One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[Uncle Lee]

Tämä reaktio on erittäin hyvä pienessä mittakaavassa
Suuressa reaktiossa, kun yritetään hallita eksotermiä ja suurta vaahtomäärää laittamalla CuCl2-liuos hitaasti kolviin, ei saada suurta saantoa, voi olla vain nitroalkaaneja ja nanohiukkasten konsentraatio on liian pieni nitron vähentämiseksi, olisi käytettävä mahdollisimman suurta kolvia ja lisättävä koko CuCl2-liuos kerralla

 

[RickyKasso]

Mitä pidät "pienimuotoisena"? Onko olemassa jokin tietty määrä P2NP:tä ja muiden kemikaalien vastaavia määriä, jotta reaktio olisi mahdollisimman optimaalinen ja helppo toteuttaa?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Tällainen reaktori soveltuu hyvin tähän reaktioon

 

[AKWA]

Kyllä. Ajattelin kaikki mandariini tekstejä kaikkialla, mutta tarkempi reitti, Idek mitä ne kutsutaan tai sivuston.

 

[UWe9o12jkied91d]

on 4 lasinvalmistajia aliexpressissä, josta voit ostaa suoraan tai puhua alibaban maineikkaan myyjän kanssa.

 

[spikkel]

Amfetamiinisynteesistä, osa amfetamiinin emäksestä ( A-öljy ) amfetamiinisulfaatiksi. Normaalisti käytämme rikkihapon ja asetonin seosta lisätä thé base niin me het sulfaatti. Nyt kotimaassani/alueellani kaikki käyttävät asetonin sijasta metanolia ja joskus jopa sekoittavat A-öljyn metanoliin tehdäkseen amfetamiinitahnan "Belgia/ oja", joten mietin, onko mahdollista korvata metanoli bioetanolilla?

 

[blackburn]

Voit käyttää metanolia, IPA , asetonia. Bioetanolin pitäisi olla hyvä...

 

[spikkel]

testattu ja onnistunut, suoraan sanottuna parempi kuin metanoli (antaa pehmeämmän maun lopputuotteelle) ja se on halvempaa ja vapaasti saatavilla kaupoista tai internetistä (puhtaus 96 - 100 %). taas löysi/oppi jotain tässä maagisessa paikassa, kiitos jätkät

 

[w2x3f5]

On mielenkiintoista kokeilla tätä synteesiä, mutta muokattuna. Saanto 70 prosenttia johtuu todennäköisesti siitä, että täytyy vähentää nitroyhdisteen emäksisessä ympäristössä, koska tämän vuoksi amiinin ja epäpuhtauksien saanto on nitroyhdisteen epätäydellinen pelkistäminen. Vain happamassa ympäristössä reaktiotasapaino siirtyy amiinin muodostumiseen, esimerkkinä tästä on amalgaamin pelkistäminen.
Kuparin nanohiukkasia voidaan saada erikseen, kuparikloridin seoksena vedessä ja pelkistimen, raudan tai hydratsiinin, seoksena.

 

[Melv99]

Tarkoitatko, että se paistaa amiiniin samassa vaiheessa titrauksen aikana? Vai joskus prosessin aikana? Olen vain utelias.

 

[w2x3f5]

tämä synteesi on kaksivaiheinen. ensimmäinen vaihe on nitropropeenin kaksoissidoksen pelkistäminen boorihydridillä. toinen vaihe on nitro-ryhmän pelkistäminen kuparikatalyytillä, boorihydridi on vain vedyn lähde kuparikatalyytille, siksi reaktiota on mahdollista muuttaa ja suorittaa pelkistäminen happamassa ympäristössä, pelkistävää ainetta voidaan vaihtaa. Pelkistämällä happamassa ympäristössä on mahdollista lisätä saantoa.

 

[SelfExper1menter]

Hei kaikille. Yritin tehdä amfetamiinia tämän reseptin avulla pienessä mittakaavassa, mutta epäonnistuin. Kaikki näytti olevan ok, kuivauksen jälkeen tuotteeni näytti valkoiselta jauheelta, jossa oli punertava sävy. Jos kyseessä olisi amfetamiinisulfaatti (jota yritin valmistaa), saanto olisi 84 %. Ongelma on, että se ei ole amfetamiinia.

