Metamfetamin szintézis P2P-ből NaBH4 redukcióval. Közepes méretű.

[btcboss2022]

Üdvözlöm!

Számos kísérlet után, amely a Methylamine HCL-t használja ezen a módszeren alapul, meg fogom osztani a legjobb módszert, amelyet találtam a metamfetamin freebase nagy léptékben történő megszerzéséhez:

• 966 gr P2P
• 14 liter metanol
• 1183 gr metilamin HCL
• 638gr NaOH
• 452 gr Vízmentes nátrium-szulfát
• 105 gr NaBH4
• 35 l desztillált víz
• 7 liter DCM

- Töltsük meg a reaktort 14 l metil-alkohollal.
- Keverés mellett oldjuk fel a metilamin HCL-t.
- Állítsuk a reaktor hőmérsékletét 0 C-ra (nem a keverék hőmérsékletét) és adjuk hozzá a NaOH-t, a hőmérséklet emelkedni fog.
- Amint a hőmérséklet visszaáll 20C-ra, adjuk hozzá a P2P-t, a hőmérséklet emelkedni fog, 45 perc-1 óra alatt keverjük meg.
- Adjunk hozzá 252 g vízmentes nátrium-szulfátot.
- Amikor a keverék hőmérséklete elérte a 8C-ot, kezdjük el adagolva hozzáadni a NaBH4-et, de ne lépjük túl a 20C-ot.
- Miután az összes NaBH4-et hozzáadtuk, hagyjuk 20C alatt keverni kb. 2 órán keresztül, amíg a keverék nem hagyja abba a buborékosodást.
- Adjuk hozzá a vizet és folytassuk a keverést 5 percig.
- Adjuk hozzá a DCM-et, és 10 percig keverjük.
- Állítsa le a keverést, és hagyja, hogy a rétegek elváljanak egymástól
- Tartsuk meg az alsó réteget, és dobjuk el a felsőt (ezt a vizes fázist nem érdemes kivonni).
- Adjunk 200 g vízmentes nátrium-szulfátot a félretett réteghez, és keverjük össze.
- Szűrjük le Buchner-tölcsérben
- Pároljuk el a DCM-et
- Tiszta és bűzös metamfetamin-mentes bázist kapunk

;-)

 

[K-Cyanide]

Először is, gratulálok a sikeres vizes reduktív amináláshoz NaBH4 használatával. Az Ön által jelentett 88%-os hozam figyelemre méltó, mivel megközelíti a vízmentes út hozamát. Itt olyan hozamok lehetségesek, ahol a keletkező szabadbázis tömege meghaladja a P2P bemeneti tömegét. (> 90,1% mol/mol).
Hadd tegyek fel néhány kérdést:

I) a hatalmas mennyiségű oldószert használsz (14 l metanol) a kísérletek eredménye, ha igen, milyen mértékben, ahol a hozamok sérülnek kevesebb oldószer használatával?

II) A bázis kivonása és a szerves réteg leválasztása után 200g Na2SO4-ot adsz hozzá a víz eltávolítására. A 200g számomra túlzásnak tűnik. A rétegek elválasztása egy elválasztótölcsérben elég hatékony, akkor miért ez a nagy mennyiségű szárítószer?

Köszönöm!

 

[UWe9o12jkied91d]

Az elválasztótölcsér nem veszi ki a szerves réteg, más néven emulzió által lefogott vizet.

 

[K-Cyanide]

Ezt én sem állítottam. Mi a víz forrása, pontosan a metilamin bázis vizes képződése, illetve az imin képződése. Thatś it. Az Ön által "letartóztatottnak" nevezett vízhez soha nem lesz szükség ilyen nagy mennyiségre. És végül, egy emulzióból megpróbálni kivonni egy terméket/bázist amúgy sem jó ötlet.

 

[btcboss2022]

"És végül, amúgy sem jó ötlet megpróbálni egy terméket/alapanyagot kivonni egy emulzióból"
Hogy érti ezt?Miért nem?

 

[K-Cyanide]

Valószínűleg félrevezető voltam. Úgy értettem, hogy ŕe megakad, amikor emulzió keletkezik. Általában akkor voltak ilyen problémáim, amikor egy vegyületet vizes oldatból DCM/Ethil-acetáttal extraháltam, és a vegyület sűrűsége hasonló vagy kisebb, mint a vízé. Mindegy, vissza az eredeti kérdésemhez:
Csináltam egy kis próbatételt, hogy P2P-t készítsek BMK glicidátból (nátriumsó). Az egyesített szerves kivonatok térfogata kb. 300 ml volt. A víz eltávolításához 5,8g MgSO4-ra volt szükség. Az Ön térfogatához viszonyítva ez 135g.
Egyébként még a vizes fázist sem extrahálod (gondolom, ezért 7 l a várható 950 g szabadbázishoz), mégis ennyi szárítószert használsz. Persze, ez a te módszered, de én ezt nem értem. Minden g szárítószer kis mértékben rontja a hozamot.

