One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[Loki12]

@ImOutAlso
Teen täsmälleen kuten sanoit vaiheessa 1, ensin vesi, sitten IPA, kytke sekoitus päälle, varmista, että se menee mukavasti ja lisää sitten kaikki NaBH4. Lämpötilan nousu on +1-2C.
Näin asetuksesi, melko mukava, olin myös vaikuttunut kuvaamastasi laitevalinnasta, ehdottomasti toivon, että olisin mennyt enemmän budjettireittiä myös.

Seuraavan kerran, kun lopetan suolaamisen, imuroin IPA:n pois buchnerista ja kun olen poistanut 99 % IPA:sta, kaadan asetonia kostean kakun päälle, sekoitan ja käynnistän taas imurin, oikein?

Mitä väriin tulee, olin lukenut tämän yhdisteen hapettumisesta vuosia sitten, ja kuvauksesi vahvisti sen minulle, se oli itse asiassa vain hapettumista.

@UWe9o12jkied91d
Kiitos myös sinulle, seuraavalla kerralla kokeilen jäähdyttää kylmällä vedellä kun se saavuttaa 50C, nyt uskon että aiemmin jäähdytin liikaa ja aivan liian aikaisin, en antanut reaktion saavuttaa tarvittavaa lämpötilaa. Lisään cucl2:n pisaroittain liuotettuna mahdollisimman pieneen vesimäärään sen jälkeen kun olen lisännyt loput P2NP:stä ja antanut sekoitella minuutin tai kaksi.

Kun käytän lämpöä 80C:ssa 30 minuutin ajan, minulle jää kaksi kerrosta, kirkas päälle ja mustahko kupari, jossa näyttää olevan nabh4:ää alhaalla, mutta reaktio näyttää jatkuvan (kuplivan) myös sen jälkeen, kun sekoittaminen on lopetettu ja lämpötilan on annettu laskea noin 40C:een. Yritin ratkaista tämän kuumentamalla pidempään (50 minuuttia, refluksointi loppui tässä vaiheessa), mutta melko voimakas kuplinta jatkui edelleen.
Luin tästä menetelmästä ja jotkut ihmiset ovat maininneet, että tämä voi johtua reagoimattomasta NABH4:stä, jota ilmeisesti lisätään liikaa tässä synteesissä, muistaakseni he kuvailivat etikkahapon lisäämistä NABH4:n "neutraloimiseksi" ja seoksen kuplimisen lopettamiseksi, onko tämä jotain, mitä pitäisi ottaa huomioon ollenkaan? Vai onko se hienoa, jos ajan reaktioseoksen tyhjiösuodatuksen läpi 30-40C:ssa päästäkseni eroon boorista ja kuparista ja jatkan sitten emäksiseksi kylmällä NaOH:lla? En näe mitään boraattikiteitä muodostuvan kerrosten erottamisen yhteydessä, joten minun pitäisi olla hyvä, eikö?

 

[WinterDust]

Kyllä,

Kun peset asetonilla, sinun ei tarvitse sekoittaa, pidä vain tyhjiö päällä ja kaada asetoni suoraan.

 

[chicaloca]

En ymmärrä, miten voit käyttää IPA:ta vesifaasin uuttamiseen IPA:lla, koska IPA sekoittuu veden kanssa... Olen hukassa täällä:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Anna minun sitten näyttää sinulle tietä.
Emästen lisääminen täyttää tilat lähinnä hydroksidi- ja natriumioneilla, joten liuokseen juuttuneilla öljyn tai ipa:n palasilla ei ole muuta vaihtoehtoa kuin kellua ylös. nyt voit katsoa suolaamalla alkoholit pois aq. sol. MUTTA tämä pätee erityisesti IPA:han, se irtoaa todella helposti, kun se suolataan NaCl:lla tai alkaloidaan NaOH:lla, jos tätä kokeillaan etanolin kanssa, jolla on suurempi affiniteetti veteen kuin IPA:lla tai metanolilla, se irtoaa, mutta ei yhtä puhtaasti, ja rajapinta on sotkuisempi.
Joka tapauksessa, vaikka IPA-uutto on hyvä, käyttäisin varmasti myös jotain orgaanista liuotinta vähentääkseni käyttämäni alkoholin napaisuutta.