Fysiologiset vaikutukset
Kokeilin 20-30 mg, oli ehdottomasti stimulaatiota, mutta se aiheutti myös kuumetta ja ilmeisesti immuniteetin heikkenemistä: molemmilla kerroilla, kun otin sitä useita päiviä peräkkäin, sairastuin hengitystieinfektioihin (ensimmäisellä kerralla luulin, että se oli sattumaa). Toinen henkilö, joka otti sitä, ei kokenut minkäänlaista stimulaatiota 90 mg:aan asti, ainoastaan jonkin verran suun kuivumista. Kummallakaan meistä ei ole minkäänlaista toleranssia piristeille.

Kemiallinen testaus
1 g jauhetta liukenee täysin 10 ml:aan H2O:ta.
Kun lisäsin ylimääräistä NaOH-liuosta mitattuun jauheen massaan koeputkessa, sain suunnilleen oikean määrän ammoniakin tuoksuista vapaata emäksistä. Erotin freebaasikerroksen, kuivasin sen CaCl2:lla ja yritin titrata sen hapolla. Tuloksena mittasin freebaasin moolimassaksi noin 171 (ja amfetamiinille se on 135). Vaikka mittaukseni eivät olleet kovin tarkkoja, ero on silti liian suuri selitettäväksi pelkillä mittausvirheillä.

Poikkeamani menettelystä
1) P2NP:tä lisätessäni tajusin, että siihen menisi tunteja, joten olin kärsimätön ja upotin reaktiopullon huoneenlämpöiseen vesihauteeseen. Sen jälkeen pystyin lisäämään P2NP:n lähes kerralla, eikä seoksen lämpötila ylittänyt 40-50 °S.
2) Seurasin videota, joten en haihduttanut IPA:ta ja lisäsin konsentroitua rikkihappoa suoraan IPA/vapaa-ainekerrokseen.
3) Minulla ei ollut tällä hetkellä asetonia, joten en lisännyt sitä ennen happamoitumista ja pesin suodatetun "amfetamiinisulfaatti"-pastan IPA:lla.
4) IPA on vähemmän haihtuvaa kuin asetoni, joten jouduin laittamaan saostukseni uuniin useiksi tunneiksi kuivattamaan sen vakiopainoon. Lämpötila uunissa ei ylittänyt 80 °S.

Suuri kysymys on siis, missä se meni pieleen? En olisi yllättynyt, jos saanto olisi alhainen tai tuotetta ei olisi saatu lainkaan, mutta sain hyvän saannon amiinista, joka ei ole amfetamiinia?!!

 

[w2x3f5]

CaCl2 ei voi käyttää amiinin kanssa
1.ensimmäisessä vaiheessa nitropropeeni pelkistetään nitropropaaniksi.
2.sai epäpuhtauksia eri suolojen koostumukseen amfetamiinipastan koostumuksessa

 

[SelfExper1menter]

Voisitteko hieman tarkentaa?

Miksi CaCl2:ta ei voi käyttää amiinin kanssa?
1. Eikö nitropropeenin pelkistyminen nitropropaaniksi ole se, minkä pitäisi tapahtua P2NP:n lisäyksen aikana?
2. Tiedän, että tuotteessani on epäorgaanisia suoloja (natriumsulfaattia tai boraattia), mutta ne eivät ole myrkyllisiä, eivätkä ne vaikuttaisi moolimassan mittaukseen (ne vain jäävät vesikerrokseen, kun emäksinen vapaaemäs poistetaan).

Yritin muuten puhdistaa tuotteeni happo-emäsuutolla, jota seurasi vapaan emäksen höyrytislaus. Sillä oli edelleen immunosuppressiivinen vaikutus ja moolimassa oli taas liian suuri. Tämä tarkoittaa luultavasti sitä, että myrkyllinen epäpuhtaus on myös amiini.

