Résumé de l'amalgame d'aluminium (Al/Hg)
L'extrait peut ensuite être séché. Si nous prenons du benzène, après la distillation azéotropique, l'eau restante est évaporée avec le benzène
De quelle synthèse parlez-vous exactement ?
Pour l'extraction, j'utilise de l'éther de pétrole, je le sèche avec du MgSO4 et je l'évapore. J'utilise ensuite mes solvants séchés pour le salage.
De quelle distillation parlez-vous ? J'ai utilisé une fois un procédé dans lequel j'ai effectué une distillation avant l'alcalinisation et j'ai extrait tous les solvants et presque toute l'eau. La raison en était d'éliminer les impuretés solubles dans l'eau afin qu'elles ne se retrouvent pas dans le produit plus tard lors de la distillation à la vapeur.
Pour l'extraction, j'utilise de l'éther de pétrole, je le sèche avec du MgSO4 et je l'évapore. J'utilise ensuite mes solvants séchés pour le salage.
De quelle distillation parlez-vous ? J'ai utilisé une fois un procédé dans lequel j'ai effectué une distillation avant l'alcalinisation et j'ai extrait tous les solvants et presque toute l'eau. La raison en était d'éliminer les impuretés solubles dans l'eau afin qu'elles ne se retrouvent pas dans le produit plus tard lors de la distillation à la vapeur.
Essayez avec le benzène ou ses homologues. Et le produit final est mieux cristallisé dans l'acétone que dans n'importe quel autre (si l'acétone prévaut).
Juste une petite question.
Quand j'ai fait mon amalgame ( hgcl2 + AL)
j'ai mélangé mes produits et c'était bon, j'ai vu la couleur grise et les petites bulles arriver.
Après avoir attendu un peu plus, la production de H2 a été très importante !
Quand la réaction a semblé s'essouffler, j'ai voulu laver mon amalgame du sel de mercure.
après l'avoir lavé plusieurs fois, j'ai pris mon précurseur ( groupe nitro/-- (P2NP dissous dans de l'alcool iso) avec du GAAK. et rien ! !!
si quelqu'un peut m'aider.
je me suis dit que l'AL.HG réagissait peut être et qu'après la poussée d'H2, l'amalgame s'est dégradé.
dois-je le laver au début, quand la petite bulle et la couleur grise commencent ?
Merci beaucoup pour votre aide.
car cette étape n'est pas très claire pour moi
merci de votre aide
Quand j'ai fait mon amalgame ( hgcl2 + AL)
j'ai mélangé mes produits et c'était bon, j'ai vu la couleur grise et les petites bulles arriver.
Après avoir attendu un peu plus, la production de H2 a été très importante !
Quand la réaction a semblé s'essouffler, j'ai voulu laver mon amalgame du sel de mercure.
après l'avoir lavé plusieurs fois, j'ai pris mon précurseur ( groupe nitro/-- (P2NP dissous dans de l'alcool iso) avec du GAAK. et rien ! !!
si quelqu'un peut m'aider.
je me suis dit que l'AL.HG réagissait peut être et qu'après la poussée d'H2, l'amalgame s'est dégradé.
dois-je le laver au début, quand la petite bulle et la couleur grise commencent ?
Merci beaucoup pour votre aide.
car cette étape n'est pas très claire pour moi
merci de votre aide
Quelle concentration de P2NP dans l'IPA avez-vous utilisée ? Avez-vous essayé de réchauffer le mélange réactionnel ?
Last edited by a moderator:
Je ne me souviens pas vraiment de la proportion du mélange, désolé...
mais c'était un bon ratio. ( à la limite de la saturation)
Je pense que cela vient du fait que j'ai peut-être attendu trop longtemps après la réaction de l'amalgame pour le faire.
Est-ce un problème si je ne lave pas le hg.al du sel de mercure avant de faire une hydrogénisation à l'amine.
Je sais que certaines personnes mélangent tout ensemble...
mais ce n'est pas vraiment mon point de vue.... j'aime quand c'est clair et parfait !
Est-ce qu'il est possible que mon amalgame soit tombé en panne parce que j'ai trop travaillé ? ou que je l'ai laissé un peu trop longtemps avec mes solvants (pour qu'ils réagissent et créent du H2) ?
Merci à tous pour vos messages, je me sens moins seule face à toutes ces questions.
mais c'était un bon ratio. ( à la limite de la saturation)
Je pense que cela vient du fait que j'ai peut-être attendu trop longtemps après la réaction de l'amalgame pour le faire.
Est-ce un problème si je ne lave pas le hg.al du sel de mercure avant de faire une hydrogénisation à l'amine.
Je sais que certaines personnes mélangent tout ensemble...
mais ce n'est pas vraiment mon point de vue.... j'aime quand c'est clair et parfait !
