Synthèse vidéo du phényl-1-nitropropène-2 (P2NP) à partir du benzaldéhyde et du nitroéthane. Réaction de Henry.

[wael gano]

J'ai essayé la synthèse et j'ai obtenu cette solution. Qu'est-ce qui ne va pas ? Que dois-je faire ?
7,5 ml de benzaldéhyde
6 ml de nitroéthane
3 ml d'acide acétique glacial
1,8 ml de cyclohexylamine
Chauffage pendant 3,5 heures
Qu'est-ce qui ne va pas avec le produit de la réaction, quelque chose comme l'amine qui n'a pas réagi ?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, maintenant j'ai lu attentivement...vous devez utiliser des volumes égaux de nitro benzo, ce qui dans votre image est le benzaldéhyde qui n'a pas réagi, bien sûr.

 

[UWe9o12jkied91d]

proportions ? volumes égaux aldéhyde alcène

 

[777m]

Lorsque je le fais, une couleur orange apparaît et les cristaux ne se forment pas du tout. Et je pense vraiment que c'est à cause de la pureté du nitroéthane qu'elle a synthétisé à partir du sulfate d'éthyle de sodium.

 

[JoshL1221]

Je ne sais pas si je peux me permettre d'avoir des problèmes avec l'acide acétique, mais je ne sais pas si je peux me permettre d'avoir des problèmes avec le carbonate d'ammonium.

 

[flyhigh2]

1) utiliser un verre ouvert qui a accès à l'air
2) frotter les parois du verre avec un bâton pour initier la cristallisation
3) Ajoutez quelques cristaux de P2NP si vous en avez.

 

[GhostChemist]

1) utiliser un verre ouvert qui a accès à l'air
2) frotter les parois du verre avec un bâton pour initier la cristallisation
3) Ajoutez quelques cristaux de P2NP si vous en avez.

 

[MisterAnonymous]

J'ai acheté 50L de Nitroéthane je l'aurai dans 2 semaines je l'ajouterai à la section Réactifs pour que tout le monde puisse l'acheter pour les personnes qui le veulent.

 

[Manisj@1290]

J'ai réussi à synthétiser du nitroéthane mais il n'est pas pur. Puis-je faire du p2np avec du nitroéthane impur ?

 

[HIGGS BOSSON]

Cela dépend du degré de saleté de votre nitroéthane. Essayez d'en mettre quelques grammes au micro-ondes à titre expérimental.

 

[Manisj@1290]

Après la diatalltion, je ne le lave pas avec de l'eau et je ne le sèche pas, car je n'ai pas de condenseur fractionné. C'est pourquoi j'ai l'impression que ma relation distale n'est pas pure.

Puis-je faire du p2np avec du nitroéthane ?

 

[Manisj@1290]

Mon nitroéthane est comme ça, est-ce que je peux faire du p2np avec nous ?

 

[wael gano]

L'image montre du nitroéthane en suspension dans le milieu
Le nitroéthane est plus lourd que l'eau et est censé couler au fond. Cela indique qu'il y a de l'alcool dissous dans l'eau. Avez-vous utilisé des cristaux de sulfate d'éthyle de sodium non secs humidifiés avec de l'alcool ?
Quelle quantité avez-vous obtenue ?

 

[Manisj@1290]

J'ai utilisé de l'éthanol pour purifier mon sulfate d'éthyle et de sodium.

Si la partie inférieure est de l'éthanol, y aura-t-il un problème avec la synthèse P2np ?

 

[wael gano]

En théorie, il n'y a pas de problème avec l'éthanol avec P2NP
Mais c'est là que le bât blesse : l'éthanol et le nitroéthane impur posent un problème lors de la distillation du nitroéthane après l'avoir séparé de l'eau. La deuxième distillation permet d'obtenir un liquide incolore et transparent.
Mais en présence d'éthanol, vous ne pourrez pas purifier le nitroéthane car des impuretés subsistent après la deuxième distillation.
Note : En présence d'éthanol, vous ne pourrez pas déterminer la quantité de nitroéthane dans la réaction du p2np avec le benzaldéhyde.

 

[wael gano]

Ce n'était pas le cas dans votre travail
Vous utilisez beaucoup de solvants et ils sont chers
Pourquoi nettoyez-vous le sulfate d'éthyle de sodium ? Avez-vous utilisé du carbonate de sodium pour la neutralisation ? S'agit-il d'impuretés de sulfate de sodium ? Cela n'a pas d'importance pour le nettoyage. Il suffit de le conserver avec le sulfate d'éthyle de sodium et de calculer la double quantité. Débarrassez-vous de l'éthanol avant de distiller le nitroéthane. Mettez le sel de chlorure de sodium dans l'eau. Séparer le nitroéthane et le sécher avec du gel de silice ou autre. Le séchage et la redistillation donneront une température de 116 degrés.
Vous pouvez extraire la phase aqueuse sous forme d'éther diéthylique.
Vous économiserez ainsi plus de solvant.

 

[Manisj@1290]

J'essaierai de séparer

 

[Manisj@1290]

Merci pour vos conseils

 

[wael gano]

Il est nécessaire de se débarrasser de l'éthanol, d'utiliser un agent de séchage pour éliminer les gouttelettes d'eau et de redistiller le nitroéthane. On obtient alors un liquide transparent et incolore dont le point d'évaporation est de 116.

