Synthèse P2P à partir de l'acide glycidique BMK (sel de sodium) - version modifiée

w2x3f5

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Je répondrai à toutes les questions en un seul message.
Les acides sont très utilisés pour l'inertie de la température lorsqu'une solution aqueuse de glycidate est ajoutée goutte à goutte, la réaction a eu lieu immédiatement et la cétone libre a été immédiatement distillée à la vapeur. En d'autres termes, la température initiale de la réaction est d'environ 110 degrés ; lorsqu'une solution aqueuse de glycidate est ajoutée goutte à goutte, elle tombe à 108 degrés.
En outre, un excès d'acide rend le mélange homogène ; dans un tel mélange, l'hydrolyse se produit instantanément.
L'acide peut être optimisé en fonction du fait qu'il faut dissoudre les phosphates de sodium, rendre le mélange homogène et suffisamment résistant à la chaleur.
12 ml d'eau par gramme de glycidate sont nécessaires pour la distillation à la vapeur du p2p, mes recherches ont donné que 10-11 ml d'eau sont nécessaires pour distiller 1 ml de p2p, c'est-à-dire que j'ai prévu une marge pour isoler complètement la cétone de la masse réactionnelle.

Pour cette hydrolyse, il est préférable d'utiliser le glycidate plutôt que le sel de sodium, auquel cas on peut utiliser beaucoup moins d'acide, et il n'y a pas non plus de consommation d'acide pour la formation du phosphate de sodium.

Cette technique permet d'obtenir un rendement maximal, et toute la cétone est distillée à la vapeur et peut être utilisée sans purification.
Régler la chute à une vitesse telle que la température du mélange ne descende pas en dessous de 105 degrés, c'est-à-dire que tout se passe presque automatiquement, plus il y a d'acide et plus le chauffage est puissant, plus la vitesse de chute est élevée. J'ai une technique de mise à l'échelle, mais elle est purement commerciale (conversion de 5 à 500 kg de glycidate par réaction), elle ne sera donc pas publiée.
 

qwe111

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Bonjour Monsieur.
Je ne connais rien à la chimie.
J'ai une question à vous poser. Distiller immédiatement après l'addition. La déshydroxylation a-t-elle été réalisée en si peu de temps ?
Lorsque j'utilise de l'acide phosphorique pour faire refluer le 5449, lorsque j'ajoute de l'acide phosphorique à la solution de 5449, celle-ci se sépare immédiatement en une couche d'huile. Mais il n'avait pas terminé et devait refondre pendant plus de 4 heures.
Le produit final obtenu grâce à votre approche est-il P2P ?
Quel est le taux de profit de cette P2P pour convertir le borohydrure de sodium en méthamphétamine ?
 

w2x3f5

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J'ai une distillation à la vapeur d'eau P2P à partir d'un mélange bouillant de glycidate, d'acide phosphorique et d'eau, ou par irradiation aux micro-ondes jusqu'à ce que l'excrétion de dioxyde de carbone soit arrêtée, puis par distillation à la vapeur d'eau. Si vous avez une séparation, vous pouvez alors utiliser plus d'acide / d'eau, j'avais cela à cause de la perte de phosphates de sodium, mais habituellement je travaillais avec du glycidate libre. La récolte d'Amin est de 70+ pour cent de la théorie (elle peut être plus élevée si vous observez les conditions et obtenez le rendement maximum de l'intermédiaire Imin), avec récupération de l'amination dans le borhydride de sodium, à partir du p2P.
 

chef learner

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Bonjour, j'aimerais savoir ce que vous avez dit à propos de l'utilisation du sel de glycidyle au lieu du sel de sodium. Comment peut-on faire la différence entre ces deux sels ? Le CAS est-il le même ?
 

K-Cyanide

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La méthode fournie dans cette menace (pouces en l'air à @Heisenblack et @w2x3f5) a été testée à moyenne échelle avec 500g de poudre de BMK (sel de sodium) CAS 5449-12-7).
La seule différence avec la méthode décrite est l'utilisation d'un réacteur en verre à double enveloppe.

