"MY" MDMA freebase crystallization (cristallisation de la base libre)

[btcboss2022]

Bien sûr, vous pouvez mélanger le freebase avec le solvant avant d'ajouter le HCL mais plus tard vous aurez besoin de plus de temps pour mettre le mélange à 130C parce que le solvant sera évaporé, avec le HCL du congélateur, le freebase froid aussi et éviter les températures élevées pendant l'addition ne sera pas un problème ;-)

 

[Hank Schrader]

Savez-vous que la MDMA ne peut pas être chauffée à haute température avec des acides ? Le produit se décompose et n'est plus de la MDMA pure.

 

[bblanco]

Regardez quelqu'un qui explique une méthode très intéressante, qui pourrait changer votre vie de tant de façons positives et qui devient au lieu de cela un chimiste de littérature branleur accro à la vie à la maison qui ne peut que râler juste pour râler et espérer obtenir un crédit imaginaire ou quelque chose comme ça, je ne sais pas.
Ce qui est encore plus ennuyeux, c'est que tous ces commentaires de salauds foutent en l'air toute la structure de la méthode d'explication et des commentaires intéressants, ce qui fait qu'on finit par s'embrouiller quand on est le premier à devoir les remplir tous et à éliminer le bruit dans la ligne.

Cette personne propose un produit propre, vous donne une recette claire Beaucoup de personnes ne sont pas prêtes à donner gratuitement ou ne se connaissent même pas elles-mêmes. Il y a des gens.... Je sais...

Au fait, je ne m'adresse pas personnellement à quelqu'un, mais à la population en général.

 

[Davidrobinson]

Cela ne devrait pas poser de problème parce que vous l'avez écrasé dans de l'acétone. Plus d'acide ne fait qu'augmenter les impuretés.
Avez-vous obtenu de gros cristaux en versant la base libre acidifiée chaude dans de l'acétone froide ?

 

[btcboss2022]

Lorsque je l'ai fait dans le passé à 120°C, j'ai obtenu de gros cristaux et maintenant à 130°C, j'ai obtenu une poudre brillante.

Merci.

 

[Mr Good Cat]

Il s'agit de la "cristallisation de solutions sursaturées". Il existe trois paramètres principaux liés au taux de sursaturation :
- la taille des cristaux
- la vitesse de croissance des cristaux
- la nucléation des grains de cristal

Lorsqu'un certain point de sursaturation est atteint, la nucléation croît rapidement, et les cristaux n'ont tout simplement pas l'occasion de grossir. Il s'agit donc d'une poudre.

Vous pouvez voir le graphique habituel décrivant cette relation.

 

[btcboss2022]

J'ai récupéré de la freebase à partir de l'acétone "sale" et j'ai également récupéré l'acétone.
J'ai obtenu 1L de freebase à partir d'environ 40L d'acétone sale, ce qui représente beaucoup de produit, d'où l'importance de le faire pour augmenter le rendement.

Ma méthode pour cela :

Evaporer l'acétone sous vide dans un rotavap jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'acétone dans le condensateur.

Le mélange résultant dans la boule est prélevé et mesuré en volume.

Ajouter le même volume d'eau, mélanger et ajouter le même volume de solvant et mélanger le tout.

Ajouter par portions du HCL 37% jusqu'à ce que le pH soit de 2.

Séparer les couches, la couche de solvant peut être jetée ou conservée pour récupérer le solvant.

Ajouter une solution de NaOH+eau à la phase organique jusqu'à ce que le pH soit de 12.

Séparer les couches, retirer et conserver la couche inférieure et extraire la couche supérieure à l'aide du solvant.

Ajouter cette couche de solvant à la couche inférieure conservée auparavant, la sécher, la filtrer et évaporer le solvant pour obtenir toute la base libre restant dans l'acétone de lavage.

;-)

 

[btcboss2022]

Un autre point important est une technique de base bien connue qui consiste à réduire la température aussi lentement que possible. En théorie, le meilleur timing est de 1C toutes les 30min, honnêtement je n'ai jamais fait ce timing et je ne pense pas que je le ferai jamais hahah cela pourrait être un cauchemar ;-) A petite échelle, il est possible d'utiliser une plaque chauffante programmable.

 

[Mr Good Cat]

J'ai lu hier une partie de la théorie de la cristallisation des solutions sursaturées. J'ai même trouvé une méthode de chauffage lent à partir de la température de départ jusqu'à la température souhaitable, lorsque la température est progressivement augmentée de 3°C par heure. Cela pourrait vraiment être un cauchemar.
Avez-vous déjà essayé cela ?

 

[Mr Good Cat]

J'ai essayé de répéter cette procédure avec une réduction à température lente. Et je suis sûr à 100 % que la plaque chauffante ne fonctionne pas.
Il y a une surface chaude de la plaque en bas et de l'air froid en haut. Cela signifie que la nucléation ne commence pas en bas - le bas est plus chaud, donc aucune chance.
En conséquence, une fine couche de cristal se forme rapidement sur le dessus, et elle emprisonne l'eau dans la solution. L'eau ne s'évapore plus.
Vous pouvez réduire la température de la plaque chauffante jusqu'à RT, cela ne servira à rien. Le gel à l'intérieur est bloqué. La cristallisation s'est arrêtée.
Ensuite, si la couche de cristaux au sommet est brisée, elle tombe, et la cristallisation se produit rapidement et immédiatement. Cela signifie que vous n'obtiendrez pas de gros cristaux.
J'ai essayé de couvrir le cristallisoir avec une sorte de bouchon pour réduire l'accès à l'air et garder la couche supérieure plus chaude, mais cela n'a pas aidé.

