"Mano" MDMA laisvosios bazės kristalizacija

[crocodile]

Puikus pranešimas, tačiau trumpas klausimas.
kokios spalvos išeina mdma, jei naudojate acetono santykį 10:1? Įsivaizduoju, kad tai būtų balta mdma. Kokį acetono santykį rekomenduotumėte šampano spalvos mdma?

 

[Sig]

Mes darome 2,5 litro acetono ant 1 litro bazės, tada nustatome ph 5,5 su hcl 37% ir po to užšaldome 4 dienas

 

[btcboss2022]

Žinoma, galite sumaišyti laisvąją bazę su tirpikliu prieš pridėdami HCL, bet vėliau jums reikės daugiau laiko, kad mišinys būtų 130C temperatūros, nes šis tirpiklis bus išgarintas, su HCL iš šaldiklio, laisvoji bazė taip pat šalta, o išvengti aukštos temperatūros pridedant nebus jokių problemų ;-)

 

[Hank Schrader]

Ar žinote, kad MDMA negalima kaitinti su rūgštimis iki aukštos temperatūros? Produktas suyra ir nebėra grynas MDMA.

 

[btcboss2022]

Sutikite, kad ne grynas jis virsta itin grynu!

Laboratorijos ataskaita

 

[Mr Good Cat]

Malonu. Kas pateikia tokį tikslų laboratorinį testą? Kiek žinau, paprastai paklaida būna 5 proc.

 

[btcboss2022]

Šiuo atveju yra Vokietijos įmonė, tačiau jų yra daug Energetikos kontrolė...

 

[Mr Good Cat]

Kaip skaičiau, MDMA laisvosios bazės virimo temperatūra esant įprastam AP yra apie 300C. Kodėl manote, kad kaitinant jis gali sugesti?

 

[Davidrobinson]

Turėtų būti gerai, nes jūs sudaužėte ot iš acetono. Daugiau rūgšties tik padaro daugiau priemaišų.
Ar supylus karštą parūgštintą laisvąją bazę į šaltą acetoną gavote didelių kristalų?

 

[btcboss2022]

Kai anksčiau tai dariau 120C temperatūroje, taip, gavau didelius kristalus, o dabar 130C temperatūroje gaunu blizgančius miltelius

Ačiū.

 

[viking1111]

Šūdina tiesa...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Aš padariau šaltą acetoną. Paliko šaldiklyje. nusėdo ir nusėdo ant dugno. Atskyriau kietąsias daleles. Paliko išdžiūti, bet vis tiek labai purios. Ar tai atrodo teisingai ? Ačiū.

 

[kharpa177]

ar jūs pašildėte savo ph 3 parūgštintą laisvąją bazę ir įleidote ją į ledinį acetoną... ar išdžiūvus viskas buvo gerai?

 

[Unreacted Freebase]

Išdžiovinkite jį ir išplaukite. Pritarčiau btcboss. Geriau rinktis mažesnį PH ir įsitikinti, kad visa laisvoji bazė neutralizuota. tada produkte bus nesureagavusios laisvosios bazės Vienam litrui distiliuotos laisvosios bazės naudokite maždaug 430 ml 37 % HCL.

 

[Mr Good Cat]

Atsiprašome, pal. Šiandien kalbėjau apie metamfetaminą, todėl pavartojau ne tą molekulinę masę. Jūs visiškai teisus!

1 l FB = 900 gr (apytiksliai)
900 gr = 4,66 molio

 

[kharpa177]

kiek ml 37% hcl reikėtų sunaudoti 1 litrui mdma laisvosios bazės parūgštinti

 

[Mr Good Cat]

@Nesureagavusi laisvoji bazė siūlo pridėti HCl santykiu 1:1,1 (FB:HCl).
Aš asmeniškai pasirinkčiau šiek tiek mažiau: 1:1,05

Pasidomėkime, kaip apskaičiuoti. Tai labai paprasta:

Pirmiausia reikia apskaičiuoti, kiek molių yra 1 l
MDMA FB molinė masė yra 193,25 gr.
FB tankis yra 0,9 gr/ml, vadinasi, 1L FB yra 900 gr
1L FB yra 900/193,25=4,66 molio.

Tada apskaičiuokite reikiamus HCL molus
4,66*1,05=4,89 molo HCl.

Tuomet internete galite rasti lentelę, kurioje nurodyta moliariškumas (molinė tūrinė koncentracija) skirtingoms procentinėms dalims, tarp jų ir 37 %.
Jūsų atveju tai yra 12,08 mol/l.

4,89/12,08=0,405 ml

@Nereagavusi laisvoji bazė rodo šiek tiek daugiau - 430 ml

 

[Mr Good Cat]

šūdas... šūdas...
ne 0,405 ml, o 405 ml, žinoma!