 

[chicaloca]

Kiitos, mutta en ymmärrä hyvin, ja joka tapauksessa haluan uuttaa DCM:llä.

 

[Melv99]

DCM toimii aivan hyvin. Niin myös useimmat muut NP-liuottimet

 

[41Dxflatline]

Onko mitään syytä, miksi tässä synteesissä ei käytetä paljon halvempaa, vähemmän epäilyttävää ja laajalti saatavilla olevaa kuparisulfaattipentahydraattia?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 on se, mitä yksi ensimmäisistä muutamista tämän reaktion raporteista käytti, 80 % + saantoja raportoitiin, aivan kuten CuCl:n kanssa.

 

[blackburn]

Hei hapon lisäämisen jälkeen se muuttuu vähän siniseksi ja hyvin oudoksi,

Mitä tämä voi olla?

@G.Patton

Spoileri: kuva

 

[blackburn]

Eikä se sakeudu kuin kerma, kaikki uppoaa pohjaan.

 

[G.Patton]

Voitteko kertoa minulle, mistä on kyse ja mitä olette tehneet?

 

[blackburn]

Sen amfetamiinipohja RM:n jälkeen, ja lisäsin juuri rikkihappoa siihen ja se saa vähän sinistä/vihreää väriä ja uppoaa pohjaan @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Reagoimattomat kuparisuolat + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok mitä minun pitäisi tehdä toisin sen jälkeen kun olen laittanut kaikki p2np laitan kuparin ja sitten kun kupari reagoi jätän sen 30min 80c:ssa

Kiitos

 

[G.Patton]

Olet lisännyt liikaa CuCl2:ta. Kuten @UWe9o12jkied91d sanoi, se on saastunutta amfetamiinia. Voit suodattaa sen ja pestä.

 

[Pervitin]

Oli sama ongelma, kuten voit lukea yllä. Pesin sen useita kertoja Ipa:lla.

 

[CasualChemist]

Yritin synteesiä toisen kerran, ensimmäisen yritykseni wirteup on täällä: kommentti

Tällä kertaa noudatin @UWe9o12jkied91d: n neuvoja ja pidin lämpötilat korkeammalla koko prosessin ajan. Asiayhteyden vuoksi reaktioni on skaalattu 5 grammaan P2NP: tä.

Ensin esilämmitin IPA+vesiseoksen 40 °C:een ennen NaBH4:n lisäämistä (yksi erä). Jätin jää-/vesihauteen kokonaan pois ja valmistin sen sijaan 120 mm:n tietokonetuulettimen, joka osoitti reaktiopulloon. Lisäsin lusikallisen hienoksi jauhettua P2NP:tä, lämpötila alkoi nousta ja laitoin tuulettimen päälle, kun se saavutti 55 °C. Lisäsin seuraavan erän, kun lämpötila laski noin 48 °C:een. Jatkoin tätä menettelyä lämpötilan vaihdellessa enemmän tai vähemmän tällä alueella.

Odotin minuutin ja aloin lisätä CuCl2-liuosta.

Sivuhuomautuksena mainittakoon, että tällä kertaa tein liuoksesta hieman väkevämpää, koska otin huomioon, että alkuperäisessä reseptissä mainittiin 105 grammaa CuCl2:ta H2O:ssa ja CuCl2x2H2O:lla on ~27 % suurempi moolimassa vesimolekyylien läsnäolon vuoksi, joten käytin 133 grammaa CuCl2x2H2O:ta vastaavaa määrää 200 ml:aan vettä.

Jokaisen CuCl2-liuoksen lisäyksen yhteydessä seos vaahtosi paljon ja vapautti ruskeaa sakkaa, joka sitten muuttui mustiksi hiutaleiksi, kuten edellisessä ajossa. Lämpötila ei noussut liikaa, joten laitoin reaktiopullon öljykylpyyn ja käytin lämmitystä. Kuumentamalla ja lisäämällä CuCl2:ta samanaikaisesti lämpötila nousi 72-74 °C:een, varoin ylittämästä 80 °C:n lämpötilaa ja käytin aika ajoin ilmajäähdytystä. Sen jälkeen annoin refluksata 75-78 °C:ssa 30 minuuttia.

