Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[MadHatter]

Tai puikiai įgyvendinama. Žinoma, tai antras geriausias variantas, tačiau vandenilio peroksidas, kurio koncentracija viršija 3 %, šiuo metu daugumoje ES šalių yra griežtai kontroliuojama medžiaga.
Tačiau viena mintis: ar karbonato jonas tikrai nesureaguos labai ryškiai su acto rūgštimi? Ir galbūt ją neutralizuos?

 

[Rabidreject]

Pažvelkite į hidroponinį ph+ tirpalą - tai 35 % Aš esu iš Jungtinės Karalystės. Dunno, ar to pakaktų, bet taip aš gaunu vandenilio peroksidą ir savo 35% sieros rūgštį taip pat tbf! Labai naudinga daugeliui mano gyvenimo atvejų!

 

[WillD]

gal galima nusipirkti paruoštos peracto rūgšties ir naudoti ją visai reakcijai be acto rūgšties ir H2O2

 

[Mo0odi]

Kaip naudojame peracto rūgštį? Ar yra paaiškinimas?

 

[Fenster]

Aldolio kondensacija.

Šios instrukcijos pateiktos skyriuje Organinės reakcijos



Atrodo, kad šis rašinys labiau atitinka tai, ką matau. Ar kas nors iš tikrųjų bandė ekstrahuoti tirpikliu iš organinio sluoksnio. Naudojant chloroformą nepavyks, nes jis maišosi su organiniu sluoksniu. Jei aš kažko nepraleidžiu, šį aprašymą reikia išbandyti ir pakeisti.

Ar kas nors anksčiau bandė šį sintezatorių.

 

[TheNut22]

GERAI. Tiesiog kaitinkite benzhidą ir MEK su druskos rūgštimi apie 3-5 valandas. Temperatūra: 90-110 C.
Tiesiog padėkokite man.

 

[lalalander]

Darau prielaidą, kad druskos rūgšties koncentracija yra 37 %?

 

[TheNut22]

Mano druskos rūgštis yra ~20 % stiprumo.

 

[lalalander]

Ačiū už atsakymus.

 

[TheNut22]

Jokių problemų. Esu čia, kad išmokčiau ir taip pat padėčiau. Nepamirškite, kad iš mano lūpų nesigirdi jokių nesąmonių, nes šie
sintezės kainuoja pinigus.

 

[lalalander]

Ar druskos rūgštį įpylėte iš karto? Kitur rašoma, kad įpylus druskos rūgšties mišinys turi būti laikomas šaltai 6 valandas. Aš maniau, kad mišinys turėtų būti laikomas šaltai tik pridedant druskos rūgšties.

Mano dabartinis tikslas - susintetinti kuo daugiau metilfenilbutanono kristalų. Darbas su mažomis porcijomis atims daug laiko.

 

[TheNut22]

Tiesiog viską pasverkite ir pradėkite kaitalioti. Vieno puodo reakcija, ir nieko čia sudėtingo. Man taip nusibodo visi tie chemikai (ne jūs), kurie tik kartoja visas labai senas knygas ir nebando nieko naujo, o paklausti aklai kartoja tas senas knygas ir visus tuos pačius metodus.

 

[TheNut22]

Tereikia pažvelgti, pavyzdžiui, į hidrinimą. Pamatysite, kad beveik 98 proc. jų yra palaidos ant anglies.

 

[lalalander]

Nuoširdžiai dėkoju. Jūsų pateikta informacija man bus labai naudinga.

 

[Fenster]

Gerai, 3 veiksmas - įpyliau NaOH tirpalo, pašildyto iki 50c, ir įdėjau į mag Stir Po 6 valandų mano rbf buvo tiršta beveik kieta kreminė košė. Pridėjau DCM ir atsirado du sluoksniai. Iš pradžių buvau labai laimingas!!! Kadangi kreminis tirštas sluoksnis sėdėjo apačioje, o aš maniau, kad skaidresnis sluoksnis yra DCM išskirtos gėrybės, buvo viršuje. Ne ne ne ne..... Pieno tirštas sluoksnis buvo DCM. Aš tikrai žinau, kad kai pašalinsiu DCM, neturėsiu geltono skaidraus aliejaus, dar vadinamo p2p.


@HEISENBERG

Ar jūsų komanda peržiūrėjo šį procesą prieš paskelbdama. Atrodo, kad ekspertai apie šį procesą nutylėjo. Būtų malonu sulaukti palaikymo dėl jūsų komandos paskelbto metodo.

Gerai, taigi bandysiu distiliuoti kreminę košę ir pažiūrėsiu, kas išeis.

 

[TheNut22]

Tiesiog naudokite savo metodą, tai yra: kaitinkite MEK ir benzą su druskos rūgštimi: 90-110 C, 3-5 val.
Tada įpilkite 10 % KOH tirpalo, ir iš karto pasirodys kristalai. Atsikratykite vandens. Padėkite juos į šaldiklį. Atsikratykite aliejaus. Gryni, balti kristalai. ...jūsų taip pat laukiame!

 

[Cbison]

Jau turiu MPB tirpalą ir norėčiau gauti kristalų be distiliavimo. Adolio kondensacija buvo atlikta rūgštinėmis dujomis. Kaip manote, ar, jei į Benz + MEK tirpalą dujinant įvesta rūgštis ir 3-5 val. kaitinama iki 90-110 °C, o prieš įpilant 10 % KoH išplaunama su hcl, yra tikimybė, kad kristalai iš karto nusėda? Ar svarbu užšaldyti tirpalą, kad gautųsi kristalai, ir kokie yra jūsų reagentų matavimai.

