Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[aa1178251182]

Non si sa cosa sia andato storto, non ci sono attrezzature per i test. Il fosfato di anfetamina risultante non ha alcun effetto.

 

[chicaloca]

Ho lo stesso problema. Faccio la reazione e il lavoro ma non credo che il sale sia anfetamina o se lo è è di qualità molto scarsa! Cosa dovrei fare per migliorare?

 

[Hank Schrader]

Assicuratevi di avere il fenilnitropropene e non il nitrostirene. Forse vi è stato venduto un analogo e avete ricevuto la feniletilammina.

 

[diogenes]

Qual è il modo migliore per verificare se il nitroetano che ho usato per fare il p2np è stato sostituito o diluito con il nitrometano? Ho raccolto le proprietà fisiche di base di entrambi i reagenti e dei prodotti e il punto di ebollizione del composto nitro mi sembra il più logico. I punti di fusione dei prodotti sono molto vicini. Il problema è che se il BP si trova tra il punto di ebollizione del n.etano e del n.metano, allora deve essere un problema separarli per distillazione frazionata.

L'altro valore potrebbe essere la densità, anch'essa molto diversa. Gli esperti sono pregati di aggiungere la loro opinione su quale sia il modo più semplice e migliore per assicurarsi di utilizzare i reagenti giusti.

 

[G.Patton]

Salve. Il nitrometano e il nitroetano hanno un p.b. diverso, rispettivamente 101 e 114 °C. Potete verificarlo ed effettuare una distillazione frazionata. Tenga conto che si tratta di sostanze piuttosto tossiche ed esplosive. Per quanto riguarda il nitrotirene e il P2NP, è sufficiente utilizzare un apparecchio con un punto di fusione preciso. È meglio confrontare il P2NP puro noto con il nuovo P2NP sintetizzato in un unico apparecchio per verificare le differenze. Inoltre, effettuare diverse misurazioni per escludere gli errori. Contare la media dei mp per ogni campione.

 

[diogenes]

Grazie Patton. Non ho alcun sospetto che il mio nitroetano non sia puro, ma avendo letto alcuni commenti, ho pensato che sarebbe stato meglio controllare, quindi inizierò con il punto di ebollizione del mio nitro e se bolle oltre i 110C allora starò tranquillo. È bene sapere cosa fare e controllare comunque, prima di fare un sacco di lavoro e scoprire che il prodotto finale è inefficace .

 

[chicaloca]

Salve, Dopo la reazione ho spento con HCl diluito e distillato IPA a 100°C ma il giorno dopo quando vengo a separare le fasi il matraccio non si agita. C'è una tinta nel matraccio. Ecco le foto, qualcuno può aiutarmi a capire e a dire quali opzioni ho?

 

[WinterDust]

Salve,

Prima di tutto, in quale punto della sintesi è scritto che si deve usare l'HCL? Suggerimento: da nessuna parte, quindi non farlo.

In secondo luogo, dal momento che distillate a 100c presumo che facciate una distillazione aperta, non fatela, usate invece la distillazione sottovuoto.

Riprova e posta i risultati.

Cordiali saluti

 

[chicaloca]

Ok, ho fatto come nell'OP e la fase si è separata dopo la reazione e l'aggiunta di NaOH. Quindi estraggo la fase acquosa con IPA, ma nell'imbuto sep non c'è una chiara separazione delle fasi! Cosa posso fare ora?

 

[UWe9o12jkied91d]

Più idrossido.
Dovresti usare un prodotto non polare come il toluene o qualcosa del genere per l'estrazione dei resti, anche se l'ipa funziona.

 

[chicaloca]

Ok, aggiungo il 25% di NaOH e dopo cosa devo fare? Estrarre con DCM?
Ho alcuni

 

[chicaloca]

Ok, ho aggiunto il 25% di NaOH ma non credo che il problema sia dovuto al NaOH perché per la separazione di fase va bene... Il problema si presenta subito dopo, quando voglio comunque estrarre la fase acquosa, ... Aggiungo DCM ma anche con un NP come il DCM non c'è nessuna separazione netta delle fasi!,

 

[chicaloca]

Ok, ho aggiunto il 25% di NaOH ma non credo che il problema sia dovuto al NaOH perché per la separazione di fase va bene... Il problema si presenta subito dopo, quando voglio comunque estrarre la fase acquosa, ... Aggiungo DCM ma anche con un NP come il DCM non c'è nessuna separazione netta delle fasi!,

 

[WinterDust]

Mostrateci un'immagine di come appare...

 

[UWe9o12jkied91d]

Forse non siete a conoscenza dei lavelli dcm?

 

[chicaloca]

l'ammina dovrebbe trovarsi nella fase superiore perché il DCM è più denso dell'acqua o dell'IPA... ma devo evaporare o distillare a vapore?
Quello che non capisco è che il primo estratto di DCM è stato fatto con 30ml di DCM, ma la fase superiore sembra più di 30ml (forse c'è dell'IPA?).

 

[chicaloca]

Dovrei dire fase discendente

 

[chicaloca]

Assicuratevi anche che non si tratti di un'estrazione in 3 fasi.
*$*

 

[chicaloca]

Finalmente riesco a ottenere un po' di solfato, ma non è anfetamina perché
Conosco la velocità di NL. Cosa ho fatto di sbagliato, capo?

 

[UWe9o12jkied91d]

In primo luogo l'ipa non può essere separata dal dcm in una miscela di acqua, dcm e ipa. In questo caso il dcm e l'ipa saranno sempre separati dall'acqua a Rt o intorno a Rt. In secondo luogo se qualcosa è più denso dell'acqua significa che affonderà, non galleggerà.
Se siete confusi su quale sia lo strato organico potete far gocciolare alcune gocce d'acqua e vedere dove vanno, se cadono attraverso lo strato superiore nel secondo strato, allora chiaramente lo strato superiore è organico.

Per quanto riguarda gli effetti prodotti dal materiale del metodo Leuckart, si può dire che è effettivamente diverso a causa del residuo di n-formilamfetamina, che è sempre presente in qualche misura nei prodotti ottenuti per questa via.

 

[chicaloca]

Quindi ho decantato le fasi e ora devo solo aspettare l'evaporazione del DCM? Devo usare una leggera ebollizione o lasciare evaporare a temperatura ambiente?

 

[proto311]

A scopo di test vorrei confrontare 2 risultati, il primo sarebbe il solfato di anfetamina amichevole per il naso, e il secondo, uno di quei prodotti che brucia, farebbe 5,5 ph e 6 una grande differenza nel risultato finale? controllando il ph mentre si aggiunge l'acido alla base di anfetamina, o come altro posso cambiare il ph del prodotto finale?

 

[chicaloca]

Ho fatto la reazione e il lavoro, ma non credo che il sale sia anfetamina o se lo è è di qualità molto scarsa! Cosa dovrei fare per migliorare?