 

[w2x3f5]

Kalsiumkloridi reagoi amiinien kanssa, katso oppaasta, mitä kuivausaineita voidaan käyttää amiinien kanssa.
Sanoin, että boorihydridisi pelkistää ensin propeenin kaksoissidoksen propaaniksi, minkä jälkeen nitro-ryhmä pelkistyy amiiniksi kuparikatalyytillä (luultavasti pelkistymisen välituotteiden epäpuhtauksien kanssa, koska väliaineen reaktio ei ole natriumbrhydridin käytön vuoksi hapan).
En tietenkään tiedä, kuinka todellista mahdollisten orgaanisten booraanien muodostuminen tässä reaktiossa on, mutta keittäisin jauheesi varmuuden vuoksi hapossa ja tekisin sitten happo-emäsuuton.
Eivätkö kuparisuolat ole mielestäsi myrkyllisiä? Puhdistaisin sen epäpuhtauksista oman mielenrauhani vuoksi.
Miten määrittelit moolimassan, kerro tarkemmin.

 

[SelfExper1menter]

Molaarisen massan määrittäminen: Laitoin 0,55 g freebasea (kuivattu CaCl2:lla) kolviin, lisäsin noin 10 ml H20 ja pienen jyvän metyylioranssia (~1mg). Sekoitin kaiken perusteellisesti. Tässä vaiheessa minulla oli hieman oranssi vesikerros ja sen päällä voimakkaammin oranssi freebase (Methyl Orange näyttää suosivan freebasea). Aloin vähitellen lisätä 3,67% rikkihappoa sekoittaen. Kun happoa oli lisätty 4,30 g, freebaasikerros oli hävinnyt, mutta liuos oli edelleen oranssi. Lisäsin vielä yhden pisaran happoa (yhteensä 4,33 g lisätty) ja sekoitin, liuos muuttui punaiseksi (mikä tarkoittaa pH < 4). Näin ollen 0,55 g freebaasia neutraloituu 4,30-4,33 g:lla 3,67 % H2SO4:ää. Molarmassa on siis välillä 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 ja 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol.

 

[SelfExper1menter]

Kuparisuolat poistettaisiin kokonaan a/b-uutolla ja höyrytislauksella, ja immunosuppressiivinen toksiinini ei ollut. Luuletko, että orgaaniset booriyhdisteet selviytyisivät höyrytislauksesta?

 

[SelfExper1menter]

Ihmettelen, kun kuivatin amfetamiinisulfaattia IPA:sta uunissa, voisiko amfetamiini reagoida IPA:n kanssa nukleofiilisen substituution kautta muodostaen jotain N-isopropyyliamfetamiinin tai N,N-diisopropyyliamfetamiinin kaltaista? Näitä olisi vaikea erottaa amfetamiinista.

 

[w2x3f5]

Mutta CaCl2 ja sinun on käytettävä tislattua amiinia, vieläpä fraktioidusti tislattua

 

[w2x3f5]

ok, epäorgaanisten aineiden osalta, jos teit happo-emäsuuton ja höyrytislauksen, kysymys on suljettu. Kyllä, orgaaninen boori, muistaakseni tapahtuu boorihydridin pelkistysreaktion jälkeen, se tulee yleensä esiin NMR:ssä. Mutta p2pn:n pelkistymisen osalta en osaa sanoa mitään varmaa.

 

[w2x3f5]

luin poliisin rikosteknisiä analyysejä ameftaamiinista, mutta en nähnyt n-isopropyyliä, korkeintaan asetyyli- tai formyylijohdannaisia. voit etsiä Internetistä, tarkistaa tietoni kahdesti.

 

[SelfExper1menter]

No, se oli vain hypoteesi.

Mikä on ongelma CaCl2:n ja amfetamiinin kanssa? Mikä reaktio tarkalleen ottaen tapahtuu? En löydä mainitsemaasi opasta.

Fraktiotislaus tyhjiössä ei ole minulle vaihtoehto. Jopa flash-kromatografia on helpompaa. Lisäksi en usko, että moni (luultavasti kukaan) tässä ketjussa on tislannut tuotteensa fraktioidusti, mutta kukaan ei silti valita sairastumisesta.

 

[w2x3f5]

Toivottavasti Google ei ole kokonaan kieltänyt sinua hakukoneessa, kokeile etsiä monimutkaisia kalsiumin ja ammoniakin tai amiinin suoloja.
On todennäköistä, että muilla käyttäjillä ei ole sellaisia ongelmia aineen kanssa kuin sinulla. Sinulle tarjotaan keinoja ongelman ratkaisemiseksi, on sinun asiasi tehdä tai olla tekemättä.

 

[poe]

Saitko vastauksen? Minua kiinnostaa myös tietää, mikä meni pieleen.