Toisin kuin edellisessä ajossa, refluksin jälkeen RM:ssä ei tapahtunut kerroserotusta, ja huomasin, että RM:ään oli selvästi sekoittunut öljyinen aine. Yritin suodattaa mustan pölyn pois suodatinpaperilla, mutta seos oli niin öljyinen/paksu, että se tuskin meni suodatinpaperin läpi, joten dekantoin vain kirkkaan osan ja hävitin loput. Tarkastelin mustaa jäännöstä lähemmin ja huomasin kaksi mielenkiintoista asiaa: pieniä kuparihiukkasia ja pinnalla kelluvia öljylaikkuja.

Sitten jatkoin NaOH:lla, kerroksen erottelulla, fosforihapolla ja niin edelleen.

Tälläkin kertaa oletetussa IPA+A-öljyseoksessani ei ollut pienintäkään keltaista sävyä, vaan se oli väritöntä ja hieman sameaa. Miksi useimmissa käyttäjäraporteissa A-öljy on selvästi keltaista? Useimmissa netistä löytämissäni kuvissa, mukaan lukien Wikipedian sivu, amfetamiinin freebase näkyy värittömänä nesteenä, joka näyttää melko lailla samalta kuin se, mitä minulla on. Riippuuko se P2NP-kiteiden laadusta? Minulla on melko tuore erä nitrochemis.comista ja säilytän sitä jääkaapissa, kiteet ovat hyvin vaaleankeltaisia.

Lopputuote näyttää täsmälleen samalta kuin edellinen eräni, en ole vielä testannut sitä, koska minun on vielä tehtävä pesu.

En myöskään löydä mitään viitteitä siitä, miltä lopputuotteen pitäisi tuntua, kun sitä nuuskaa. ~100% puhtaan tuotteen ei pitäisi polttaa lainkaan? Onko sillä väliä onko se fosfaatti vai sulfaatti? Olisin kiitollinen, jos joku voisi kuvailla todellista tuntemusta erittäin puhtaan tuotteen kanssa.

 

[UWe9o12jkied91d]

Puhdasta sulfaattia ei ainakaan pitäisi polttaa, fosfaatista en tiedä. epämukavuutta aiheuttaa limakalvoja ärsyttävät ja kutittavat hienot hiukkaset, mutta jälkikäteen sen ei pitäisi kemiallisesti polttaa.

 

[CasualChemist]

Minun on täytynyt taas mokata jotain, koska se palaa kuin helvetti. Se on myös hyvin suolaisen makuista, jonkin verran natriumsuoloja on varmaan mukana.

Tuote näyttää tällä kertaa myös hieman erilaiselta. Ensimmäinen erä näyttää enemmän jauhetulta liidulta ja muodostaa pieniä kokkareita. Toinen on hyvin hienojakoista jauhetta. Molemmat ovat lumivalkoisia ja hyvin veteen liukenevia.

Onko ideoita, mikä on voinut mennä pieleen tällä kertaa?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ei aavistustakaan tbh, teitkö mitään muuta? Olisi ajatus uuttaa vesikerros annoksella tai kahdella ei-polaarista liuotinta ja varmistaa, että massa on riittävän emäksinen, ja kuivata lopputuote liuottimessa kuivausaineella. voit puhdistaa saamasi tuotteen a/b tai uudelleenkiteyttämällä tai molemmilla.

 

[41Dxflatline]

Uudelleenkiteytetty nitrokemia p2np on ihana, ennen sitä vaikka se HENGITTÄÄ bentsaldehydiä ja on kirkkaan kanarinkeltainen, A-Oil on "keltainen", koska p2np on keltainen ja joskus se ei reagoi kaikki

 

[KokosDreams]

Hei kaverit,

Olemme vihdoin onnistuneet laboratoriossa tämän synteesin kanssa.

Ensinnäkin minun on sanottava, että emme ole kemistit, meillä ei ole kemian taustaa eikä ole koskaan syntetisoinut mitään synteettistä lääkettä ennen. Tämä on ensimmäinen synteesireitti, jota yritämme.

