1-fenil-2-propanon (P2P) Leuckart-aminálás amfetaminná és metamfetaminná. Smale skála.

[Hank Schrader]

Megosztom önnel a táblázatot.

 

[OrgUnikum]

Talán csak annyit kell hozzátenni, hogy a 180 °C feletti hőmérséklet, mint a megnevezett 200 és 210 °C biztos, hogy teljesen elpusztítja a P2P-t és még a formamidot is, a keletkező gőzök és gázok erősen mérgezőek. A kondenzátor tetejéről mindent kifelé szellőztetni! Komolyan!
Tartsa 180 °C alatt, jobb, ha 175 °C alatt, és kalibrálja az infravörös hőmérőt az Ön által használt lombikhoz/készlethez, különben soha nem fogja pontosan tudni, hogy milyen forró.

Sok szerencsét!

 

[Throw-off]

Várj egy pillanatot! @OrgUnikum ez azt jelenti, hogy a metilén-klorid szárítása után potenciálisan csak elkezdheted hozzáadni a D-(-)-Borkősav (cas 147-71-7) és a résztvevő d-meth sót??

Ha igen van még irodalom a mikrohullámú besugárzásról? Srácok aranyat érnek köszönöm.

 

[OrgUnikum]

Rengeteg irodalom, de legyen tisztában azzal, hogy a trükk kevésbé a mikrohullámok, hanem az, hogy ez egy nyomástartó edény egy mikroban, és a nyomás teszi ezt. Én magam is csak mostanában jöttem rá erre: Az amfetamin sikeres Leuckart-reakciójának kulcsa az, hogy a reakcióhoz és a hidrolízishez egy nyomástartó edényt használjunk. A metamfetamint a Leuckart nyomástartó edény nélkül is el lehet készíteni, a hozamok azonban nem csillagászatiak, az Al/Hg vagy a NaBH4 sokkal jobb erre.

És a sztereoizomerek, a d-met és az l-met szétválasztása nem olyan egyszerű, mint a D-(-)-Borkősav hozzáadása, sajnálom. De nincs szükség a ritka és drága D-(-)-Borkősavra, a normál, természetes eredetű borkősav is használható. Az eljárás a természetes borkősav 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-met 1 mol, és a só képződésével és a só részleges feloldásával/újraalakulásával (érlelésével) jár, amíg gyakorlatilag teljes szétválasztás nem történik. Nem triviális. AFAIK nagyon hőmérséklet- és beállításfüggő.

 

[Throw-off]

Amikor azt mondja, hogy a hozamok nem csillagászatiak, milyen százalékos arányról beszélünk? Nem hasonló ez a fenti tanulmányhoz a formamid Methly-származékával?

A D-(-)-Borkősav használata a természetes származék helyett azért történt, mert könnyen és ingyenesen rendelkezésre áll. A szilárd tömeg a D izomer, az oldat pedig az L izomer, igaz?

 

[Throw-off]

Ne törődj a borkérdéssel, ma megfejtettem. Köszönöm barátom.

 

[Throw-off]

A formilamid hidrolízisével ezekben a mérésekben.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Alkoholsav - 84ml
Mennyi naoh oldatra van szüksége és mennyi HCI-re? Elégséges a 35%-os laboratóriumi minőség?

 

[OrgUnikum]

És mint egy ingyenes szolgáltatás a tiéd, az arányok a P2P:

Formamid 50 ml 1,5 mol
hangyasav 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

Az N-metilformamid használata esetén 89,5ml 1,5 mol az Ön arányában @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87ml **

 

[OrgUnikum]

Az N-metil-formamid molekulatömegét - mol/g - megnézed a Wikipédián, és megszorozod 1,5-tel, ahogy az az általad hivatkozott hozzászólásomban látható. Ezt nem fogom megtenni helyetted.

 

[BamBam]

7. A nyers metamfetamin-mentes bázist vákuumban (2 mbar, 60-100 °C) desztilláljuk Kugelrohr-desztillációs készülék segítségével (opcionális) , hogy tiszta vagy halványsárga olajként metamfetamint kapjunk (2,5 g, 42%).

Mi a másik lehetőség? Egyszerű, frakcionált vagy vízgőzdesztilláció? Ha nincs Kugelrohr-desztillációs készülék?

 

[UWe9o12jkied91d]

Az Ön keveréke könnyen elválasztható komponenseket tartalmaz, nagyon nagy bp-tartományban, így a törtarányos nem jöhet szóba.
Az Ön terméke lebomlik a bp elérése előtt, még inkább, mint az elsődleges aminszármazék, így a normál desztilláció is kiesik.
A gőz a megoldás, lehetőleg legfeljebb 35%-os NaOH lúgos oldatból, hogy megakadályozza a lúgos hidrolízist.

Ha mindenképpen ezt preferálod, akkor egyszerűen oldószeres extrakciót is végezhetsz lúgos oldatból. valami toluol segítségével, a szerves réteget lecsupaszítod és savasítod 2-3-as ph-ra, majd vízzel. Ezután ezt a hozzáadott vizet leválasztjuk és a szerves frakciót elvetjük. aq réteget bázikusan tartjuk és tiszta oldószerrel újra extraháljuk.

