Synthèse vidéo du phényl-1-nitropropène-2 (P2NP) à partir du benzaldéhyde et du nitroéthane. Réaction de Henry.

[Manisj@1290]

J'ai réussi à synthétiser du nitroéthane mais il n'est pas pur. Puis-je faire du p2np avec du nitroéthane impur ?

 

[HIGGS BOSSON]

Cela dépend du degré de saleté de votre nitroéthane. Essayez d'en mettre quelques grammes au micro-ondes à titre expérimental.

 

[Manisj@1290]

J'ai utilisé cette méthode pour fabriquer du sulfate de sodium et d'éthyle.
Mais après purification par l'éthanol, mon rendement est très faible : 60 g environ, beaucoup de sulfate d'éthyle et de sodium non dissous dans l'éthanol. J'ai donc jeté du sulfate d'éthyle de sodium non dissous. Je me demande comment je peux obtenir une quantité maximale de sulfate de sodium et d'éthyle ?

140g d'éthanol (anhydre)
300g d'acide sulfurique (98%)
2000ml Eau distillée
"≈" 260g Carbonate de calcium
"≈" 350g de solution concentrée de carbonate de sodium (40g/100ml)
410ml d'éthanol (anhydre) pour la purification



Partie 1 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

L'éthanol et l'acide sulfurique sont mis au congélateur pour être refroidis à 0 °C. L'eau est mise au réfrigérateur.
Un bain d'eau glacée est préparé, puis l'éthanol est ajouté à un ballon à fond rond avec un entonnoir à égalisation de pression.
L'acide sulfurique est ajouté LENTEMENT goutte à goutte en agitant fortement dans le bain de glace. L'addition doit durer au moins 35 minutes, de la première à la dernière goutte.
Une fois l'addition terminée, la température de réaction ne doit pas dépasser 20 °C.
Laisser la solution s'agiter vigoureusement dans le bain de glace pendant 60 minutes.
Au bout de 60 minutes, la solution est devenue jaune, le bain de glace est retiré et le mélange réactionnel est placé dans un flacon à deux cols.
Placer le mélange dans un ballon à deux cols et le placer dans un bain chauffant à 50 °C.
Chauffer le mélange réactionnel à 50°C et le maintenir dans le bain-marie pendant 60 minutes, puis le refroidir à température ambiante.
Verser 2000 ml d'eau froide dans un bécher de 5 litres et ajouter lentement le mélange réactionnel refroidi.


Partie 2 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène en - Sulfate d'éthyle et d'hydrogène de calcium
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Ajouter lentement le carbonate de calcium (≈260g) en agitant fortement jusqu'à PH 7.
Le bécher est ensuite chauffé à 60 °C dans un bain-marie, chauffer également 200 ml d'eau de rinçage.
Filtrez le précipité (sulfate de calcium), rincez le bécher et lavez-le avec l'eau chauffée.
Conserver le mélange filtré.

Partie 3 : Sulfate de calcium et d'éthyle en sulfate de sodium et d'éthyle
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Au mélange filtré, ajouter une solution concentrée de carbonate de sodium (≈350g).
Le carbonate de calcium se précipite hors de la solution.
Continuer à ajouter du carbonate de sodium jusqu'à ce que la solution devienne alcaline (PH 12-14)
Filtrez le carbonate de calcium sous vide. Lavez bien le filtrat avec un peu d'eau froide.
Faire bouillir la solution jusqu'à ce qu'elle devienne trouble, puis filtrer (le précipité est du carbonate de calcium).
Continuer à évaporer le filtrat jusqu'à ce qu'il soit sec.
Au mélange sec, ajouter 400 ml d'éthanol anhydre et chauffer au bain-marie jusqu'à ce que la plupart des solides se dissolvent.
Filtrer dans un entonnoir à vide chauffé, rincer le bécher avec 10 ml d'éthanol anhydre.
Lorsque le filtrat revient à température ambiante, filtrer les cristaux,
Remettre le filtrat au congélateur pour former un deuxième lot de cristaux - puis filtrer. Ajouter les cristaux du premier lot.

 

[wael gano]

Il s'agit d'un effort et d'une petite expérience. Vous pouvez modifier certaines choses

 

[wael gano]

Ajouter 215 ml d'éthanol absolu
Ajouter 108 ml (2 moles) d'acide sulfurique lentement une fois l'addition terminée. Chauffer à 80 degrés pendant 2,5 heures.
Éteindre le feu et refroidir le mélange
Le placer dans une assiette, puis prendre 200 grammes de carbonate de sodium et l'ajouter jusqu'à ce que le pH soit égal à 8.
Ensuite, attendez des heures pour que le carbonate de sodium réagisse bien. Sans ajouter d'eau, il reste un peu d'éthanol. Laissez-le s'évaporer dans l'air
Le rendement est de 290 grammes.
Moles mélangées de sulfate d'éthyle et de sodium
Mole de sulfate de sodium
J'ai utilisé 2 moles d'acide sulfurique, produisant une mole de sulfate d'éthyle.
Une mole d'acide sulfurique n'a pas réagi
Sulfate de sodium, peu importe, ne séparez rien. Mettre le tout et ajouter 1 mole de nitrite de sodium 103 grammes avec 50 ml d'eau et commencer la distillation.

