Synthèse vidéo du phényl-1-nitropropène-2 (P2NP) à partir du benzaldéhyde et du nitroéthane. Réaction de Henry.

[ASheSChem]

J'ai essayé ! et c'est mon record de rendement actuel haha merci ! !

55gr de benzaldéhyde
40gr de nitroéthane
10ml d'acide acétique 80
3ml isopropanol 99.9%
10ml cyclohexylamine

14:20 - début du mélange, plaque chauffante au maximum
14:28 p.m. - me semble homogène, avec de petits reflets huileux mais si je ne vois pas de bulles
14 h 32 - je vois des bulles se former dans le liquide
14 h 33 - je baisse la température (comme je le fais habituellement) et j'enclenche le mixeur, fort pendant quelques minutes puis je réduis un peu.
18 h 00 - Je m'arrête et je laisse refroidir.
19 h 00 - j'ajoute 100 ml d'isopropanol, je mélange bien (magnétiquement) et je congèle.

09:00 a.m. - Je commence à filtrer par gravité le produit congelé en le mélangeant régulièrement.
12h00 - transfert dans un plat en pyrex pour la fin du séchage (dans un incubateur)
20 h 30 - pesée et transfert au frigo, 67,7gr - (71,11%)

Spoiler : Photos

 

[flyhigh]

Avec les mêmes quantités, pouvez-vous suggérer la quantité de n-butlyamine à utiliser ? à la place de la cyclohexylamine ?

 

[flyhigh]

S'agit-il de 55 grammes de benzaldéhyde ou de 55ml ? car la densité est de 1,04gm/L et sur la photo, la taille de votre flacon est de 200ml, donc je suppose qu'il doit s'agir de 55ml.
Merci de me donner votre avis.

 

[ACAB]

Après avoir réalisé avec succès la synthèse telle qu'elle a été présentée dans la première vidéo, je dois maintenant répondre à la dernière question :
Que reste-t-il en dehors du produit ? Comment puis-je le recycler ?
Ma liqueur mère comporte deux couches, une couche huileuse rouge foncé plus lourde et une couche supérieure jaune clair, que je suppose être un mélange d'IPA et d'eau, à partir duquel j'ai pu distiller l'IPA.
La couche inférieure rouge foncé est-elle encore utilisable ? Ou s'agit-il simplement d'un déchet ?

 

[UWe9o12jkied91d]

La plupart du temps, il n'y a pas d'autre solution que d'ajouter de l'ipa pour homogénéiser le tout et de le mettre dans le congélateur.

 

[ACAB]

Des conseils ? Je ne voudrais pas tout rejeter dans l'environnement et réduire les déchets au minimum.

 

[UWe9o12jkied91d]

Comment se débarrasser des déchets ? Si vous vous trouvez en Allemagne ou en Autriche, vous pouvez reprendre gratuitement les déchets chimiques sans poser de questions.
Les solvants usagés peuvent également être distillés pour être réutilisés.

 

[Xiao hua]

Pouvez-vous me dire s'il s'agit de cyclohexène ou de cyclohexamine ? Vidéo de synthèse P2np. Merci de votre compréhension.

 

[UWe9o12jkied91d]

Le cyclohexène n'est pas une amine

 

[Xiao hua]

Qu'est-ce qui est utilisé dans cette vidéo ? Cyclohexène ou cyclohaxamine

 

[Xiao hua]

Je voudrais savoir quels sont les produits chimiques qui remplacent la cyclohaxamine. La cyclohaxamine est un produit difficile à obtenir dans mon pays. Asiatique

 

[UWe9o12jkied91d]

Et si je suis noir ?

 

[flyhigh]

acétate d'ammonium output is so racemic

 

[oneimone]

Bonjour, j'ai juste besoin de m'assurer que je peux utiliser n'importe quel isomère de la butylamine ? Je ne comprends pas ce que signifie ce petit "n" avant bunh2. Bien sûr, le bunh2 et le butanol sont interdits dans mon pays et je dois donc me débrouiller seul. Au Royaume-Uni, la source légale de butanol que l'on peut acheter est le 2-butoxyéthanol que je veux freiner avec du HCl et séparer par distillation, puis suivre le brevet de Google pour fabriquer le bunh2, mais je ne suis pas sûr de pouvoir utiliser le butan-2-ol.

 

[wael gano]

J'ai essayé la synthèse et j'ai obtenu cette solution. Qu'est-ce qui ne va pas ? Que dois-je faire ?

 

[UWe9o12jkied91d]

votre solution semble être inodore, sans odeur et invisible

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Pouvez-vous décrire la procédure que vous avez suivie ? Catalyseur utilisé, quelle agitation, quel chauffage, temps de réaction, etc.
Il me semble que vous avez obtenu un certain produit et que le reste n'a pas réagi, mais ce n'est qu'une supposition.

 

[wael gano]

J'ai essayé la synthèse et j'ai obtenu cette solution. Qu'est-ce qui ne va pas ? Que dois-je faire ?
7,5 ml de benzaldéhyde
6 ml de nitroéthane
3 ml d'acide acétique glacial
1,8 ml de cyclohexylamine
Chauffage pendant 3,5 heures
Qu'est-ce qui ne va pas avec le produit de la réaction, quelque chose comme l'amine qui n'a pas réagi ?

 

[wael gano]

J'ai essayé la synthèse et j'ai abouti à cette solution. Que dois-je faire ?

 

[wael gano]

J'ai essayé la synthèse et j'ai obtenu cette solution. Qu'est-ce qui ne va pas ? Que dois-je faire ?
7,5 ml de benzaldéhyde
6 ml de nitroéthane
3 ml d'acide acétique glacial
1,8 ml de cyclohexylamine
Chauffage pendant 3,5 heures
Qu'est-ce qui ne va pas avec le produit de la réaction, quelque chose comme l'amine qui n'a pas réagi ?

 

[UWe9o12jkied91d]

quelle quantité de chaleur et avec quoi ? agitation ?

 

[wael gano]

La température est de 60/80
Je n'utilise pas d'agitateur, je remue de temps en temps.

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, maintenant j'ai lu attentivement...vous devez utiliser des volumes égaux de nitro benzo, ce qui dans votre image est le benzaldéhyde qui n'a pas réagi, bien sûr.

 

[flyhigh]

Il est vrai qu'il s'agit d'un rapport équimolaire des deux, mais compte tenu des densités du benzaldéhyde et du nitroéthane, il faut calculer les valeurs des deux de manière appropriée.

 

[777m]

Selon vous, quels devraient être les tarifs réels ?

 

[UWe9o12jkied91d]

proportions ? volumes égaux aldéhyde alcène

 

[flyhigh]

Comment avez-vous obtenu ces rapports ? Ils ne me semblent pas si stœchiométriques que cela.