atrodo paprastas ir švarus.
- By TheNut22
Taigi, mėgstate distiliuoti eterinius aliejus vandens garais? Nes aš neturiu tokio aparato, kokį jie rodo čia esančiame vaizdo įraše.
Vadinasi, savo išgrynintą P2P su vandeniu supilu į 500 ml virimo kolbą, ir P2P ateina su tais vandens garais, bet, žinoma, nesusimaišo, tada vyksta ekstrakcija?
Vadinasi, savo išgrynintą P2P su vandeniu supilu į 500 ml virimo kolbą, ir P2P ateina su tais vandens garais, bet, žinoma, nesusimaišo, tada vyksta ekstrakcija?
- By TheNut22
Pirmą kartą atlieku peracetinę oksidaciją neutralizuotu tirpalu, ir viršutiniame sluoksnyje yra kažkoks rausvai oranžinės spalvos sluoksnis, kuris, manau, per oksidacijos valandas vis didėja ir didėja. Palaikau maždaug 55-60 C temperatūrą, bet darosi vis sunkiau sukti ir maišyti rankomis (magn. maišyklė negyva), nes viršutinis sluoksnis labai storas.
Kokio velnio aš čia darau. Jis burbuliuoja, taip. Manau, kad tai pirmas kartas, kai mano peracto rūgštis veikia, nes prieš tai 3,5 dienos laikiau ją spintoje ir neutralizavau tirpalą. Ar kas nors gali paaiškinti, kas vyksta? Ar man čia viskas gerai? Tai maždaug aštuntą valandą.
Kokio velnio aš čia darau. Jis burbuliuoja, taip. Manau, kad tai pirmas kartas, kai mano peracto rūgštis veikia, nes prieš tai 3,5 dienos laikiau ją spintoje ir neutralizavau tirpalą. Ar kas nors gali paaiškinti, kas vyksta? Ar man čia viskas gerai? Tai maždaug aštuntą valandą.
- By lalalander
Nemeluočiau, jei sakyčiau, kad beveik nieko nežinau apie BV oksidaciją.
Šiuo metu, prieš ką nors bandydamas, atlieku tyrimus, kad padidinčiau išeigą oksidacijos metu. Kol kas geriausiai supratau, kad priežastis, dėl kurios išeiga išlieka apie 35 %, yra vandens kiekis reakcijos masėje oksidacijos metu.
Kalbant apie distiliavimą, taip. Tai panašu į eterinių aliejų distiliavimą. Darau prielaidą, kad tai galima padaryti taip, kaip sakėte, bet tai užtruks per ilgai. Tai tikrai nepraktiška. Kai P2P yra refliuksuojamas (verdamas), išorinis garų tūris turi būti didesnis už garų tūrį reakcijos kolboje, kurioje refliuksuojamas P2P. Reikalingą garų tūrį galite gauti naudodami slėginę viryklę.
Tačiau jums tikrai nereikia nieko įmantraus, pavyzdžiui, slėginės viryklės. Tam pakaks labai paprasto įrenginio.
Šiuo metu, prieš ką nors bandydamas, atlieku tyrimus, kad padidinčiau išeigą oksidacijos metu. Kol kas geriausiai supratau, kad priežastis, dėl kurios išeiga išlieka apie 35 %, yra vandens kiekis reakcijos masėje oksidacijos metu.
Kalbant apie distiliavimą, taip. Tai panašu į eterinių aliejų distiliavimą. Darau prielaidą, kad tai galima padaryti taip, kaip sakėte, bet tai užtruks per ilgai. Tai tikrai nepraktiška. Kai P2P yra refliuksuojamas (verdamas), išorinis garų tūris turi būti didesnis už garų tūrį reakcijos kolboje, kurioje refliuksuojamas P2P. Reikalingą garų tūrį galite gauti naudodami slėginę viryklę.
Tačiau jums tikrai nereikia nieko įmantraus, pavyzdžiui, slėginės viryklės. Tam pakaks labai paprasto įrenginio.