 

[Mr Good Cat]

2. Maišydami palaipsniui kaitinkite mišinį iki 130C
3. Paruoškite kibirėlį, kuriame yra 10 kartų didesnis nei pradinės laisvosios bazės tūris, užšaldyto acetono, kuris mažiausiai 48 valandas buvo laikomas šaldiklyje
4. Kai mišinys įkaista iki 130C, nutraukite kaitinimą ir energingai maišydami greitai supilkite jį į acetono kibirą.

"Greitai supilti" ir "energingai maišyti" yra santykiniai žodžiai. Gal galite patikslinti, ar mano supratimas yra tinkamas? Manau, kad jį naudosiu vidutinėms partijoms, atitinkančioms 5-10 l acetono.

Acetono kanistrą PEHD laikau kibiru. Tada į vidų įdedu plieninę spiralę, kuri naudojama baltymų kratytuvams.

Tada, kai chloridas yra paruoštas, supilu jį į vidų. Atsižvelgiant į chlorido tankį ir dangtelio skersmenį, tai užtrunka apie 10-20 sek. Tuomet uždarau dangtelį ir pradedu stipriai kratyti.

Ar tai pavyks, ar ne per lėtai ir nepakankamai energingai?

 

[Mr Good Cat]

Man labai patinka šis perkristalizavimo metodas dėl jo paprastumo, tačiau ne 100 % patenkintas spalva.



Tai geriausias rezultatas, kurį man pavyko gauti šiuo metodu 107C taške. Jis nėra blogas, tačiau vis dar nėra tobulai baltas skaidrus.

Šį kartą patikrinau vandens, kurį išleidau, svorį. Jis buvo 2 gr 50 gr druskos. Likęs vanduo išgaravo natūraliai.

Šiems duomenims pritaikiau Raoult'o metodą ir gavau toliau pateiktą rezultatą. Atsižvelgsiu ir į atmosferos slėgį. Vandens virimo temperatūra jūros lygyje yra 100C, o 700 m aukštyje - 98C.
Taigi poslinkis jūros lygyje yra 7C, o 700 m aukštyje - 9C, kai kaitinama iki 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (jūros lygyje) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Ką daryti, jei bandysiu įpilti kokį nors šalutinį tirpiklį, kurio virimo temperatūra aukštesnė už vandens ir tirpumas mažesnis už vandens? Tikslas - atlikti kristalizaciją didesniame sovleno tūryje, kad kristalizacija sulėtėtų ir sumažėtų nukleacija. Tikėkimės, kad didesnis skysčio kiekis gali sulaikyti daugiau priemaišų, o rezultatas - didesnio dydžio ir grynumo kristalai?

Pavyzdžiui, glicerolis tirpina druską perpus mažiau nei vanduo, o jo virimo temperatūra yra 290C.

Jei kristalizaciją sustabdysiu su tokiu pat vandens tūriu, tada bus 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8 % glicerolio vandens tirpalo, kurio virimo temperatūra 117C, be druskos.

Tada, pridėjus druskos, Raoult'as taip pat padidina virimo temperatūrą dar 8-10C - norėdamas tiksliai apskaičiuoti, turiu žinoti tokio mišinio ebuloskopinę konstantą, bet tikriausiai ji bus didesnė nei 0,52 ir mažesnė nei 1,5.

Taigi tikriausiai turėčiau kaitinti chlorido tirpalą iki 125-127C su gautu 50 g druskos 16 ml vandens + 5 ml glicerolio tirpalo, kad rezultatas būtų geresnis?

 

[btcboss2022]

Šiuos kristalus nuplovus švariu šaldymo acetonu, jie bus skaidrūs Kitas variantas - palikti juos švaraus acetono viduje šaldiklyje 4-5 valandas kartkartėmis jį perkeliant.

 

[Mr Good Cat]

Ką tik baigiau likučių atkūrimą ir noriu pasidalyti savo patirtimi.

Pagrindinė partija buvo 71 gr gryno balto mdma hidrochlorido miltelių po bazinės ekstrakcijos. Galutinis yeldas buvo 56 gr, tai reiškia, kad 15 gr, t. y. 21 % pradinės masės, yra vandens likučiai.



Yra keli būdai, kaip ją išgauti, bet aš nesiekiu išgauti visos, siekiu išgauti daugiau ar mažiau ŠVIESĄ. Taigi aš atgaunu dviem etapais.

1. Perkeliu kristalizatorių su vandens likučiais į vidutinį šaldytuvą, kurio temperatūra yra 4c, ir kurį laiką palaikau. Netrukus pasirodo maži kristalai, kurių dydis apie 4x2x1 mm. Juos išėmiau ir patikrinau svorį - 7,0 gr.

2. Likę likučiai kurį laiką buvo palikti RT temperatūroje, kol pasiekė sausą svorį. Patikrinus svorį, jis buvo lygiai 6,95 gr. Tai atrodo daugiau ar mažiau pagrįsta, atsižvelgiant į tai, kad kai kurie produktai išgaravo arba buvo pažeisti kaitinant.