Meillä on ollut tähän mennessä useita yrityksiä, jotka pidimme itsellämme jakamatta liikaa täällä. Huomasimme nopeasti, millä tavoin laboratoriota on parannettava, jotta synteesi onnistuisi.
Sen jälkeen otimme aikaa jäähdytysjärjestelmän, lämpötilansäädön, ilmanvaihdon ja muiden laboratorion osa-alueiden parantamiseen ja palasimme töihin aivan äskettäin.

Tiedoksi vain, että kohdetuotteena on puhdistettu freebase, ei sulfaatti.

Synteesiraportti:

Tässä vaiheessa ilmeni valitettavasti ongelma, sillä tyhjiöpumppua ei voida säätää veden haihtumisen mukaan, jotta se pystyisi tuottamaan tarkan paineen.
Yritimme saada veden kiehumaan 0,04 MPa + 71,5 °C:n paineessa ja leikimme lämpötilalla 71,5 - 90 °C:n välillä, mutta jouduimme lopettamaan, kun vesi ei kiehunut.
Vapaaemäs:vesi (1:5) -seos on nyt erillisessä suppilossa, kunnes olemme löytäneet ratkaisun tähän ongelmaan.

Nykyiset tulokset (varoitus: pornografinen sisältö):

Voidaksemme arvioida erottelemiemme ja yhdistämiemme orgaanisten faasien tehoa jatkoimme kahden eri kiteytysprosessin suorittamista.

Ensinnäkin olemme toistaiseksi tuottaneet 14 litraa orgaanista faasia 800 grammasta P2NP:tä, mitä pidämme suurena menestyksenä verratessamme tätä saantoa tämän foorumin muiden kemistien kanssa. Varastoimme nyt tätä orgaanista liuosta suorittaaksemme useita kokeita oppiaksemme lisää prosessista.

Huomautus: värierot johtuvat eri sekoitussuhteista uutetun nestemäisen kerroksen ja ensin kerätyn orgaanisen kerroksen välillä.

1. 210 ml freebase/ipa-liuosta + 50 ml vedetöntä asetonia + 99,99 % rikkihappoa.
Tulos: 7,2 g kuivattua freebasea (mokasimme hieman ja läikytimme hieman tuotetta, saannon olisi pitänyt olla suurempi)

2. 200 ml freebase/ipa-liuosta + 99,99 % rikkihappo.
Tulos: 7,3 kuivattua freebasea

(tämä kuva ei ole kuva kuivatusta sulfaatista)

Oletuksena tässä on, että saamme sulfaattia noin 60 - 61 %.

Tavoitteenamme on selvittää, miten asetonin lisääminen vaikuttaa saantoon ja myös tuotteen puhtauteen.
Toistaiseksi voimme sanoa, että saanto ei vaikuta liikaa, mutta puhtaudesta emme voi vielä sanoa liikaa, koska emme ole vielä lähettäneet sitä laboratorioon. Lähetämme sen laboratorioon yhdessä puhdistetun freebase-näytteen kanssa, kunhan pääsemme sinne. Sulfaatti, joka kiteytettiin ilman asetonin käyttöä, näyttää hieman vähemmän valkoiselta kuin muut, mutta se on vain oletus... kvantitatiivinen laboratoriotesti kertoo enemmän.

Freebasen puhdistus:

Arvioidemme mukaan sen pitäisi olla noin 5 % freebase/ipa-liuoksesta, mikä tarkoittaa, että meidän pitäisi saada noin 100 ml varsinaista freebasea 2 litrasta freebase/ipa-liuosta.

Olemme haihduttaneet IPA:n rotovapissa, ja nyt tulee hankala kohta, sillä olemme tehneet tämän vaiheen jo aiemmin, ja se johti siihen, että IPA:n haihduttua kokonaan saimme limaisen, geelimäisen hunajamaisen kerman. Oletimme silloin, että annoimme sen olla rotovapissa liian kauan, ja siksi olimme tällä kertaa varovaisempia.