- By TheNut22
Pastebėjau, kad iš 55 gramų MPB gavau 30,5 gramo acetoksifenilpropeno, kai peroksirūgštį gaminau ne "in-situ", o pirmiausia jį pagaminau, lygindamas tikslius molus, ir palikau peroksirūgštį uždarytą 3,5 dienos, žinoma, su H2SO4 katalizatoriumi. Tada tirpalą neutralizavau natrio bikarbonatu iki pH:7. Tai yra gudrybės, kaip gauti net padorų acetoksi kiekį. Neapsigaukite tais "in-situ" preparatais, jei darote 10-50 gramų.
Last edited:
Aldolio kondensacija.
Šios instrukcijos pateiktos skyriuje Organinės reakcijos
Atrodo, kad šis rašinys labiau atitinka tai, ką matau. Ar kas nors iš tikrųjų bandė ekstrahuoti tirpikliu iš organinio sluoksnio. Naudojant chloroformą nepavyks, nes jis maišosi su organiniu sluoksniu. Jei aš kažko nepraleidžiu, šį aprašymą reikia išbandyti ir pakeisti.
Ar kas nors anksčiau bandė šį sintezatorių.
Šios instrukcijos pateiktos skyriuje Organinės reakcijos
Atrodo, kad šis rašinys labiau atitinka tai, ką matau. Ar kas nors iš tikrųjų bandė ekstrahuoti tirpikliu iš organinio sluoksnio. Naudojant chloroformą nepavyks, nes jis maišosi su organiniu sluoksniu. Jei aš kažko nepraleidžiu, šį aprašymą reikia išbandyti ir pakeisti.
Ar kas nors anksčiau bandė šį sintezatorių.
- By TheNut22
GERAI. Tiesiog kaitinkite benzhidą ir MEK su druskos rūgštimi apie 3-5 valandas. Temperatūra: 90-110 C.
Tiesiog padėkokite man.
Tiesiog padėkokite man.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Visą daiktą su skysčiu ir kristalais sudedu į pyrex indą ir truputį 96% etanolio ir kaitinu, kad visa medžiaga pereitų į skystą pavidalą. Kai etanolis užverda, iš mišinio pašalinamas papildomas vanduo. Tuomet viską sudedu atgal į šaldiklį ir supilu į 100 ml matavimo kolbą. Palikite matavimo kolboje šaldiklyje vieną dieną.
Tada visi šalutiniai produktai (tamsus skystis) būna viršutiniame sluoksnyje ir aš jį išpilu į kanalizaciją. Tada kolbą šiek tiek pašildau ir beveik visada matavimo kolbos dugne susidaro vandens sluoksnis. Išsiurbiu vandenį pipete ir vėl dedu į šaldiklį maždaug parai. Viršutiniame sluoksnyje vėl susidarys šoninis produkto aliejus. Vėl nuleidžiu į kanalizaciją. Dabar turėtumėte turėti kristalų, kurie kambario temperatūroje neskystėja. Jis esti gal šiek tiek panašus į gleivinę, bet jis yra toks, koks yra.
Tada visi šalutiniai produktai (tamsus skystis) būna viršutiniame sluoksnyje ir aš jį išpilu į kanalizaciją. Tada kolbą šiek tiek pašildau ir beveik visada matavimo kolbos dugne susidaro vandens sluoksnis. Išsiurbiu vandenį pipete ir vėl dedu į šaldiklį maždaug parai. Viršutiniame sluoksnyje vėl susidarys šoninis produkto aliejus. Vėl nuleidžiu į kanalizaciją. Dabar turėtumėte turėti kristalų, kurie kambario temperatūroje neskystėja. Jis esti gal šiek tiek panašus į gleivinę, bet jis yra toks, koks yra.
- By TheNut22
Jį taip pat galite distiliuoti iš savo tirpalų mišinio. Kažkas sakė, kad tiesiog distiliuokite viską, kas distiliuojasi 150 C ir žemesnėje temperatūroje, ir išmeskite. Metilfenilbutenonas distiliuojasi maždaug 270-300 C temperatūroje esant normaliam slėgiui. O tą geltonos spalvos aliejų galite naudoti Bejerio-Villigerio aparate, tai tas pats MPB, tik kitokio pavidalo. Aš to nedariau, bet ir mano kristalai čia taps tirščiais. Dabar vasara, o lydymosi temperatūra yra apie 13-14 C. Jei mano bute temperatūra yra apie 22 C, taigi ...