Je pense que pour obtenir de gros cristaux, il faut gérer le processus de cristallisation d'une manière ou d'une autre, pour commencer la nucléation à la base. Et pour cela, il faut une sorte de boîte de séchage avec un T réglable et la source de chauffage DOIT ETRE SUR LE HAUT !!!

Dans ce cas, il y a une chance que la nucléation commence au fond.

Je suppose qu'un four de cuisine pourrait faire l'affaire si la température est réglable avec précision. Mais je n'en ai pas.

 

[Mr Good Cat]

Il s'agit de la partie intermédiaire de ce processus. Plus tard, toute la couche aqueuse au fond se transforme en une sorte de "porridge". Perte de temps. De plus, une exposition aussi longue à une température élevée entraîne l'évaporation de certains éléments. J'ai perdu environ 20 gr de 250 gr de poudre pure.

J'ai d'autres idées. J'essaierai au fur et à mesure de mon inspiration.

 

[btcboss2022]

Je vous répondrai demain avec les détails de ce qu'il faut faire mais la méthode fonctionne correctement de toute façon si vous voulez trouver de l'inspiration c'est ok c'est sûr que ce sera intéressant d'améliorer.
Je suis trop fatigué aujourd'hui, désolé.

 

[btcboss2022]

Cette pointe a été portée à 108°C pendant l'agitation.

 

[btcboss2022]

Maintenant je suis totalement concentré sur la production de MDMA et j'ai vu que pour la MDMA on obtient de plus beaux éclats quand il reste très peu d'eau pendant le processus de cristallisation donc il vaut mieux laisser la température de chauffage à 108C peut-être moins je vais le tester et le mettre à jour.
Un autre point à mettre à jour est le temps de cristallisation dans l'acétone. J'ai fait différents tests et lorsque l'acétone arrive de nouveau à -2C -5C, plus aucun cristal n'est généré, donc le temps d'attente pourrait être réduit jusqu'à ce moment.
Merci beaucoup.

 

[Mr Good Cat]

D'après votre description, nous évaporons l'excès d'eau jusqu'à ce que nous obtenions une solution saturée de MDMA dans de l'eau à une température de 108°C.
La vitesse / l'intensité du chauffage (évaporation) fait-elle une différence ?
Et une autre question : quel est le volume approximatif de cette solution saturée prête pour la cristallisation si nous travaillons avec 100 gr de MDMA HCL ?

 

[btcboss2022]

Dans ce cas, la solution pour 100gr est 750ML.
L'intensité du chauffage peut affecter le produit. Je recommande un chauffage moyen.
Merci de votre compréhension.

 

[Mr Good Cat]

En fait, je posais la question du volume final.
Pour commencer, nous avons 100 gr de MDMA HCL (soit 120 ml environ) + 630 ml d'eau.
Quel est alors le volume final lorsque nous atteignons le point 108C ?

 

[mocnykutas]

Voici ce que j'obtiens

 

[btcboss2022]

De ma solution... Je ne pense pas que vous m'ayez commandé quoi que ce soit à 100 %. Et le produit de cette photo qui semble sortir de l'acétone doit encore être recristallisé.

 

[btcboss2022]

Je ne sais pas exactement, je n'ai jamais vérifié le volume à ce stade, seulement la température, mais autour de 120/150 ml je suppose.
La température 108-109 est correcte.

 

[mocnykutas]

Crystal made your way avec de l'eau 1g sur 0,7 ml et de la chaleur je n'ai plus qu'à laver avec de l'acétone et sécher et finir.

 

[btcboss2022]

Ma méthode n'est pas seulement de le chauffer avec de l'eau a des étapes précédentes importantes et les quantités ne sont pas les mêmes que celles que vous avez utilisées.

 

[Mr Good Cat]

Je viens de terminer le chauffage. Le volume total à 108°C est d'environ 140-150 ml, ce qui correspond à la loi de Raoult.
Volume d'eau - V
K = 0,52 (pour l'eau)
dT = 8 (augmentation de la température)
M = 193,25 masse molaire de MDMA HCL
m = 100 masse de HDMA HCL

V = m x K x 1000 / ( M x dT ) = 100 x 0,52 x 1000 / 193,25 x 8 = 33,6
le volume de MDMA HCL lui-même est d'environ 110-120 ml.

Pour moi, il a fallu environ 2,5 heures pour évaporer tout l'excès d'eau (à partir de 750 ml de solution) à une intensité de chauffage moyenne. N'est-ce pas trop lent ?

 

[kharpa177]

La question est de savoir si vous avez chauffé votre base libre acidifiée avec de l'eau distillée et si vous avez obtenu ces cristaux, pourriez-vous m'expliquer plus précisément ?

 

[kharpa177]

Pourriez-vous me dire comment vous avez cristallisé votre freebase ? Vous avez dû réchauffer votre freebase ?

 

[mocnykutas]

Your way form water

 

[btcboss2022]

Quelle quantité de produit utilisez-vous ? Il s'agit de petits cristaux.

 

[mocnykutas]

800g

 

[Davidrobinson]

Vous avez utilisé 1g pour 0,7ml d'eau ?
Quelle quantité de votre produit était encore dissoute dans l'eau après 48 heures et 30 minutes au congélateur ?
Combien de temps vous a-t-il fallu pour sécher les cristaux et comment les avez-vous séchés ?

 

[tweaker2]

Je ne suis pas sûr que ce soit le cas, mais j'ai l'impression qu'il s'agit d'une méthode qui n'a pas été mentionnée dans ce fil de discussion, donc je l'ajoute ici parce que beaucoup cherchent à faire ces gros "rochers de champagne". Il suffit donc de mettre la poudre de mdma hcl dans une casserole et de la chauffer jusqu'à ce qu'elle fonde (140-150), puis de la mettre de côté pour qu'elle refroidisse et se solidifie, et c'est tout.