P2P-synteesi BMK-glysidihaposta (natriumsuola) - muunnettu versio

[G.Patton]

Hei, tarkoitatko Claisenin sovitinta?

Mitä konsentraatiota happoa olet käyttänyt? Miksi olet lisännyt niin paljon happoa? 100 - 150 ml on 3,5 - 5,2-kertainen ylimäärä.

Miksi et lisännyt happoa glykidaatin vesiliuokseen ja teit päinvastoin? Luulen, että se vie paljon aikaa.

 

[Heisenblack]

Kyllä Claisenin sovitin.

Käytin 100 ml 50 gr:n erää varten, ylimääräinen happo on estää kerrosten muodostuminen kolvissa ja saada reaktio etenemään välittömästi, tämä minimoi sivutuotteiden muodostumisen. Hapon määrää voidaan vielä optimoida, jotta se olisi taloudellinen. Kun happoa oli vähemmän, näin pullossa ruskean glykidaattikerroksen. Unohdin mainita, että p2p:n pH vastaanottavassa pullossa oli 5,5-6.

Prosessi kestää noin 1 tunnin.

 

[G.Patton]

Kysyn, koska tuskin kuvitella suuressa mittakaavassa tiputtaa reaktioliuosta happoon. Se veisi paljon aikaa. Luulen, että on käytettävä paria tippasuppiloa tai jotain muuta.

 

[w2x3f5]

Jos mittakaava on suuri, ei ole ongelma tiputtaa peristaltiikkapumpulla (tai muulla sopivalla pumpulla), kaikki riippuu lämmitystehosta ja hapon lämpökapasiteetista.

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 fyi mainitun synteesin operaattorilla on paljon kokemusta orgaanisesta synteesistä. Alla vastaukset kysymyksiisi:

• Ei hydrolyysin aikana ei ollut saostumia.
• Happomäärä, otettiin kuvattua menetelmää pienempi arvo.
• Suhde 1:10, jossa 1 on odotettu tuote ja 10 tisleen määrä (vesi ja tuote), on nyrkkisääntönä melko yleinen.
• 110 C reaktorissa tietysti
• Ei, lasireaktorissa ei voi käyttää keittokiviä. Sekoitin on PTFE:stä valmistettu neliteräinen sekoitin, joka sekoittaa reaktiomassaa voimakkaasti, joten kiehumakiviä ei pitäisi tarvita. Mutta ehkä tässä menetelmässä tarvitaan rauhallista kiehumista kuplien kanssa, kuten Leuckart-Wallachin pelkistyksessä.
• Pelottavaa aloittaa 500g:lla. Ei, ensinnäkään lasireaktorissa ei voi ajaa hyvin pieniä eriä, koska sekoittajan ja lasin välinen rako pohjassa on liian pieni, ja toiseksi siinä ei käytetä reagensseja, jotka aiheuttaisivat huolta.
• Kyllä. saanto on surkea, mutta rehellinen. 300ml odotettiin ainakin.

Kiitos vaivannäöstäsi.

 

[w2x3f5]

sinun on selvitettävä, mitä eroja kokeissa oli, lisäksi teit sen reaktorissa, ja alun perin koe tehtiin pullossa. Vaikka minusta tuntuu, että sinulla on mekaaninen sekoittaminen, alkuperäisessä kokemuksessa ei ollut sekoittamista ja huokoisia kiviä käytettiin vastaavasti (muuten, vapaan glykidaatin hydrolyysin aikana puhtaassa fosforihapossa hiilidioksidikuplia muodostuu vain kivien pinnalle, korostan, että synteesi oli ilman vettä, vain se vesi, joka oli läsnä fosforihapossa)

 

[btcboss2022]

Hei,

Testasin tätä menetelmää pienessä mittakaavassa 50gr BMK CAS 5449, 100ml fosforihappoa 85% ja 600ml vettä ja tässä on tulokseni:

Menetelmä toimii kunnolla En tiedä vielä tarkkaa saantoa, mutta vain nähdessäni öljykerroksen voin sanoa, että se on hyvä saanto.

P2P on täysin puhdasta, kuten höyrytislauksen jälkeen (itse asiassa se on se, mitä teette käytännössä).

Ajoituksesta puhuttaessa voisi kestää suurin piirtein yhtä kauan kuin tavallinen hydrolyysi (tein sen tippaamalla), mutta etuna on se, että saat puhdasta tuotetta suoraan.

Neuvo säästää aikaa on aloittaa lisäämällä suurempi osa bmk-liuoksesta ja odottaa, että se kuumenee sen sijaan, että aloittaisit vain pisaroilla syy on se, että kondensaatio ei ala ennen kuin huomattava vesimassa haihtuu, lasi kuumenee.... tiedätkö, joten aloittaminen pisaroilla vie enemmän aikaa kuin isomman osan lisääminen, kun kondensaatio alkaa voit aloittaa liuoksen lisäämisen uudelleen pisaroittain.(täysin vapaaehtoista).

Olen nähnyt kuvia ladattuna tuosta prosessista :

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/1uj6edpzrl-jpg.12849/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/bshoqvbxqv-jpg.12850/

Luulen, että jokin ei sovi yhteen(eivät ole kriitikoita vain uteliaisuus):

- P2P:n tiheys on suurempi kuin veden, joten sen pitäisi olla pohjakerroksessa, ei pintakerroksessa:
1. Kuvien ottohetkellä seoksessa on korkea lämpötila.
2. Seos on hapan (tai emäksinen, mutta siinä tapauksessa käytetyillä reagensseilla se on täysin mahdotonta), ja tämä tapaus olisi outo, koska 110 C:ssa pitäisi haihduttaa vain vettä P2P:n kanssa, joten seos ei olisi hapan.