Yra galimybė produktą distiliuoti vandens garais. Ką turiu omenyje sakydamas degutas, pamatysite, kai pereisite prie ekstrakcijos. Ar naudojate chloroformą, ar DCM?
Sveiki visi !
Šią sintezę bandžiau du kartus, ir štai mano išvada dėl šios sintezės.
Pirma, aš toli gražu nesu išsilavinęs chemikas, todėl tai, ką sakau, reikėtų priimti su saiku. Jauskitės laisvi pataisyti tai, ką sakau.
Reakcijos ir mechanizmai yra mano tyrimų ir mano supratimo apie sintezę rezultatas, todėl juos taip pat galima kritikuoti.
Tik pamačiau, kad daug žmonių jau aptarė šią temą, todėl tikiuosi, kad mano pranešimas nebus perteklinis. Be to, mano pranešimo pabaigoje esanti nuoroda jau buvo paskelbta šia tema. Atsiprašau, jei iš mano įrašo nieko nesužinosite.
1 žingsnis: sukryžiuota aldolo kondensacija :
Paprastai šioje reakcijoje naudojame nedidelį MEK perteklių, nes ketonai gali savaime kondensuotis, tačiau ši reakcija yra termodinamiškai niokojama ir literatūroje, kurią man pavyko rasti, bus atliekama ne daugiau kaip 5 %. Vis dėlto, kaip teigiama šiame straipsnyje, benzaldehidas gali reaguoti su galutiniu produktu, o tai labai sumažintų išeigą, todėl ir naudojamas MEK perteklius, kad būtų užtikrinta, jog benzaldehidas reaguos su tinkama molekule. (Be to, tame pačiame dokumente teigiama, kad distiliavimas tarp kryžminės aldolio kondensacijos ir Baeyer-Villigerio oksidacijos yra nenaudingas, nes šalutiniai produktai nereaguoja Baeyer-Villigerio oksidacijos metu ir gali būti pašalinti kito distiliavimo metu). Pagalvojau, ar ne geriau būtų benzaldehidą pilti po lašą, kad būtų užtikrintas MEK perteklius ir taip būtų išvengta benzaldehido reakcijos su naujai susidariusiu produktu. Kadangi ketonų aldolio savikondensacija nėra labai palanki, toks būdas gali būti naudingesnis išeigos atžvilgiu. Tačiau, kaip sakiau, tai, ką sakau, reikia patikrinti.
Kaip katalizatorių aldolio reakcijoms paprastai galime naudoti arba rūgštį, arba bazę. Tačiau darau prielaidą, kad šiuo atveju naudojame rūgštį, kad išvengtume Cannizzaro reakcijos, nes benzaldehidas yra neenolizuojamas. Naudodami rūgštinį katalizatorių, vietoj enolo susidarys enolis.
Kaip rūgštinį katalizatorių pirmą kartą atlikdamas šią reakciją bandžiau stipriai įpilti koncentruoto H2SO4, o antrą kartą įlašinau tik kelis lašus. Skirtumas, kurį pastebėjau tarp šių dviejų bandymų, buvo tas, kad įpylus per daug H2SO4, produktas polimerizavosi, todėl distiliacija buvo beveik neįmanoma dėl bumbsėjimo.
Kryžminės aldolio kondensacijos metu gaunamas 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onas.