Haihdutusprosessin loppuvaiheessa aloimme nähdä tislauspulloon tarttuvia öljyisiä kiinteitä osia ja oletimme, että tämä saattoi olla tuotteemme + epäpuhtauksia:

Dekantoimme öljyisen nesteen dekantterilasiin tarkastellaksemme tuloksia:

Kummallista kyllä, saimme 200 ml arvioidun 100 ml:n sijasta. Uskomme, että tämä ero saattaa johtua epäpuhtauksista ja siitä, ettemme kuivattaneet liuosta etukäteen.

Tämän jälkeen jatkoimme veden lisäämistä (kuvassa näkyy suhde 1:1 freebase:vesi, myöhemmin nostimme sen 1:5:een) ja ravistelimme liuosta pullossa puhdistaaksemme pullon ja saadaksemme kaikki kiinteät aineet/öljyjäämät talteen:

Jos katsot tarkkaan, voit nähdä vedessä kelluvia öljyisiä osia.
Aiemmin olemme saaneet samoja tuloksia ja pystyneet tuottamaan tästä hieman maitomaista freebasea tavallisella höyrytislauksella.
Nyt halusimme laittaa tämän rotovapiin, kun edellä kuvattu ongelma ilmeni.

Olemme juuri nyt jumissa tässä vaiheessa ja olemme säilyttäneet liuosta erotussuppilossa yön yli huoneenlämmössä (17 °C):

Olemme uteliaita näkemään, mitä mieltä te olette tuloksistamme ja mitä ehkä parantaisitte.
Olemme melko tyytyväisiä tähän mennessä saatuihin tuloksiin, mutta meidän on löydettävä tapa saada veden tislausprosessi toimimaan.

Yritämme saada käsiimme erittäin tarkan alipainemittarin tyhjiöpumppuamme varten, jotta voimme tuottaa alhaisemman alipaineen, jolla voidaan manipuloida veden kiehumispistettä alhaisemmalle tasolle noin 28-40 °C:n lämpötilaan. Toinen ajatuksemme on jäähdyttää jäähdyttimen sisällä olevaa vettä edelleen, sillä se saavutti prosessin aikana 24,5 °C:n lämpötilan, koska jäähdyttimemme ei kykene pitämään vettä alle 15 °C:n lämpötilassa yksinään.

Sulfaatin tuotannon osalta olemme erittäin tyytyväisiä, koska olemme saavuttamassa (tai jopa hieman ylittämässä) video-oppaassa esitetyn tuoton, ja olemme varmoja, että voimme saavuttaa saman freebase-tuotannon osalta, mutta meidän on ensin päästävä sinne jotenkin.

Kysymys:

1. Kun lisäsimme IPA/Freebase-liuosta rotovapiin, meillä ei ollut mitään ongelmia IPA:n haihtumisen kanssa, mutta kun lisäsimme freebase/vesiliuosta, painetta rotovapissa ei pystytty pitämään samalla tasolla, vaikka olemme lisänneet samaa nestemäärää molempiin prosesseihin (1 l kumpaankin).
Mikä voisi olla syynä tähän ja miten voimme estää tämän tapahtumisen?

2. Mikä on paras ja suosikkitapasi siirtyä epäpuhtaasta freebaseista (IPA:n haihduttamisen jälkeen) puhdistettuihin freebaseihin (höyrytislauksen/tyhjiötislauksen/rotovapin avulla).

3. Mitä tapoja käytätte mieluiten IPA:n poistamiseen IPA/Freebase-liuoksesta?
Mielestämme ei ole normaalia, että tuloksena on tämä hunajan kaltainen yhdiste, ja oletamme, että sen pitäisi olla nestemäisempää.

4. Meille suositeltiin, että siirrymme NaHCO3/vesi-pesuun sen sijaan, että suorittaisimme tislauksen freebase:vesi-liuoksesta kerrosten erottamiseksi toisistaan (ja sen jälkeen DCM-uutto vesikerroksesta), mitä kokemuksia teillä on tästä?

Tässä vaiheessa haluan kiittää tämän foorumin ammattilaisia sekä muita foorumin jäseniä, jotka auttoivat meitä pääsemään tähän pisteeseen.