1000ml d'acide phosphorique à 85% (pureté p.a.) ont été ajoutés au réacteur, chauffés et agités. Pendant ce temps, 500 g de poudre de BMK ont été dissous dans 6 litres de H2Od bouillante/très chaude.

Lorsque l'acide phosphorique a atteint 110°C, la solution de poudre de BMK a été ajoutée lentement à travers un entonnoir à gouttes avec une pression constante. La température a été maintenue dans une fourchette étroite de 108°C à 112°C, en ajustant la vitesse de chute de la solution de poudre de BMK. Ce processus d'addition a duré environ 5 heures.

Après avoir recueilli environ 3200 ml de distillat, le produit a été extrait avec 2x500 ml de DCM. Les extraits combinés ont été séchés sur sulfate de sodium et le solvant a été éliminé par rotovap.

Jusqu'à présent, tout va bien. Mais le rendement de 168 ml est assez décevant. Qu'est-ce qui n'a pas fonctionné ? Pour l'instant, je n'ai aucune idée de ce que c'est ou de ce qu'il faut changer dans la procédure.
 
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qwe111

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Hé, mon frère.
Le temps de réaction est trop court. Le produit obtenu est-il p2p ? Quels sont les avantages de la conversion en méthyle ?
J'ai l'intention de commencer cette expérience, mais je ne comprends pas très bien !
 

btcboss2022

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Je n'ajouterai pas de vapeur d'eau, elle sera résolue dans de l'eau bouillante comme dans le processus original et elle sera ajoutée en portions au rotavap dans un vide faible évitant l'évaporation instantanée de l'eau pendant l'addition une fois ajoutée, tourner le vide normal à nouveau.
Le processus que vous décrivez est la distillation à la vapeur standard pour l'amphétamine freebase ;-)
 

masterpell

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Après l'ajout d'acide, le pH est inférieur à 3 et la couleur RM devient verte. C'est très étrange, je me demande si j'ai bien fait ?
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jasper

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Pouvez-vous faire une vidéo pour cela monsieur ?
 

dipndive

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Je suis un simple débutant mais j'ai suivi les instructions et j'ai récupéré de l'huile p2p. est-il possible d'augmenter l'échelle ? 250g par exemple sera bmk/phosphorique/eau x5 ?
Bmk 250g/phosphorique 500ml/eau 3L ? pas de changement pour le DCM ? merci à tous.
 

billythekid

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De plus, les sels au fond de la fiole n'aident pas à résoudre les problèmes de chocs que vous rencontrez. Ils doivent être enlevés avant d'ajouter les pierres à bouillir.
 

qwe111

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Bonjour Monsieur.
Je ne connais rien à la chimie.
J'ai une question à vous poser. Distiller immédiatement après l'addition. La déshydroxylation a-t-elle été réalisée en si peu de temps ?
Lorsque j'utilise de l'acide phosphorique pour faire refluer le 5449, lorsque j'ajoute de l'acide phosphorique à la solution de 5449, celle-ci se sépare immédiatement en une couche d'huile. Mais il n'avait pas terminé et devait refondre pendant plus de 4 heures.
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Quel est le taux de profit de cette P2P pour convertir le borohydrure de sodium en méthamphétamine ?
 

ZMI_AA0B

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Le sel de sodium BMK est-il de l'acide glycidylique ?
 

ZMI_AA0B

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Le sel de sodium de glycine BMK est-il de l'acide glycidylique ?
 

primitivechemist

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Bonjour messieurs, y a-t-il quelqu'un qui puisse m'aider avec une méthode similaire à celle-ci que nous pourrions mettre à l'échelle.

Acide glycidique BMK vers P2P

Existe-t-il une méthode permettant de produire plusieurs kilogrammes en 5 à 10 heures ?

Toute aide serait grandement appréciée !

Merci d'avance !
Merci d'avance !
 
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