Metamfetamin szintézis P2P-ből NaBH4 redukcióval. Közepes méretű.

[btcboss2022]

Üdvözlöm!

Számos kísérlet után, amely a Methylamine HCL-t használja ezen a módszeren alapul, meg fogom osztani a legjobb módszert, amelyet találtam a metamfetamin freebase nagy léptékben történő megszerzéséhez:

• 966 gr P2P
• 14 liter metanol
• 1183 gr metilamin HCL
• 638gr NaOH
• 452 gr Vízmentes nátrium-szulfát
• 105 gr NaBH4
• 35 l desztillált víz
• 7 liter DCM

- Töltsük meg a reaktort 14 l metil-alkohollal.
- Keverés mellett oldjuk fel a metilamin HCL-t.
- Állítsuk a reaktor hőmérsékletét 0 C-ra (nem a keverék hőmérsékletét) és adjuk hozzá a NaOH-t, a hőmérséklet emelkedni fog.
- Amint a hőmérséklet visszaáll 20C-ra, adjuk hozzá a P2P-t, a hőmérséklet emelkedni fog, 45 perc-1 óra alatt keverjük meg.
- Adjunk hozzá 252 g vízmentes nátrium-szulfátot.
- Amikor a keverék hőmérséklete elérte a 8C-ot, kezdjük el adagolva hozzáadni a NaBH4-et, de ne lépjük túl a 20C-ot.
- Miután az összes NaBH4-et hozzáadtuk, hagyjuk 20C alatt keverni kb. 2 órán keresztül, amíg a keverék nem hagyja abba a buborékosodást.
- Adjuk hozzá a vizet és folytassuk a keverést 5 percig.
- Adjuk hozzá a DCM-et, és 10 percig keverjük.
- Állítsa le a keverést, és hagyja, hogy a rétegek elváljanak egymástól
- Tartsuk meg az alsó réteget, és dobjuk el a felsőt (ezt a vizes fázist nem érdemes kivonni).
- Adjunk 200 g vízmentes nátrium-szulfátot a félretett réteghez, és keverjük össze.
- Szűrjük le Buchner-tölcsérben
- Pároljuk el a DCM-et
- Tiszta és bűzös metamfetamin-mentes bázist kapunk

;-)

 

[Sciencenutz]

Milyen eredményt ért el ebből?

 

[btcboss2022]

A 966gr tiszta P2P-ből 950gr metil-olajat kaptam.
966gr "piszkos" P2P-ből 800gr Meth-olajat kaptam.

 

[Sciencenutz]

Nem 2mol víz keletkezik minden egyes 137g p2p hozzáadásával? Plusz a víz a metyalmin és a lúg termelt és 252g nátrium-szulfát meglepődtem, hogy ez felszívja az összes vizet, ezt ki kell próbálnom.

 

[JuanoImano4378]

Ehhez a lépéshez lehetséges-e 30 teáskanálnyi NaBH4-et hozzáadni minimális metanolban egy nagy főzőpohárban, mint 5 percenként arányosan csepegtetni, ahelyett, hogy 5 percenként új adagot kevernénk?

30 teáskanálnyi, mert 2,5óra / 5 perc az kb. 30 teáskanál, ha esetleg érdekelne.

 

[G.Patton]

Igen, feltételezhetően

 

[Charlie3]

Használhatok metilamint etanolban metilamin helyett metilamin metanolban? a szállítóm rossz rendelést küldött nekem.

 

[carbon_hydrogen]

Muszáj Rotovapot használnom? mert nekem nincs, vagy nincs rá pénzem

 

[Zarder]

Nem, nem kell rotovapot használnod.

 

[boas]

Mennyire lehetne ezt felskálázni

 

[boas]

Mire van szükség 2 10L Erlenmeyer

 

[G.Patton]

Helló, nem értem a kérését, sajnálom. Kérem, fogalmazza át a kérdését egyértelműen.

 

[bitcoinup2020]

A szintézis során vagy Reflux-kondenzátort használunk, vagy egy lezárt kerekfenekű lombikban keverjük.

Köszönöm szépen a választ.

Szeretem a BB-t

 

[UWe9o12jkied91d]

Soha ne zárjon le egy reakcióedényt, kivéve, ha az eljárás megköveteli, így robbanás lesz a vége.

 

[bitcoinup2020]

Köszönjük szépen a választ.

 

[Acab1312]

Lehetséges-e a szintézist műanyag hordóban végezni?

 

[UWe9o12jkied91d]

Lehetséges, de ha nagyobb léptékben szeretne műanyagban dolgozni, akkor dolgozhatna szúrással? Sokkal enyhébb

 

[w2x3f5]

A nagy fémhordókat tilos árusítani a boltokban =)

 

[Acab1312]

Ok írtam nekik, nagyon érdekes lenne, ha működik ...

 

[masiuka]

Kedves kollégák!
Olvastam, hogy néhányan Önök közül gőzdesztillációval tisztítják a metil-szabadbázist.
Nekem nincs elég hatékony vákuumszivattyúm ahhoz, hogy a víz forráspontját 60 fok alatt tartsam, ezért gondoltam, hogy ehelyett többször átmosom desztillált vízzel.
Meglepetésemre...az első mosási kísérlet olyan emulziót hozott létre, ami nem akart szétmenni.
Végül elég NaCl-t adtam hozzá, hogy telített oldatot hozzak létre, és kényszerítsem a szétválasztást, és vissza tudtam nyerni a szabad bázist...
...egyébként...
Valaki meg tudja magyarázni nekem, hogy a vízgőz desztilláció lehetővé teszi, hogy elváljon a freebase és a víz rétegek és a vízzel való keverés csak adja az én törhetetlen emulzió?
Egyszerűen nem értem. Mi a különbség?

 

[w2x3f5]

Példaként használja az extrakcióhoz használt oldószert, a diklórmetánt.

 

[masiuka]

Látom, rossz feltételezést tettem, amikor azt gondoltam, hogy a vízgőzzel desztillált freebase elválik magától a víztől :-/
A megmaradt sóoldatot összekötöttem a reakciós lúgos kivonatból származó NaOH-val, és IPA-val extraháltam, így egy kicsit több freebase-t kaptam.
Szerintem jelentéktelen mennyiség, de ahogy Albert Hoffman mondta (Sandozban kezdte a munkáját), meg kell tanulni kis mennyiségű vegyszerrel dolgozni ;-)

Köszönöm a gyors tanácsot

 

[w2x3f5]

az alkohol vizet vonz, jobb a dcm használata és a desztillálás előtt MgSO4 vagy Na2SO4 száraz oldószerként való használata.