Metamfetamin szintézis P2P-ből NaBH4 redukcióval. Közepes méretű.

[btcboss2022]

Üdvözlöm!

Számos kísérlet után, amely a Methylamine HCL-t használja ezen a módszeren alapul, meg fogom osztani a legjobb módszert, amelyet találtam a metamfetamin freebase nagy léptékben történő megszerzéséhez:

• 966 gr P2P
• 14 liter metanol
• 1183 gr metilamin HCL
• 638gr NaOH
• 452 gr Vízmentes nátrium-szulfát
• 105 gr NaBH4
• 35 l desztillált víz
• 7 liter DCM

- Töltsük meg a reaktort 14 l metil-alkohollal.
- Keverés mellett oldjuk fel a metilamin HCL-t.
- Állítsuk a reaktor hőmérsékletét 0 C-ra (nem a keverék hőmérsékletét) és adjuk hozzá a NaOH-t, a hőmérséklet emelkedni fog.
- Amint a hőmérséklet visszaáll 20C-ra, adjuk hozzá a P2P-t, a hőmérséklet emelkedni fog, 45 perc-1 óra alatt keverjük meg.
- Adjunk hozzá 252 g vízmentes nátrium-szulfátot.
- Amikor a keverék hőmérséklete elérte a 8C-ot, kezdjük el adagolva hozzáadni a NaBH4-et, de ne lépjük túl a 20C-ot.
- Miután az összes NaBH4-et hozzáadtuk, hagyjuk 20C alatt keverni kb. 2 órán keresztül, amíg a keverék nem hagyja abba a buborékosodást.
- Adjuk hozzá a vizet és folytassuk a keverést 5 percig.
- Adjuk hozzá a DCM-et, és 10 percig keverjük.
- Állítsa le a keverést, és hagyja, hogy a rétegek elváljanak egymástól
- Tartsuk meg az alsó réteget, és dobjuk el a felsőt (ezt a vizes fázist nem érdemes kivonni).
- Adjunk 200 g vízmentes nátrium-szulfátot a félretett réteghez, és keverjük össze.
- Szűrjük le Buchner-tölcsérben
- Pároljuk el a DCM-et
- Tiszta és bűzös metamfetamin-mentes bázist kapunk

;-)

 

[Doubleboil]

és @G.Patton
Kaphatnék egy kis segítséget, kérem. Nem tudom kikristályosítani. Itt van, amit már többször csináltam.
metilamin hcl oldva Meoh-ban
Naoh hozzáadása és megjelenik a só.
p2p hozzáadva hőmérséklet fel és vissza.
nabh4 jégen.
mgso4 normális
Vizet adunk hozzá és kicsit habos lesz, mint a tej.
Dcm hozzáadva
Külön vesz dcm réteget. Színe sárgás
MgSO4 és szűrő
Most ez a dcm réteg sok kis buborékot tartalmaz. (Levegő és termék)?
A dcm elpárolog, és egy világos aranyszínű olaj marad.
Ph beállítva 7-re ( próbáltam 6 és 5 ph-val is )
Aceton hozzáadása
-3:1 arányban és fagyasztás
-3:1 arányban légszáraz
-1:1 arányban és fagyasztás
-1:1 arányban légszáraz


Mindegyik nem sikerült. Nincsenek kristályok. Bármilyen betekintést értékelnék. Köszönöm!

 

[mithyl2]

Mi használható a diklórmetán helyett?

 

[Sciencenutz]

A toluol rendben lesz, de akkor a legfelső rétegben lesz

 

[mithyl2]

Ön szerint szükségem lenne bármilyen mennyiségi kiigazításra a toluol használatakor?

 

[Sciencenutz]

Mennyiség, mint az összes kivonásához szükséges mennyiség? Én csak ugyanazt a mennyiséget használnám, mint a DCM, és csak addig extrahálnám, amíg a toluolnak nincs színe, ezért az összes olajat kivonja.

 

[w2x3f5]

És ha a szintézist kissé megváltoztatjuk, az imin előállítása során az alkohol / víz azeotrop deszitilálásával vizet veszünk, majd zeolitot használunk a jobb szárítás érdekében?