 

[rothschild33]

Mi a NaOH funkciója a vízgőzdesztillációban?

 

[gus.fring]

Kérdésem van, kérem használhatom ezt a reciepe ffor nagyobb léptékben? Vagy csak kis léptékben?

 

[Throw-off]

A leuckart nagyszerű a skálázhatóság szempontjából, ha van egy reaktorod, akkor túl méretre méretezheted.

 

[WillD]

A Leuckart-reakcióban további vízmennyiség használata növelheti a hozamot. Aki megtette, az itt írhat róla.

 

[TheNut22]

Igen, a Leuckartban meg kell győződnie arról, hogy egyáltalán nincs víz.

 

[loadingST]

Im elég intrested tring ez a reakció (igen, én még mindig havent próbált leuckard), van néhány kérdésem :
1. A reakció hozama ugyanaz az elsődleges és a másodlagos aminok esetében?
2. Tökéletes hőmérséklet : 175C vagy alacsonyabb ?
3. Esetleg a reakció szárazságának megőrzése érdekében a Dean Stark apartaturák használata növelheti a hozamot ?
4. A reakcióelegy HCL-hidrolízise, majd egy kis metanol és KOH vagy NAOH hozzáadása a maradék formilszármazék hidrolíziséhez, és a szabadbázis közvetlen, vákuumban történő desztillációjához szükséges desztillációs apparátusok elkészítése a legjobb megoldás, ami eszembe jut ?

 

[TheNut22]

1. Nem, ez nem így van. A fűtéshez szerintem igen, de a többi munkafeladat nem.

2. A hőmérsékletet ~ 155 C-on tartom 24-27 órán keresztül. Sokan mondták, hogy a 180 C vagy akár a 175 C túl meleg. Fester bácsi azt mondta a könyveiben, hogy a legalacsonyabb hőmérsékleten tartsuk, hogy a reakció menjen (buborékok folyamatosan megjelennek). Alacsony hő és hosszú reakcióidő. Ellentétben a túl sok hővel és túl kevés idővel.

 

[TheNut22]

Most, amikor végeztem a hevítéssel (amfetamin), a formil-hidrogénezést bázissal végzem, akkor az utolsó reakciólépésekben még mindig H2O2-t (30%) teszek először? Mi itt a H2O2 szerepe?

 

[TheNut22]

Nos, én magam is rákerestem az információra. A H2O2 szerepe elég fontos, figyelembe véve a hozamokat... A H2O2 egy oxidálószer, de a molekuláris formáját tekintve mindig is úgy gondoltam, hogy könnyen működhet redukálószerként is. Elég érdekes vegyület!

 

[loadingST]

Miért van szükség oxidálószerre, amikor az összes általam tanulmányozott szabadalomban nem használ senki sem h2o2-t ??? Meg tudja mondani a hatásmechanizmust?

 

[TheNut22]

Csak a mechanizmus felét mondtam el. Kicsit szkeptikus voltam magam is, mert nem találtam róla semmit sem. A H2O2 redukálószerként viselkedik.
A hidrogén-peroxid redukálja a P2P formamidot ---> N-formilbenzedrinre, így a formilcsoport most egy jobb távozó csoport, és amikor hidrogénezést végzel, az amin érintetlenül marad a benzedrin molekulához, és a formilcsoport távozik, így a benzedrin jobb hozammal keletkezik, azt hiszem. A lényeg az, hogy a formilcsoport könnyebben távozik a molekulából.

 

[TheNut22]

De magam is szkeptikus vagyok még, mert ezt az információt a H2O2 használatáról az AI-robot kémiai asszisztensétől kaptam, és ez a legrosszabb hely, ahonnan bármilyen kémiai vonatkozású információt lehet szerezni. Azt is észrevettem, hogy senki sem használ H2O2-t sehol az ilyen típusú szintézisekben. Szóval, ha már most ugyanott tartok ebben a szintézisben, azt hiszem, csak tiszta vizet fogok használni, ha valaki, aki valamilyen tudással rendelkezik, felvilágosítana ezzel kapcsolatban. Tehát 30% H2O2-t készítsek, vagy csak tiszta vizet használjak ebben a fázisban?

 

[edy's]

Tudom csak megduplázni a h2o2 mennyiségét, ha a peroxidom éppen 15+% felett van,a bitch találni erősebbet a helyemen,vagy maby valami más vegyületet helyettesíteni?

 

[TheNut22]

Egyszer a 12%-os H2O2-ből kb. 25% H2O2-t csináltam (rossz számítások), és még mindig működött a peressavam!

 

[TheNut22]

edy's: Kiszámíthatod, hogy abból a 15% H2O2-ből mennyit kell elpárologtatnod, hogy 35%-ot kapj, és akkor jó peressavat készíthetsz. Ez volt az első alkalom, amikor 40 g MPB-ből ---> 35,60 g acetoxifenilpropénből kaptam. Szóval hűha. És én 12% H2O2-ból csináltam 30% H2O2-t, hogy kiszámoljam, mennyi vizet kell óvatos párologtatással eltávolítanom, és a perasav ilyen jól működött! De hogy pontos legyek, a perasavat 3-4 napra H2SO4 katalizátorral együtt teszem oldalra, hogy működjön.