 

[wael gano]

Ajouter 215 ml d'éthanol absolu
Ajouter 108 ml (2 moles) d'acide sulfurique lentement une fois l'addition terminée. Chauffer à 80 degrés pendant 2,5 heures.
Éteindre le feu et refroidir le mélange
Le placer dans une assiette, puis prendre 200 grammes de carbonate de sodium et l'ajouter jusqu'à ce que le pH soit égal à 8.
Ensuite, attendez des heures pour que le carbonate de sodium réagisse bien. Sans ajouter d'eau, il reste un peu d'éthanol. Laissez-le s'évaporer dans l'air
Le rendement est de 290 grammes.
Moles mélangées de sulfate d'éthyle et de sodium
Mole de sulfate de sodium
J'ai utilisé 2 moles d'acide sulfurique, produisant une mole de sulfate d'éthyle.
Une mole d'acide sulfurique n'a pas réagi
Sulfate de sodium, peu importe, ne séparez rien. Mettre le tout et ajouter 1 mole de nitrite de sodium 103 grammes avec 50 ml d'eau et commencer la distillation.

 

[Manisj@1290]

Que vais-je recevoir après la distallation ?

 

[wael gano]

Avez-vous compris ce que je vous ai écrit ?

 

[Manisj@1290]

Je ne connais pas cette nouvelle méthode et je suis donc un peu confus car vous n'utilisez ni le carbonate de calcium ni le carbonate de potassium. Pourriez-vous m'expliquer en détail afin que je ne rencontre aucun problème pour synthétiser cette méthode ?

 

[wael gano]

Cette réaction est quelque peu manipulée. Je vais vous expliquer pourquoi je n'utilise pas de carbonate de calcium dans mon expérience
Parce que le carbonate de calcium est utilisé pour isoler le sulfate d'éthyle de sodium, en fin de compte, il fabrique du carbonate de calcium pour neutraliser l'acide sulfurique qui n'a pas réagi et en faire du sulfate de calcium insoluble, puis il met de l'eau pour garder le sulfate d'éthyle de calcium dans l'eau, puis il effectue une réaction d'échange en ajoutant du carbonate de sodium et en gardant le sulfate d'éthyle de sodium dans l'eau. Vous avez besoin de l'évaporation de l'eau et de la décomposition du sulfate d'éthyle de sodium lors du chauffage, ce qui entraîne une perte de rendement.

 

[wael gano]

Par conséquent, j'exclus l'utilisation de l'eau et du carbonate de calcium. Je ne veux pas chauffer les cristaux, car ils pourraient se décomposer
L'ajout de carbonate de sodium et la neutralisation de l'acide sulfurique restant produisent du sulfate de sodium en tant qu'impureté. Sa présence dans la distillation du nitroéthane n'affecte pas la réaction, mais avec ce travail, vous pouvez sauter l'étape de l'évaporation de l'eau afin que le sulfate de sodium et d'éthyle ne se décompose pas.
Deuxième question : Pourquoi n'ai-je pas utilisé de carbonate de potassium ?
J'ai ajouté du carbonate de sodium, qui agissent tous deux comme catalyseurs du nitroéthane.
En suivant cette méthode, vous obtiendrez un meilleur rendement en nitroéthane et vous gagnerez du temps, notamment en matière de filtration, de fumigation et de purification, car votre objectif principal est d'obtenir du nitroéthane et rien d'autre.
Comme je vous l'ai dit, le sulfate de sodium est une impureté inerte qui n'affecte pas le nitrite. Au final, lors de la pesée des cristaux, seule la moitié des cristaux est constituée de sulfate de sodium et d'éthyle.

 

[Manisj@1290]

Ok, je comprends et je vous remercie d'avoir obtenu cette méthode.

 

[handle]

Quelqu'un a-t-il déjà essayé cette méthode ?

 

[wael gano]

Oui, une méthode éprouvée

 

[Donotdon't]

Puis-je utiliser de la méthylamine au lieu de la butylamine ?

 

[HIGGS BOSSON]

En théorie, c'est possible, mais personnellement, j'ai eu une mauvaise synthèse.

 

[rampage]

Bonjour
Je ne sais pas si c'est la bonne section, mais est-ce que quelqu'un sait si cette recette fonctionnera ?