Baeyer-Villigerio oksidacijai norėjau išbandyti perboratą arba natrio perkarbonatą. Vienintelė problema, kurią įžvelgiau naudodamas natrio perkarbonatą, buvo ta, kad jis reaguotų su GAA ir palaipsniui jį neutralizuotų. Ir iš tiesų tai yra gana bloga idėja, pabandžius ją nedideliu mastu. Perkarbonatas sunkiai tirpsta, todėl jam reikia terpės, kurioje būtų šiek tiek daugiau vandens. Tai padarius, reikia būti atsargiems, kad neišsiskirtų per daug CO2. Peracto rūgštis susidaro in situ ir reaguoja su 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onu. Kad mano perkarbonatas ištirptų, pridėjau šiek tiek H2O2. Tačiau sakyčiau, jei neturite 50 % H2O2, negaiškite laiko šiai sintezei. Štai tokia mano išvada. Nors ši sintezė gali atrodyti patraukli, ji yra varginanti ir reikalaujanti daug darbo, ypač su visais tais vakuuminiais distiliavimais (bandžiau ir be jų, tai veikia, bet verčia dirbti aukštoje temperatūroje, ir man net pavyko taip sunaikinti produktą!) Todėl visiems patarčiau rinktis kitą sintezės metodą. Galiausiai man pavyko gauti, mano manymu, norimą produktą, tačiau, mano nuomone, nepakankamai, kad pateisinčiau visą procedūrą. Norintiems sužinoti daugiau, rekomenduoju perskaityti straipsnį, paieškoti "Two dogs aldol", sužinoti apie aldolio reakcijos, Baeyerio-Villigerio oksidacijos ir esterių hidrolizės mechanizmus.
www.scribd.com
Šią sintezę bandžiau du kartus, ir štai mano išvada dėl šios sintezės.
Pirma, aš toli gražu nesu išsilavinęs chemikas, todėl tai, ką sakau, reikėtų priimti su saiku. Jauskitės laisvi pataisyti tai, ką sakau.
Reakcijos ir mechanizmai yra mano tyrimų ir mano supratimo apie sintezę rezultatas, todėl juos taip pat galima kritikuoti.
Tik pamačiau, kad daug žmonių jau aptarė šią temą, todėl tikiuosi, kad mano pranešimas nebus perteklinis. Be to, mano pranešimo pabaigoje esanti nuoroda jau buvo paskelbta šia tema. Atsiprašau, jei iš mano įrašo nieko nesužinosite.
1 žingsnis: sukryžiuota aldolo kondensacija :
Paprastai šioje reakcijoje naudojame nedidelį MEK perteklių, nes ketonai gali savaime kondensuotis, tačiau ši reakcija yra termodinamiškai niokojama ir literatūroje, kurią man pavyko rasti, bus atliekama ne daugiau kaip 5 %. Vis dėlto, kaip teigiama šiame straipsnyje, benzaldehidas gali reaguoti su galutiniu produktu, o tai labai sumažintų išeigą, todėl ir naudojamas MEK perteklius, kad būtų užtikrinta, jog benzaldehidas reaguos su tinkama molekule. (Be to, tame pačiame dokumente teigiama, kad distiliavimas tarp kryžminės aldolio kondensacijos ir Baeyer-Villigerio oksidacijos yra nenaudingas, nes šalutiniai produktai nereaguoja Baeyer-Villigerio oksidacijos metu ir gali būti pašalinti kito distiliavimo metu). Pagalvojau, ar ne geriau būtų benzaldehidą pilti po lašą, kad būtų užtikrintas MEK perteklius ir taip būtų išvengta benzaldehido reakcijos su naujai susidariusiu produktu. Kadangi ketonų aldolio savikondensacija nėra labai palanki, toks būdas gali būti naudingesnis išeigos atžvilgiu. Tačiau, kaip sakiau, tai, ką sakau, reikia patikrinti.
Kaip katalizatorių aldolio reakcijoms paprastai galime naudoti arba rūgštį, arba bazę. Tačiau darau prielaidą, kad šiuo atveju naudojame rūgštį, kad išvengtume Cannizzaro reakcijos, nes benzaldehidas yra neenolizuojamas. Naudodami rūgštinį katalizatorių, vietoj enolo susidarys enolis.
Kaip rūgštinį katalizatorių pirmą kartą atlikdamas šią reakciją bandžiau stipriai įpilti koncentruoto H2SO4, o antrą kartą įlašinau tik kelis lašus. Skirtumas, kurį pastebėjau tarp šių dviejų bandymų, buvo tas, kad įpylus per daug H2SO4, produktas polimerizavosi, todėl distiliacija buvo beveik neįmanoma dėl bumbsėjimo.