- Öljykerroksen väri on enemmän ruskea kuin keltainen, muistuttaa enemmän väriä normaalin hydrolyysin jälkeen.

Latasin kuvan osasta lopullista seosta tuolla menetelmällä, jotta näkee paremmin, mitä tarkoitan.

Olen tyytyväinen tulokseen, joten kokeilen sitä isossa mittakaavassa asap.
Kiitos.

 

[w2x3f5]

odota saantoasi
mahdollisesti eri puhtaus glykidaatti

 

[btcboss2022]

30ml P2P:tä ilman uuttamista ja kuivaamista vielä.

 

[btcboss2022]

Lopputulokseni uuttamisen ja kuivaamisen jälkeen on 31 ml puhdasta P2P:tä.

 

[w2x3f5]

Käytit noin 0,25 moolia glykidaattia ja sait noin 0,23 moolia p2n:ää, jolloin saanto on 92,5-93 prosenttia teoriasta. Onnitteluni ja kiitokseni siitä, että testasit minun versiotani hydrolyysistä ja vahvistit aineen hyvän saannon.

 

[crocodile]

Olisiko mahdollista vain lisätä bmk-jauhe ja vesi synteesin alussa ja vain lisätä lämpöä hitaasti hitaasti, kunnes se alkaa kiehua sen sijaan, että lisättäisiin sitä pisara kerrallaan?
Jos tämä toimisi, toimisiko myös suuri ruostumattomasta teräksestä valmistettu tislain tähän menetelmään?

 

[crocodile]

Tai ehkä käyttää 100 litran lasista reaktioastiaa, jossa on periliikkuva pumppu, jolloin 400 kilon erät voidaan käsitellä melko helposti.

 

[w2x3f5]

Kun kirjoitin tätä synteesiä, pääajatukseni oli tislata muodostunut fenyyliasetoni nopeasti pois reaktiomassasta, vähentää epäpuhtauksien muodostumista ja lisätä aineen saantoa

 

[btcboss2022]

FYI
Sain näytteen BMK-jauheesta CAS 5413-05-8 ja päätin testata sitä myös tällä menetelmällä vain uteliaisuudesta ajattelematta ja ilman mitään kemiallista tekijää (normaalisti hydrolistan sen HCL: llä).
Ensimmäinen "ongelma" on, että kun jauhe liuotetaan kiehuvaan veteen, jauhe muuttuu automaattisesti öljyksi, jolla on samanlainen väri ja tiheys kuin P2P.
Joten jos lisäät seoksen lisäyssuppilolla tai vastaavalla, ensimmäinen lisättävä asia on tämä öljy, ei vesi, koska tämä öljy on ylimmässä kerroksessa.
Kun sain prosessin päätökseen, se meni kuten muutkin, sain öljyä, jota luulin loogisesti P2P:ksi, mutta se ei haise P2P:ltä, joten olen käytännössä varma, että se on kaikki reagoimaton 5413-öljy + mahdollisesti jonkin verran P2P:tä (mutta jos sitä on, se on hyvin vähäinen osuus).
Lyhyesti sanottuna tämä menetelmä ei ainakaan näissä olosuhteissa toimi CAS 5413-05-8:n osalta, uutan sen kokonaan ja hydrolyysin sen HCL:llä ja ilmoitan teille eron.
Hydrolysoin sen HCL:llä, koska 5413:lla on sama ulkonäkö ja ennen kaikkea samanlainen haju kuin vanhalla 16648:lla (MAPA).
Jos se ei lopulta toimi kunnolla, käytän alkalirefluksia ja myöhemmin happorefluksia, mutta luulen, että se toimii täydellisesti HCL-hydrolyysillä.

 

[w2x3f5]

asetoasetaatit hydrolysoidaan kylmässä rikkihapossa, jos en ole väärässä, voin löytää menetelmän, jos tarvitset.

 

[btcboss2022]

Dont worry Minulla on kaikki tarvittavat tiedot vain yrittää menetelmääsi muiden bmk cas kiitos joka tapauksessa kiitos

 

[crocodile]

Selvyyden vuoksi sanot siis, että tämä menetelmä toimii 5449:lle mutta ei 5413:lle vai että se ei toimi kummallekaan?

 

[btcboss2022]

5449 teoksen osalta 5413 teoksen osalta dont works.

 

[crocodile]

Ah, erittäin mielenkiintoista ja ärsyttävää.

 

[btcboss2022]

Kokeilen nopeampaa menetelmää, teen prosessin rotavapissa tyhjiössä ja päivitän sinut.
Ajatuksena on tislata nopeammin vähemmällä lämmityksellä, vesisekoitinta voisi lisätä annoksittain muutenkin heittää tyhjiöputkeen ;-)
Asennan sen 57-58C:een ja 20 kPa:n tyhjiöön.
Mutta pitäisi olla nopeampi isossa mittakaavassa varmasti.

 

[w2x3f5]

Minusta tuntuu, että ketonien liukoisuus vesihöyryyn laskee
Vaihtoehtoisesti toimittaa höyryä generaattorista ja lisäksi lämmittää sitä (ylikuumennettu höyry), tämä versio toimii varmasti paljon paremmin