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Bonjour à tous. J'ai quelques questions sur cette partie de votre procédure
Est-ce que tu laisses le mélange à 112°C jusqu'à l'ébullition de l'eau ou est-ce que tu arrives à cette température et tu le verses directement dans le seau ?
Dans le seau, tu as à nouveau de l'acétone froide ?
Est-ce que vous ne perdez pas beaucoup de produit dans l'eau restante ?
Merci de votre réponse.
Est-ce que tu laisses le mélange à 112°C jusqu'à l'ébullition de l'eau ou est-ce que tu arrives à cette température et tu le verses directement dans le seau ?
Dans le seau, tu as à nouveau de l'acétone froide ?
Est-ce que vous ne perdez pas beaucoup de produit dans l'eau restante ?
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Il y a tellement de méthodes que même les gens ne s'y retrouvent pas... J'ai utilisé cette méthode et elle ne fonctionne pas... certains disent qu'il faut cristalliser à température ambiante avec de l'acétone froide... d'autres disent qu'il faut chauffer...
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- By bblanco
Shulgin écrit ceci
"Laforme réelle que prend le sel final dépend de la température et de la concentration au moment de la cristallisation initiale. Il peut être anhydre ou prendre l'une des nombreuses formes hydratées. Seule la forme anhydre a un point de fusion net ; les rapports publiés décrivent toutes les valeurs possibles du point de fusion d'un degré dans la plage de 148-153 °C. Les polymorphes diversement hydratés ont des spectres infrarouges distincts, mais ont des points de fusion larges qui dépendent de la vitesse de chauffage."
"Laforme réelle que prend le sel final dépend de la température et de la concentration au moment de la cristallisation initiale. Il peut être anhydre ou prendre l'une des nombreuses formes hydratées. Seule la forme anhydre a un point de fusion net ; les rapports publiés décrivent toutes les valeurs possibles du point de fusion d'un degré dans la plage de 148-153 °C. Les polymorphes diversement hydratés ont des spectres infrarouges distincts, mais ont des points de fusion larges qui dépendent de la vitesse de chauffage."
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Pour être honnête, j'aime beaucoup la méthode de cristallisation des solutions de sursaturation MDMA HCl + eau, décrite par btcboss.
Je l'ai essayée et elle fonctionne parfaitement si certaines conditions sont appliquées. Il faut que l'endroit soit vraiment calme, sans flux d'air et sans vibrations.
Une fois, j'ai fait la bêtise d'allumer la machine à laver alors que la cristallisation était en cours. Le résultat est que les cristaux ont poussé moins bien et qu'il y a une sorte de "petit"
Je l'ai essayée et elle fonctionne parfaitement si certaines conditions sont appliquées. Il faut que l'endroit soit vraiment calme, sans flux d'air et sans vibrations.
Une fois, j'ai fait la bêtise d'allumer la machine à laver alors que la cristallisation était en cours. Le résultat est que les cristaux ont poussé moins bien et qu'il y a une sorte de "petit"
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Regardez cette image, elle explique assez bien l'importance d'une température correcte.
Si la température de la solution augmente, la saturation augmente également.
vous pouvez également lire les lois de Raoult. en bref, cela signifie que la température d'ébullition de la solution dépend de la quantité molaire de sel saturé. ainsi, la température de 108C suggérée par @btcboss2022 se réfère probablement au point le plus élevé du graphique de "taille".
d'autre part, les impuretés deviennent aussi des centres de cristallisation, donc une solution "sale" ne donnera pas de gros cristaux.
Si la température de la solution augmente, la saturation augmente également.
vous pouvez également lire les lois de Raoult. en bref, cela signifie que la température d'ébullition de la solution dépend de la quantité molaire de sel saturé. ainsi, la température de 108C suggérée par @btcboss2022 se réfère probablement au point le plus élevé du graphique de "taille".
d'autre part, les impuretés deviennent aussi des centres de cristallisation, donc une solution "sale" ne donnera pas de gros cristaux.