Kryžminės aldolio kondensacijos metu gaunamas 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onas.
Baeyer-Villigerio oksidacijai norėjau išbandyti perboratą arba natrio perkarbonatą. Vienintelė problema, kurią įžvelgiau naudodamas natrio perkarbonatą, buvo ta, kad jis reaguotų su GAA ir palaipsniui jį neutralizuotų. Ir iš tiesų tai yra gana bloga idėja, pabandžius ją nedideliu mastu. Perkarbonatas sunkiai tirpsta, todėl jam reikia terpės, kurioje būtų šiek tiek daugiau vandens. Tai padarius, reikia būti atsargiems, kad neišsiskirtų per daug CO2. Peracto rūgštis susidaro in situ ir reaguoja su 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onu. Kad mano perkarbonatas ištirptų, pridėjau šiek tiek H2O2. Tačiau sakyčiau, jei neturite 50 % H2O2, negaiškite laiko šiai sintezei. Štai tokia mano išvada. Nors ši sintezė gali atrodyti patraukli, ji yra varginanti ir reikalaujanti daug darbo, ypač su visais tais vakuuminiais distiliavimais (bandžiau ir be jų, tai veikia, bet verčia dirbti aukštoje temperatūroje, ir man net pavyko taip sunaikinti produktą!) Todėl visiems patarčiau rinktis kitą sintezės metodą. Galiausiai man pavyko gauti, mano manymu, norimą produktą, tačiau, mano nuomone, nepakankamai, kad pateisinčiau visą procedūrą. Norintiems sužinoti daugiau, rekomenduoju perskaityti straipsnį, paieškoti "Two dogs aldol", sužinoti apie aldolio reakcijos, Baeyerio-Villigerio oksidacijos ir esterių hidrolizės mechanizmus.
Forensic Science International: Johnston | PDF | Esteriai | Cheminės reakcijos
Scribd yra didžiausia pasaulyje socialinė skaitymo ir leidybos svetainė.
- By WillD
MEK perteklius taip pat veikia kaip reakcijos tirpiklis (išskyrus tai, ką parašėte). Produkto išsiskyrimas be distiliavimo galimas praskiedus vandeniu (MEK perteklių ir kitas priemaišas) ir ekstrahuojant nuosėdas aliejaus pavidalu. Aliejus gerai kristalizuojasi į tarpinį produktą po rekristalizacijos etanoliu. Šiame etape be sudėtingų manipuliacijų gauname pirmojo etapo produktą (nebūtina ekstrahuoti chloroformą, o apskritai šioje temoje pateiktą techniką reikia šiek tiek pakoreguoti). Negalime naudoti hidroksido, dėl to gausime kitą šalutinį produktą.
↑View previous replies…
- By Cbison
William D. Ar galite pls pls paaiškinti MPB kristalų gavimo procedūrą neatliekant vakuuminės distiliacijos. Atlikau siūlomus veiksmus, bet atrodo, kad man nepavyksta to padaryti teisingai. Nuploviau, neutralizavau, ištirpinau etanolyje ir užšaldžiau, bet kažkodėl nežinau, kodėl mano kristalas kambario temperatūroje skystėja . Ką šioje procedūroje darau ne taip. Ar galiu tęsti Bejerio villigerio reakciją neišskirdamas kristalo? Būsiu dėkingas už jūsų patyrusių specialistų indėlį
Dabar darau, pirmą kartą peracto rūgštis viena pirmoji. Jai reikės 5-7 dienų, kad pasiektų pusiausvyrą.
Taigi, laukiu iki 5 dienos ir toliau naudoju 55 g MPB + 200 ml:s GAA kaip tirpiklį.
Visus žingsnius galima rasti Rhodium-site.
Taigi, laukiu iki 5 dienos ir toliau naudoju 55 g MPB + 200 ml:s GAA kaip tirpiklį.
Visus žingsnius galima rasti Rhodium-site.
Ar galima nenaudoti vakuumo, o naudoti įprastą destiliaciją chloroformui iš tarpinio produkto / produkto saperuoti, nes jų BP labai skiriasi. bet paskutiniam P2P gryninimui naudokite distiliaciją garais.