Préparation du phénylnitropropanol :
Dans un bécher ou une fiole conique appropriée, placer 51 ml de benzaldéhyde, puis 33 ml de nitroéthane,
immédiatement après, ajouter 30 ml d'une solution de carbonate de potassium à 30 %, agiter rapidement l'ensemble du mélange à température ambiante pendant 2 heures.
à température ambiante pendant 2 heures.
Un bain d'eau froide ou un bain de glace peut être nécessaire pour maintenir le mélange réactionnel à la température ambiante (température de la pièce) ou à une température inférieure.
(température ambiante) ou en dessous. Ne pas laisser le mélange réactionnel dépasser 25 degrés Celsius.
Après 2 heures d'agitation, ajouter au mélange de réaction 200 ml d'éther diéthylique, puis, peu après, 90 ml d'un bisulfite de sodium à 10 %.
90 ml d'une solution de bisulfite de sodium à 10 % et agiter modérément l'ensemble du mélange réactionnel pendant 30 minutes.
Ensuite, placer l'ensemble du mélange réactionnel dans un entonnoir à séparation et retirer la couche aqueuse inférieure, laisser la couche d'éther dans l'entonnoir à séparation et retirer la couche aqueuse inférieure.
inférieure, laisser la couche d'éther dans l'entonnoir à séparation et laver la couche d'éther avec 3 portions de 75 ml d'eau froide, en enlevant à chaque fois la couche inférieure.
d'eau froide, en éliminant à chaque fois la couche aqueuse inférieure.
Placer la couche d'éther dans un bécher ou une fiole conique appropriée et ajouter 15 g de sulfate de magnésium anhydre.
et agiter l'ensemble du mélange pendant 10 minutes pour absorber l'eau contenue dans l'éther. Filtrer ensuite le sulfate de magnésium.
le sulfate de magnésium.
Placer le mélange d'éther filtré dans un appareil de distallation et retirer l'éther.
Lorsque l'éther ne passe plus ou n'est plus recueilli, laisser le résidu refroidir à la température ambiante, puis recueillir ce résidu car il est constitué du phénylnitrile désiré.
Il s'agit du phénylnitropropanol désiré.

 

[TheCook]

Cette méthode devrait fonctionner, mais vous devez garder à l'esprit qu'elle n'aboutit pas à P2NP.
Le phénylnitropropanol est un β-nitroalcool qui contient un groupe hydroxy (-OH) sur l'atome de carbone à côté du groupe nitro (-NO2). La formule structurelle générale est C6H5CH(OH)CH2NO2.
Le P2NP (1-phényl-2-nitropropène) est un nitroalcène qui peut être produit par déshydratation (séparation de l'eau) du phénylnitropropanol ou directement par condensation du benzaldéhyde avec le nitroéthane dans certaines conditions qui favorisent la formation de la double liaison. La formule développée est C6H5CH=CHNO2.

Pourquoi avez-vous besoin de phénylnitropropanol ?

 

[handle]

Le nitroalcène peut être réduit à l'aide de Fe et de HCl. >Ici<

 

[BongMan]

Le chlorure d'étain(II) est plus facile à utiliser en laboratoire et à grande échelle que le chlorure d'étain(II).

 

[rampage]

Voici le résumé supposé de cette recette, je ne suis pas sûr qu'il soit correct, s'il n'aboutit pas à de l'éphédrine, à quoi aboutit-il ?
Résumé :

Dans ce processus, l'éphédrine est préparée par la condensation du benzaldéhyde avec le nitroéthane en présence de carbonate de potassium.
en présence de carbonate de potassium, puis le mélange est traité avec de l'éther et une solution de bisulfite de sodium.
bisulfite de sodium qui élimine tout benzaldéhyde n'ayant pas réagi, la couche d'éther est récupérée, lavée puis séchée et le mélange d'éther qui en résulte est alors traité avec de l'éther.
La couche d'éther est récupérée, lavée puis séchée et le mélange d'éther résultant est ensuite évaporé pour récupérer le produit intermédiaire,
le phénylnitropropanol.
Ce phénylnitropropanol est ensuite réduit en le faisant réagir avec du formaldéhyde en présence d'acide acétique
et de poussière de zinc. Après la réduction, le mélange réactionnel est traité avec du sulfure d'hydrogène pour précipiter le zinc dissous.
Le mélange résultant est ensuite filtré et traité à l'éther puis à l'acide chlorhydrique.
le mélange résultant est filtré et traité avec de l'éther puis de l'acide chlorhydrique. La couche d'éther est ensuite éliminée et la couche aqueuse est traitée avec du carbonate de sodium pour libérer le zinc libre.
pour libérer la base libre de l'éphédrine. La base libre est ensuite extraite dans l'éther, la couche d'éther est récupérée et séchée.
est ensuite récupérée et séchée, puis évaporée ou traitée au chlorure d'hydrogène gazeux pour obtenir le
chlorhydrate.

 

[waltjr5858]

L'utilisation de nitroéthane contenant des traces possibles de formiate d'éthel et éventuellement d'acétate d'éthel pose-t-elle un problème ? Très petites quantités....

 

[BongMan]

Il est possible de l'utiliser en petite quantité bien qu'il s'agisse d'un solvant et qu'il n'interfère pas beaucoup dans la réaction, mais il peut avoir une légère incidence sur les rendements.

 

[waltjr5858]

Ce n'est pas grave si le rendement en souffre un peu... merci.