@G.Patton kiitos uskomattomista neuvoista ja avusta tähän mennessä kaikkina vuorokaudenaikoina
@HEISENBERG kiitos siitä, että tarjoat tämän foorumin kaltaisilleni aloittelijoille, jotta he voivat oppia ja tavata samanhenkisiä ihmisiä.
@GhostChemist Kiitos, että annoit lisää tietoa prosessista ja myös siitä, että jaoit kokemuksesi kanssamme.
@ImOutAlso Kiitos myös siitä, että jaat kokemuksesi kanssamme.
@madmoney69 Kiitos emotionaalisesta tuesta
@UWe9o12jkied91d Kiitos, että autoit minua höyrytislauksessa muutama viikko sitten.

Siinä kaikki minulta tälle päivälle, toivotan teille kaikille mahtavaa alkavaa viikonloppua.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Vaikea sanoa, joissakin kuvissa se näyttää reagoimattomalta p2np:ltä, oletko kokeillut tavallista painovoimaista suodatusta tuon kiinteän aineen eristämiseksi?

Toisaalta joissakin kuvissa se näyttää öljyiseltä, se saattaa olla p2np:tä, joka on muuttunut öljyksi liuottimen kanssa lämmön vaikutuksesta, joka on osittain kiteytynyt.

Tai sitten puhdas amiinisi on hajoamassa tällaiseksi omega-hienoksi valkoiseksi pölyksi, koska vapaapohjaiset amiinit dovat edelleen vapaapohjaisia amiineja, jotka hyytyvät veden läsnä ollessa, joten ne on ehkä hyvä kuivata ennen sitä.

Mitä voin lisätä on, että et käytä rotovap kuin faux höyrytislaaja, sinun täytyy perustaa laitteisto joko 1 kolvi tai 2. Ihanteellista sinulle perustuu mitä olen lukenut olisi integroida höyrytislauksen prosessiin, tislaamalla suoraan reaktiopullosta jälkeen naoh sol lisäys, ohittaa suodattamalla kiintoaineen, vähentämällä manipulointeja ja aikaa.Suosittelen, että ostat vihdoin mantelin, se tekee eron verrattuna levyyn höyrytislaukseen, erityisesti 20L:n osalta. ja kuulen haukkumisesi, sinulla on vain 1 kaula, vain 2-tie adapteri, keskisekoitin puolen lauhduttimen valinnan mukaan, tai osta vain sekoitettu manteli, jos ostat rotaatiovapot.

 

[KokosDreams]

Hei mies, kiitos laajasta palautteesta.

Minulla oli se istui dekantterilasissa jonkin aikaa ja näin kaksi erilaista kerrosta muodostumassa, oletin, että ylempi (nestemäisempi) kerros oli luultavasti vettä, koska en kuivannut sitä ennen tai ehkä jopa isopropyyliä, jota en ole täysin poistanut IPA: n haihtumisprosessissa.

Onko tässä mitään järkeä?

Kuva:

Toivottavasti puhumme edellä kuvatusta yhdisteestä (kuva), kun puhutte "kiinteistä aineista
Sen koostumus on itse asiassa kuin namia hunajaa, en tiedä, miten muuten sitä voisi kuvailla.
Aion ehdottomasti soveltaa kuivausta, kun astun massatuotantoon, tätä varten saan uuden erän vedetöntä natriumsulfaattia
Jätin sen vain pois, jotta vältettäisiin mahdolliset komplikaatiot, jotka eivät todennäköisesti ole edes järkeviä
Mielenkiintoista, olen nähnyt videoita verkossa "eteeristen öljyjen uuttamisesta" rotovapin avulla ja ajattelin, että se olisi järkevää myös minulle, sain sen toimimaan nyt ja lähetän toisen raportin alkuperäisen kommenttini alle muutaman minuutin kuluttua.
Tuo on erittäin mielenkiintoista, uskon kokemuksiisi ja olen aina hämmästynyt, kun suosittelet minulle asioita, joita en ole koskaan ennen kuullut muualla.
Jos tislaan suoraan 20L rbf:stä, minun pitäisi ohittaa toinen uutto lietteestä+aqeous-kerroksesta, eikö niin?
Minulla on itse asiassa laboratoriossani 20L:n lämmitin 20L:n 3-kaulaista RBF:tä varten, en vain ole koskaan ajatellut käyttää sitä varsinaiseen höyrytislaukseen, koska käytän tätä pulloa vain pääreaktioon (NaBH4, P2NP, CuCL2) - erittäin mielenkiintoista.
Pelkäsin, että sekoitettu manteli voisi aiheuttaa ongelmia, kun suoritetaan juuri tätä reittiä, koska lietteellä on taipumus kovettua nopeasti, vaikka se olisi edelleen kosketuksissa nesteiden kanssa.
Mutta luulen, että tässä oli väärinkäsitys, koska minulla on 3 kaulaa 20L RBF: ssä, vai puhutko tislausasetuksestani? Tässä on 2L RBF, jossa on 1 kaula