 

[Manisj@1290]

J'ai utilisé cette méthode pour fabriquer du sulfate de sodium et d'éthyle.
Mais après purification par l'éthanol, mon rendement est très faible : 60 g environ, beaucoup de sulfate d'éthyle et de sodium non dissous dans l'éthanol. J'ai donc jeté du sulfate d'éthyle de sodium non dissous. Je me demande comment je peux obtenir une quantité maximale de sulfate de sodium et d'éthyle ?

140g d'éthanol (anhydre)
300g d'acide sulfurique (98%)
2000ml Eau distillée
"≈" 260g Carbonate de calcium
"≈" 350g de solution concentrée de carbonate de sodium (40g/100ml)
410ml d'éthanol (anhydre) pour la purification



Partie 1 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

L'éthanol et l'acide sulfurique sont mis au congélateur pour être refroidis à 0 °C. L'eau est mise au réfrigérateur.
Un bain d'eau glacée est préparé, puis l'éthanol est ajouté à un ballon à fond rond avec un entonnoir à égalisation de pression.
L'acide sulfurique est ajouté LENTEMENT goutte à goutte en agitant fortement dans le bain de glace. L'addition doit durer au moins 35 minutes, de la première à la dernière goutte.
Une fois l'addition terminée, la température de réaction ne doit pas dépasser 20 °C.
Laisser la solution s'agiter vigoureusement dans le bain de glace pendant 60 minutes.
Au bout de 60 minutes, la solution est devenue jaune, le bain de glace est retiré et le mélange réactionnel est placé dans un flacon à deux cols.
Placer le mélange dans un ballon à deux cols et le placer dans un bain chauffant à 50 °C.
Chauffer le mélange réactionnel à 50°C et le maintenir dans le bain-marie pendant 60 minutes, puis le refroidir à température ambiante.
Verser 2000 ml d'eau froide dans un bécher de 5 litres et ajouter lentement le mélange réactionnel refroidi.


Partie 2 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène en - Sulfate d'éthyle et d'hydrogène de calcium
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Ajouter lentement le carbonate de calcium (≈260g) en agitant fortement jusqu'à PH 7.
Le bécher est ensuite chauffé à 60 °C dans un bain-marie, chauffer également 200 ml d'eau de rinçage.
Filtrez le précipité (sulfate de calcium), rincez le bécher et lavez-le avec l'eau chauffée.
Conserver le mélange filtré.

Partie 3 : Sulfate de calcium et d'éthyle en sulfate de sodium et d'éthyle
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Au mélange filtré, ajouter une solution concentrée de carbonate de sodium (≈350g).
Le carbonate de calcium se précipite hors de la solution.
Continuer à ajouter du carbonate de sodium jusqu'à ce que la solution devienne alcaline (PH 12-14)
Filtrez le carbonate de calcium sous vide. Lavez bien le filtrat avec un peu d'eau froide.
Faire bouillir la solution jusqu'à ce qu'elle devienne trouble, puis filtrer (le précipité est du carbonate de calcium).
Continuer à évaporer le filtrat jusqu'à ce qu'il soit sec.
Au mélange sec, ajouter 400 ml d'éthanol anhydre et chauffer au bain-marie jusqu'à ce que la plupart des solides se dissolvent.
Filtrer dans un entonnoir à vide chauffé, rincer le bécher avec 10 ml d'éthanol anhydre.
Lorsque le filtrat revient à température ambiante, filtrer les cristaux,
Remettre le filtrat au congélateur pour former un deuxième lot de cristaux - puis filtrer. Ajouter les cristaux du premier lot.

 

[wael gano]

Il s'agit d'un effort et d'une petite expérience. Vous pouvez modifier certaines choses

 

[wael gano]

Ajouter 215 ml d'éthanol absolu
Ajouter 108 ml (2 moles) d'acide sulfurique lentement une fois l'addition terminée. Chauffer à 80 degrés pendant 2,5 heures.
Éteindre le feu et refroidir le mélange
Le placer dans une assiette, puis prendre 200 grammes de carbonate de sodium et l'ajouter jusqu'à ce que le pH soit égal à 8.
Ensuite, attendez des heures pour que le carbonate de sodium réagisse bien. Sans ajouter d'eau, il reste un peu d'éthanol. Laissez-le s'évaporer dans l'air
Le rendement est de 290 grammes.
Moles mélangées de sulfate d'éthyle et de sodium
Mole de sulfate de sodium
J'ai utilisé 2 moles d'acide sulfurique, produisant une mole de sulfate d'éthyle.
Une mole d'acide sulfurique n'a pas réagi
Sulfate de sodium, peu importe, ne séparez rien. Mettre le tout et ajouter 1 mole de nitrite de sodium 103 grammes avec 50 ml d'eau et commencer la distillation.

 

[wael gano]

Oui, vous pouvez, mais vous obtiendrez un p2np très sale. La réaction devient noire et les cristaux sont sales. Ils doivent être lavés avec de l'alcool isopropylique. Il est préférable de nettoyer le nitroéthane avant de travailler.

 

[Manisj@1290]

J'essaie de séparer le nitroéthane pur.
J'ai d'abord mis de l'éther diéthylique dans le nitroéthane et j'ai vu 2 couches dans mon ampoule à décanter. La couche supérieure a été mise dans un ballon et séchée avec du chlorure de calcium. J'ai ensuite distillé à 45°C lorsque les bulles se sont arrêtées.

 

[wael gano]

Maintenir la température pendant un certain temps à 50/60 degrés pour se débarrasser de toute impureté ou de tout solvant.