Miért a kávé színe tejjel? Nekem mindig sárga színű, soha nem kaptam barna színt, sem az imin képződési fázisában, sem a borohidriddel való redukció fázisában.

 

[Multivitamin]

hey én vagyok újonc, aki megpróbálja ezt a szintézist. azt szeretném tudni, hogy a számításaim helyesek-e. Szeretném lekicsinyíteni, hogy csak 60gramm p2p olajból induljak ki.
Ezek a számításaim:

p2p 60g
434ml metanol 43g MeNH2-vel
15,6g magnézium-szulfát
86,9 ml szilikagél
6,5g NaBH4
2 liter víz
434ml DCM
0,2 l aceton

Köszönöm az időt srácok ez a fórum félelmetes.

 

[G.Patton]

Helló, helyes. Nem szükséges pontosan 15,6 MgSO4-et használni. Használhatja a Na2SO4-et is.

 

[w2x3f5]

Jobb MgSO4, Na2SO4 nem olyan gyors munka (

 

[mygodson]

Egy további útvonalon, 3-fenil-2-propanol és metánszulfonil-klorid, majd metilaminnal reagálva szintén a céltermékhez juthatunk

 

[G.Patton]

Le tudná írni ezt a módszert részletesen, különálló új hozzászólásban? Vagy osszon meg egy linket, kérem.

 

[mygodson]

Egy további útvonal, a 3-fenil-2-propanol és a metánszulfonil-klorid,
Trietilamin, mint lúg, diklórmetánban, nyersanyag: metánszulfonil-klorid: trietilamin mol aránya 1:1,05:1,1, kezelés után közvetlenül mosás, gőz lehet közvetlenül a következő lépéshez.
Nyers és tetrahidrofurán oldat metilamin reflux, a mól mennyisége metilamin kell legalább kétszeres, majd gőz csökkentett nyomáson, adjunk hozzá diklórmetán vagy etil-acetát, majd víz, csökkentett nyomáson, hogy távolítsa el az oldószert közvetlenül kap a céltermék。

 

[Stretcher5335]

Mr mPatton vagy bármely szakértő kérjük, érvényesítse ezt az állítást. Nem tudok eleget ahhoz, hogy megmondjam, hogy az vagy nem az, de azt mondhatom, hogy úgy néz ki, mint a mindenre ismerős vágóanyag, a metilszulfonil-metán (MSM).

 

[G.Patton]

Ez meglehetősen rendezetlen leírás. Senki sem tudja megismételni az eljárást ezzel a kézikönyvvel =/

 

[mygodson]

 Ez megvalósítható.

 

[mygodson]

Mondja el nekem az e-mail címét, többet fogok mondani a műveleti folyamatról.

 

[G.Patton]

Itt írhat nekem DM-ben. Ha akarod, akkor titkosíthatod ezt a csevegést.

 

[mygodson]

hogyan titkosítja ezt a csevegést

 

[mygodson]

 A melléktermék a metilamin-mezilát, vízzel mosott, majd
eltávolítható

 

[w2x3f5]

A szintézis technika működik, de állandó problémák a vízzel, vagy a szilikagél a termék egy részét elveszi.
Az ötlet az, hogy az IPA alkohol és a víz egyidejű desztillációjával egy IPA alkohol azetróp keverékének egyidejű desztillációjával imint kapjunk. Ezenkívül szabaduljon meg a felesleges metilamintól. Az IPA-alkohol és víz azeotróp keveréke alacsonyabb forráspontú, mint az abszolút alkohol. És a száraz iminhez adjunk abszolút alkoholt, kis mennyiségű szilikagélt, majd borohidridet.

 

[JuanoImano4378]

Hé G.Patton, mit értesz a "minimális metanolmennyiség" alatt? Hogyan határozod meg itt a minimumot?

 

[G.Patton]

Szia, a lehető legkisebb MeOH-mennyiség a NaBH4 feloldásához és a csepptölcsérből való kimosáshoz.