Laitan nyt päivitetyt tulokset.

 

[KokosDreams]

Päivitys edellä lähetettyyn synteesiraporttiin:

Olen oppinut, että suuret nestemäärät saattavat aiheuttaa kaasujen muodostumista rotovap-järjestelmän sisälle, mikä estää tyhjiön johdonmukaisen soveltamisen.

Poistan nyt vettä (ja toivottavasti vapaata emästä ) tislauspullosta 40 °C:n lämpötilassa.

Jonkin ajan kuluttua vastaanottavaan kolviin alkoi kerääntyä maitomaista tislettä.
Mielenkiintoista oli se, että näin tisleen päällä sekä vastaanottopullon hanassa kelluvia kristallinkirkkaita kuplia. Oletin ensin, että kristallinkirkas neste oli IPA:ta, jota ei ollut poistettu kokonaan, mutta sen poistamisen ja haistamisen jälkeen uskon nyt, että se on minun tuotteeni. Toinen seikka, joka saattaa todistaa tämän teorian, on se, että se ei liukene veteen.

Tässä muutama kuva, jotka selittävät tarkemmin nykytilannetta:

Voit selvästi nähdä nesteen, joka kelluu yläpuolella, ja myös sellaisen nesteen, joka ei liukene veteen, joka työnnetään hanan alaosaan.
Oletan, että vesi muuttui maitomaiseksi, koska sisällä saattoi olla vapaata emästä, jonka nyt voisi poistaa DCM-uutolla.

Toinen mielenkiintoinen havainto, jonka tein, oli freebase/water sollution ulkonäkö lähellä haihdutusprosessin loppua:

Oletan jälleen kerran, että keltaisessa/oranssissa liuoksessa kelluva öljyinen/gooinen neste on tuotteemme, amfetamiinin freebase.
Kun minulla oli sama liuos dekantterilasissa ja jätin vähän sitä dekantterilasiin sen jälkeen, kun olin dekantoinut koko liuoksen tislauspulloon, se näytti tältä:

Nyt mietin, epäonnistuinko massiivisesti vai olenko hyvällä tavalla saamassa amfetamiinifreebaasia tästä
Minulla on rehellisesti sanoen hyvä tunne ja jatkaisin DCM-uutolla, sitten DCM-haihdutuksella saadakseni toivottavasti tuotteeni.

Mitä mieltä te olette?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Mitä mieltä olette?

 

[41Dxflatline]

Hassua, että kirjoitit tämän, omani lopetti juuri refluksoinnin. Pitäisikö sen olla kerroksittain? Musta kupari on omassa pienessä kerroksessaan pullon pohjalla...

 

[KokosDreams]

Minkä vaiheen jälkeen tarkalleen ottaen?
CuCL2/DH2O-liuoksen lisäämisen jälkeen on normla, että RM erottuu kerroksiksi.
Alempi kerros: tumma/ruskea/punainen liete, jossa on kuparireaktiosta peräisin olevaa kiintoainetta.
Ylin kerros: kellertävä/vihertävä väri riippuen siitä, miten reaktio sujui ja sisältää tuotteen.

Tässä tapauksessa jatketaan ylemmällä kerroksella, alempaa kerrosta voidaan käyttää uuttamiseen 25 %:n NaOH:n lisäämisen jälkeen RM:ään kerätyn nestefaasin (+IPA) kanssa.