Est-ce qu'il est possible que mon amalgame soit tombé en panne parce que j'ai trop travaillé ? ou que je l'ai laissé un peu trop longtemps avec mes solvants (pour qu'ils réagissent et créent du H2) ?
Merci à tous pour vos messages, je me sens moins seule face à toutes ces questions.
D'après mon expérience, il est préférable de commencer la réaction lorsque l'amalgame est entamé. Attendez que l'amalgame (Al + HgCl2 + eau) émette un "sifflement", que tout l'Al remonte à la surface et que de petites bulles apparaissent. Lorsque les 3 signes sont réunis 1.grésillement 2. Al remontant à la surface et flottant 3. petites bulles, videz immédiatement l'eau et ajoutez votre mélange réactionnel (10 g de P2NP + 100 ml d'IPA + 50 ml d'acide acétique glacial). Vous verrez immédiatement une réaction très orageuse. Laissez refroidir jusqu'à un certain point, mais pas trop, et laissez tourner tant que la température est supérieure à 40 degrés C. Plus vous comprendrez le début du moment où les trois signes sont réunis, mieux ce sera. J'ai essayé de le laver une fois et cela a quand même fonctionné, mais je pense qu'il est préférable d'essayer d'abord sans lavage car vous vous débarrasserez du mercure plus tard de toute façon. J'espère que cela vous aidera.
Pour l'amalgame, j'ai deux cols sur mon ballon...
J'ai commandé des bouchons en verre, mais la livraison est interminable...
question de novice...
puis-je utiliser un bouchon de liège ?
"la french touch
J'ai commandé des bouchons en verre, mais la livraison est interminable...
question de novice...
puis-je utiliser un bouchon de liège ?
"la french touch
comme on dit qu'il faut mettre un condensateur allhin... je n'ai pas trouvé logique de laisser l'autre col ouvert
Je vois, l'étape suivante, j'utilise un adaptateur pour un thermomètre, dans cette étape il est important de garder un œil sur la température, sinon fermez-le avec "la french touch" 
Sinon, vous pouvez toujours faire un trou dans le bouchon avec une petite mèche de 6 ou 7 et pousser le thermomètre à travers ce trou. Cela devrait également fonctionner.
Sinon, vous pouvez toujours faire un trou dans le bouchon avec une petite mèche de 6 ou 7 et pousser le thermomètre à travers ce trou. Cela devrait également fonctionner.
Je vous remercie pour votre réponse.
c'est pour cela que j'ai pensé à cette possibilité et que j'ai eu peur de laver mon amalgame parce que l'al.hg va peut-être réagir avec le H2O et que je vais perdre ma réaction...
donc, il me semble que c'est le moyen le plus simple, sans lavage, de ne pas abîmer mon amalgame.... mais je suis un peu inquiet de garder ce sel de mercure dans mon produit....
Quelqu'un a-t-il une idée ?
Je pense par exemple que je vais essayer de récupérer le mercure métal au fond, lorsque je vais faire mon mélange alcalin avec du NAOH.
Mais est-il possible de dissoudre le mercure dans les solvants que j'utilise (eau, solvant organique, DCM,...) ?
Je ne sais pas si c'est possible, mais j'ai vraiment essayé et je veux avoir le produit le plus sûr à la fin.
Quelqu'un a-t-il réutilisé ce mercure pour faire un autre amalgame ?
car honnêtement... c'est assez difficile à trouver !
merci à vous
c'est pour cela que j'ai pensé à cette possibilité et que j'ai eu peur de laver mon amalgame parce que l'al.hg va peut-être réagir avec le H2O et que je vais perdre ma réaction...
donc, il me semble que c'est le moyen le plus simple, sans lavage, de ne pas abîmer mon amalgame.... mais je suis un peu inquiet de garder ce sel de mercure dans mon produit....
Quelqu'un a-t-il une idée ?
Je pense par exemple que je vais essayer de récupérer le mercure métal au fond, lorsque je vais faire mon mélange alcalin avec du NAOH.
Mais est-il possible de dissoudre le mercure dans les solvants que j'utilise (eau, solvant organique, DCM,...) ?
Je ne sais pas si c'est possible, mais j'ai vraiment essayé et je veux avoir le produit le plus sûr à la fin.
Quelqu'un a-t-il réutilisé ce mercure pour faire un autre amalgame ?
car honnêtement... c'est assez difficile à trouver !
merci à vous
Il est facile de se procurer du mercure. Il suffit d'acheter des interrupteurs à mercure sur ebay. Vous en obtiendrez environ 200 de Chine pour 10 euros.
Le nitrate de mercure est difficile à obtenir, mais facile à fabriquer à partir de mercure et d'acide nitrique.
Le nitrate de mercure est difficile à obtenir, mais facile à fabriquer à partir de mercure et d'acide nitrique.