 

[Cbison]

Jau turiu MPB tirpalą ir norėčiau gauti kristalų be distiliavimo. Adolio kondensacija buvo atlikta rūgštinėmis dujomis. Kaip manote, ar, jei į Benz + MEK tirpalą dujinant įvesta rūgštis ir 3-5 val. kaitinama iki 90-110 °C, o prieš įpilant 10 % KoH išplaunama su hcl, yra tikimybė, kad kristalai iš karto nusėda? Ar svarbu užšaldyti tirpalą, kad gautųsi kristalai, ir kokie yra jūsų reagentų matavimai.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehido + 24 g MEK + 28 g vandenilio rūgšties (~20%) = 28 g kristalų, išdžiovintų pirekso lėkštelėje = 13 g kristalų.
Paprasčiausiai. Baigę kaitinti, išskobkite rudą organinį sluoksnį. Nuplaukite 40 ml vandens. Vėl ekstrahuokite. Įpilkite 20 ml:s 10 % KOH tirpalo. Atsikratykite vandens. Patikrinkite pH. Jei jis per rūgštus arba per šarminis, nustatykite 7. Vėl išpilkite vandenį. Įdėkite į šaldiklį, nes užšaldžius galima išpilti riebų šūdą ir gauti beveik baltus kristalus. Įdėkite kristalus į pirekso indą ar ką nors panašaus ir išdžiovinkite. Jis gali suskystėti, bet ne problema. Tiesiog kaitinkite, šaldykite, kaitinkite, šaldykite, džiovinkite tuos kristalus, bet jie negali būti traškūs sausi. Nežinau kodėl. Gal jie tiesiog tokie yra.

 

[TheNut22]

Tačiau yra vienas keistas dalykas. Kai visai nematuoju pH lygio, o tik įdedu tuos baltus kristalus į matavimo kolbą šaldiklyje, gaunu dvigubai daugiau grynų baltų kristalų. Šiandien pagaminau beveik tokį patį kiekį reagentų ir tokiu pat būdu, BET titravau pH lygį iki 7, gavau tik pusę kristalų. Manau, kad čia kažkas yra. Dabar vakare tuos 20 ml kristalų įdėjau į šaldiklį, ir jie oranžiniai! pusė atrodo, kad gali gauti tik aliejaus, bet ką tik patikrinau, kad tarp oranžinio tirpalo ir viršutinio sluoksnio baltų kristalų, kurie atsirado maždaug per 10 minučių, vyksta kažkokia reakcija. Padariau išvadą, kad kai aldolą atliekate su rūgštimi ir gaunate bazinius kristalus ir visiškai netitruojate pH lygio, gaunate dvigubą ar trigubą metilfenilbutenono kiekį, o kai jis per naktį atsiduria šaldiklyje, viršutiniame sluoksnyje išpilame aliejų, ir viskas. Taigi nuo šiol nerekomenduoju titruoti pH lygio.

P.S Atsiprašau, šiandien pasigaminau metkatinono ir esu labai pavargęs, todėl atsiprašau už neaiškų tekstą.
Dabar einu miegoti.

 

[lalalander]

Man tikrai labai naudingi jūsų atsiliepimai. Tačiau ar kristalai, gauti netitruojant kristalų pH, yra pakankamai kokybiški, kad būtų galima pereiti prie kito etapo? Kaip galėtume tai patikrinti?

 

[TheNut22]

Nieko negaliu išbandyti, bet išvaizda ir kvapas bei lydymosi temperatūra yra teisingi.

 

[TheNut22]

Aš taip pat atlikau peracto rūgšties oksidaciją, atlikęs tikslius skaičiavimus, ir po daugiau nei dešimties bandymų man pavyko ją atlikti, todėl tikiu šia sinteze, nors ji man kainavo daug pinigų. Tam prireikė šiek tiek laiko, bet tai nesvarbu, nes man patinka sintezės, ypač kai jos tokios neakivaizdinės.

 

[lalalander]

Galiausiai įdomu, koks yra jūsų P2P išeiga.

 

[TheNut22]

Iš 20 g MPB, su visais tais reikalingais etapais, ir nedistiliuoti (ragana buvo blogas pasirinkimas), tik išgarinti, ir kvailai išvirti tuos tirpalus, pavyko tik du kartus P2P, apie 3 g P2P. Todėl nuo šiol tikrai noriu distiliuoti

 

[TheNut22]

Ei, tik pagalvokite apie įstatymus mano srityje. Parduotuvėse nebegalima pardavinėti butanono tiesiog skystoje skardinėje.
Jie gali jį pardavinėti purškiamuosiuose balionėliuose. Na, aammm... Tai irgi keista. NaOH yra prekursorių sąraše, bet KOH granulių galima nusipirkti net maisto prekių parduotuvėse. Pradedu galvoti, ką, po velnių, rūko tie "teisės reguliuotojai"? Kad ir kas tai būtų, turi būti gerai.

 

[handle]

Įsivaizduokite cheminių medžiagų vakarėlį, kuriame kiekvienas iš čia esančių atsineša cheminę medžiagą į vakarėlį n pažiūrėkite, ką gausime

 

[handle]

Kai sakote: Ištrauka... ką tiksliai tai reiškia?

 

[TheNut22]

Na, geras klausimas. Nes man patinka aiškinti, kad reiškia IŠSKIRTI organinį sluoksnį.
Jokių tirpiklių.. Ačiū!

 

[TheNut22]

Šiandien, kai vėl tai dariau, įpylus KOH tirpalo, neliko vandens sluoksnio, o gavosi tiesiog baltos nuosėdos, todėl įdėjau į šaldiklį.