 

[btcboss2022]

Nem vonom ki a vizes fázist? Természetesen igen, de a szerves réteggel egyidejűleg, a szárítószerről a szükséges mennyiséget használom a maradék víz kiszárításához.
Nem értek egyet azzal, hogy a szárítószerek károsítják a hozamot, némi olaj maradhat a szárítószerben (a szárítópor színén látszik), ha ez történik, akkor a szert oldószerrel kimoshatod és elpárologtathatod ezt az oldószert.
Néhányan úgy gondolják, hogy ez károsítja a hozamot, mert több termékük van, mielőtt felhasználnák, ez a túltermelés csak víz.
Köszönöm.

 

[rothschild33]

tisztázni akartam néhány korábbi üzenettel, ez a módszer működik MDP2P -> MDMA-val, csak a P2P-t MDP2P-vel helyettesítve?

 

[btcboss2022]

Igen, de a megfelelő moláris arányokkal.

 

[rothschild33]

Az etil-acetát a DCM életképes alternatívája lenne?

 

[G.Patton]

1340 g met szabad bázis 1932g p2p-ből 62,4%. Mindenesetre gratulálok!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Nincs igaza. Számolja meg alaposan.

 

[Hank Schrader]

Kémiai szempontból a metamfetamin az metamfetamin. Nem számít, milyen módszerrel nyerik, borohidrid vagy hidrogénezés stb...
De hogy őszinte legyek, a NaBH4 metamfetamin nagyon rosszabb a hatóidő és a minőség szempontjából.
Talán minimális szennyeződések, amelyek más gyártási módszereknél maradnak, és sajátos hatást adnak a terméknek.
A borohidrid esetében a hatóidő akár 16-18 óra és a racém termék nagy adagjai.
Azt hiszem, a bórhidrid-metamfetamin szintetizálói egyetértenének velem.
Például a leukart módszerrel nyert és izomerekre osztott metamfetamin majdnem 2 napig hatásos.
A nátrium-borohidriddel kapott és izomerekre osztott metamfetamin csak 16 órán át és nagyobb dózisban hat.
Az alapban lévő szennyeződések hiányát frakcionált desztilláció és izomerekre való felosztás garantálja.
Természetesen ez nagyon furcsán hangzik, mert kémiai szempontból a metamfetamin az metamfetamin, de mint a gyakorlat mutatja, ez nem így van.
A Viagra példáján keresztül elmondhatom, hogy a fizer egyedülálló a sildenefil előállításában, és ha összehasonlítja a hasonló hatóanyag-mennyiséggel rendelkező generikusokkal, érezni fogja a különbséget.

 

[mithyl2]

Miért rosszabb a NaBH4 metamfetamin, és van-e mód arra, hogy ugyanolyan jó minőségű legyen, mint a többi szintézisútvonal?

 

[Smahk]

10% metilamin metanolban (w/w) - 1000 ml 100 g MeNH2-vel (~3 mól).

hogy ezt metilamin hcl-ből készítsem el, ezzel az eljárással utasítottak ? Helyes? Köszönöm!

adjunk hozzá ekvivalens NaOH-t és metilamin hcl-t
Extraktáljuk dcm-rel
Távolítsuk el a dcm-t
Oldjuk fel h20-ban arányosan

 

[G.Patton]

A MeNH2 normál körülmények között gáz

 

[Davidrobinson]

A hangok alapján valószínűleg holtan végzed majd, ha ezzel a dologgal szórakozol. Semmit sem tudsz róla

 

[mithyl2]

Van olcsóbb alternatívája a Rotavapnak, amit használhatok?

 

[Sciencenutz]

Tehát ha nagyobb mennyiségben, mondjuk 25kg P2P-t csinálnék, akkor 138g P2P-nként 2mol víz keletkezne? Tehát 25kg-ból 6521ml vizet kellene felszívnom? Ez sok víznek tűnik, valaki meg tudja ezt erősíteni?

 

[curiousgeorge]

Ez szó szerint annyira érdekes.

 

[mithyl2]

Még mindig vizsgálom a kérdést, de szükségem van néhány tanácsra innen.

Jól gondolom, hogy nem lesz rendben a szintézis elvégzése, ha nem áll rendelkezésemre elszívó? (mivel a metilamin a fürdőszobámban a levegőbe kerül, ahol légzőkészüléket viselek, és nyitva van az ablak, és nagyjából ennyi).

 

[G.Patton]

Ezt egy jól szellőző munkahelyen végezheti el.

 

[mithyl2]

Mi használható a diklórmetán helyett?

 

[Sciencenutz]

A toluol rendben lesz, de akkor a legfelső rétegben lesz

 

[mithyl2]

Ön szerint szükségem lenne bármilyen mennyiségi kiigazításra a toluol használatakor?

 

[Sciencenutz]

Mennyiség, mint az összes kivonásához szükséges mennyiség? Én csak ugyanazt a mennyiséget használnám, mint a DCM, és csak addig extrahálnám, amíg a toluolnak nincs színe, ezért az összes olajat kivonja.