J'ai récemment obtenu un rendement supérieur à ce que j'avais entendu pour le chlorhydrate de 4MMC à un moment où je m'y attendais le moins. Avant d'en faire part à tout le monde, je pense que plus de 5 essais sont nécessaires (sur 5, 2 consécutifs ont eu un rendement élevé, 2 que je pensais améliorer mais qui ne l'ont pas été, et un autre qui constitue le triplicata nécessaire pour que je puisse l'affirmer). Cependant, j'ai manqué de matériel et j'ai hâte de documenter tout cela avec des photos et tout le reste. Et pour ne pas être jugée pour la rétention d'informations "précieuses", je peux échanger quelques détails contre-intuitifs de la préparation :
-l'agitation est essentielle (pour maintenir les couches de DCM et d'eau en contact le plus intime possible sans catalyseur de transfert de phase)
-Le temps de réaction est relativement long (environ 6 à 8 heures, je fais une pause en interrompant l'agitation en supposant que si les couches sont séparées, la réaction est presque arrêtée).
-pas d'application de chaleur (mes troisième et quatrième essais ont eu des rendements moyens et inférieurs lorsqu'un léger chauffage a été appliqué)
-refroidir le mélange et les réactifs (lors de l'étape d'acidification, les liquides refroidis ont donné les meilleurs rendements)
-Filtrer rapidement (juste après la précipitation des solides, ne pas les laisser rester car une partie du produit passera en solution).
J'espère que cela vous aidera et je promets de revenir avec des détails et, pourquoi pas, une validation de la part d'un autre membre actif.