Šie milteliai buvo ištirpinti vandens ir acetono tirpale, paruoštame tūrio santykiu 1:10. Į šį tirpalą įmaišiau 20 gr šio tirpalo pagal svorį 10 gr druskos.
Tirpinimui naudoju karštą plokštelę: uždedu maišymo strypą, o plokštelės temperatūrą nustatau 50c.



Visa druska ištirpsta lengvai ir greitai. Paskui perkeliama į šaldytuvą. Po kurio laiko ištraukiama ir filtruojama vakuuminiu būdu. Jeldas yra 3,5 gr.



Galutinė regeneracijos vertė yra 10,5 gr iš 15,0, arba 70 %, tai, mano asmeniniu manymu, yra labai geras rezultatas ir gana grynas, tinkamas mano poreikiams - bent jau nesugadins kitos partijos.

Vandens ir acetono likučių vis dar lieka apie 3,5 gr ir juos galima naudoti ateityje, tačiau akivaizdu, kad jie bus labiau nešvarūs nei minėta pirmiau.



Nedirbčiau su juo be bazės ekstrakcijos, tačiau gatvės prekeiviai Lenkijoje gali būti daugiau nei patenkinti. Yeaaahhhhhhhhh!!

 

[Mr Good Cat]

Šioje dalyje taikiau jūsų metodą paruošto produkto rekristalizacijai.
T. y. paruoštus kristalus ištirpinau, tada kaitinau iki 130C, po to įmečiau į užšaldytą acetoną. Veikia labai gerai.

 

[davethedead]

Ar kas nors turi patarimų, kaip elgtis situacijoje, kai laisvojoje bazėje / pridėtinėje rūgštyje buvo per daug vandens , o dabar alotinis produktas įstrigo acetone?
Ar kam nors yra tekę susidurti su tokia situacija, ar į tirpalą įpylus daugiau aktono arba IPA būtų galima atsikratyti vandens pertekliaus ir išlaisvinti druską?

 

[WillD]

Jei nenorite, kad tirpalas su vandeniu užšaltų, galite įpilti alkoholio arba acetono (kad tirpalas su vandeniu neužšaltų) ir įdėti į šaldiklį. Kai kuriais atvejais tai padeda.

 

[jamesdavies]

Ar kas nors žino, ar šis metodas vis dar bus veiksmingas, kai acetoną pakeisite IPA, etanoliu ar metanoliu ?

 

[Mr Good Cat]

Priklauso nuo to, ko norite.
Tikriausiai šis kristalizavimas vandenyje yra geriausias norint gauti didelius kristalus. Man labai patinka, labai ačiū autoriui. Tačiau daug grynų kristalų negausite, nes nėra daug tirpiklio. Jis skirtas ne gryninimui, o galutiniam produktui gauti.

Kai kurie žmonės praneša, kad IPA jie gavo didelius kristalus, bet ne aš. IPA bandžiau kelis kartus. Netgi bandžiau labai lėtai kristalizuoti IPA vandens vonioje, mažindamas temperatūrą nuo 56C iki RT per 20 valandų, tačiau gavau tik krūvą mažų maždaug 1,5 mm dydžio kristalų. Tačiau svarbiausia, kad IPA labai gerai pašalina juodąjį junginį, manau, kad tai geriausias tirpiklis. Labai gerai tinka gryninimui.

Metanolis ir etanolis - nežinau. Galbūt @btcboss2022 gali suteikti daugiau informacijos, jis labiau patyręs.

 

[jamesdavies]

Jos skirtos ne dideliems kristalams, o valymui skirtai daliai . Turiu omenyje tašką, kuriame kaitinu parūgštintos laisvosios bazės perteklinį tirpalą ir supilu jį į acetoną. Ar galiu acetoną pakeisti alkoholiu.
Acetonas mano šalyje yra labai saugomas nuo prieš 10 dienų/.

 

[Mr Good Cat]

Ak, atsiprašau, supratau jūsų problemą. Šiek tiek teorijos, jei taip, brolau.

Acetonas turi unikalią savybę: 50C temperatūroje tirpsta daug mdma hcl (1 gr mdma hcl 2,5 gr acetono, spėju) ir beveik nulis, jei acetonas užšaldytas. Ši savybė susijusi su "vakuumo skvarbumu". Acetono vakuumo skvarba esant 50C = 17,7, o esant 0C = 1,0

Taigi reikia rasti tirpiklį, kurio vakuumo skvarba būtų panaši, ne didesnė kaip 2,0. Tai benzenas, petroleteris, heksanas.

Nemanau, kad šiam tikslui tinka IPA, nes jis daug tirpina mdma hcl net šaldiklyje, apie 30 %. Ir net jei jį išgarinsite, likučiai bus labiau nešvarūs nei buvo pradžioje.