One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[Mystery_chemistry]

Löysin myös pelkistämisen natrium- tai kaliumborohydridillä ilman kuparikloridin käyttöä vain etikkahapolla.

Yleinen menettely

Käytä seuraavia määriä reagensseja:

• 1 mooliekvivalentti mitä tahansa aryylinitrostyreeniä.
• 1,25 mol-ekv. kalium- tai natriumboorihydridiä1
• Noin 5 * nitrostyreenin paino millilitroina IPA:ta (esim. 10 g P2NP:tä vaatisi 50 ml IPA:ta).
• 2/5 käytetyn IPA:n tilavuudesta dH2O:ta.

Sekoitetaan IPA ja vesi riittävän suuressa dekantterilasissa. Lisätään boorihydridi yhtenä annoksena ja aloitetaan sekoittaminen. Aloitetaan nitrostyreenin lisääminen pieninä annoksina minuutin tai kahden kuluttua. Tämä aiheuttaa lämpötilan nousua ja kohtalaista vedyn kehittymistä. Lisää substraatti pieninä annoksina, jotta vältytään ikäviltä tulivuorireaktioilta. Lisäysnopeuden on oltava sellainen, että dekantterilasissa voidaan havaita vilkasta vedyn kehittymistä, mutta riittävän hidas, jotta reaktio ei ammu ulos kolvista.

Kun kaikki substraatti on lisätty, sekoita seosta 30 minuutin ajan. Seoksen värin pitäisi olla paljon vaaleampi kuin nitrostyreenin2. Lisää laimeaa (32-80 %) etikkahappoa pisaroittain, kunnes poreilu lakkaa. Lisätään kiinteää jodioimatonta ruokasuolaa voimakkaasti sekoittaen, kunnes sitä ei enää liukene. Seos suodatetaan imusuodattimella jäljellä olevan suolan ja boraattien poistamiseksi. Huuhtele suodatinkakku hieman tuoreella IPA:lla. Tuotetta sisältävä IPA-kerros kelluu veden päällä. Eristä IPA-kerros ja hävitä vesi.

Tässä vaiheessa reaktio on päättynyt, ja IPA-kerros sisältää tuotteen, joka on riittävän puhdas CTH:n, Zn/Formaatin, SnCl2-nitro-pelkistyksen tai minkä tahansa muun halutun aineen pelkistämistä varten. Käytä siis tätä IPA:ta suoraan.

 

[cesc]

Kyllä, on vain t'he ensimmäinen vaihe, t'he toinen on Hcl Sn , muurahaishappo Sinkki, jne....päästä t'he amiini.
Minun tavallani, sinkki-hcl:llä, joku pääsee vaaleanpunaiseen amiiniin tai Kuka tietää..apua!

 

[Pervitin]

Hei, luin nyt jonkin aikaa tällä foorumilla? säiettä ja haluan kaikkien tässä aiheessa kysyä, mikä kohta synteesistä on hänelle vaikein / tärkein ja noita yksityiskohtia jokaisen pitäisi kiinnittää huomiota?

Ja videossa ei ole tarkalleen näytetty, Onko parempi käyttää refluksilauhdutinta synteesissä?

 

[WinterDust]

Mikään osa ei ole vaikea tässä synteesissä, on vain oltava varovainen, jotta vahinkoja ei tapahdu.

Minulle on sattunut niitä ja kirjoitin niistä tänne säikeeseen, jotta muut ihmiset eivät tekisi samaa.

Kyllä, sinun on käytettävä refluksilauhdutinta.

 

[ElementalEnigma]

Juuri niin! Voit jättää refluksin väliin, mutta menetät laatua ja uskoakseni muodostuu joitakin sivutuotteita. Löytääkö kukaan muunnelmaa, jossa on enemmän euforinen vaikutus?

 

[Pervitin]

Luin ongelmista, jotka liittyvät puhtaan freebasen varastointiin, yli pari kertaa sen reaktio. Mitä on tehtävä, jotta se voidaan säilyttää turvallisesti? Tarvitsenko ekssikkatorin?

 

[WinterDust]

Mistä syystä sinun on tallennettava se?

Kyllä, on degeneroituu ajan myötä. Ihanteellinen säilytys olisi tyhjiökontissa, jota säilytetään jääkaapissa.

 

[UWe9o12jkied91d]

Säilytä vain vakaa sulfaattisuola ja perusta se tarvittaessa

 

[WinterDust]

Tässä on mielestäni laillinen kysymys.

Mitä tapahtuisi, jos emme lisäisi katalyyttiä (CuCl2) reaktioon?

Koska se on "tehostin", vaikuttaako se saantoon?

 

[Melv99]

Sinulle jää välituotetta ja sinun on vielä pelkistettävä se sinkki-HCL:llä halutuksi tuotteeksi.

 

[Felix34-73]

Haluan kokeilla 1 litran mittakaavassa
Kuinka monta millilitraa suhdelukujen pitäisi olla

 

[WinterDust]

Jos olisit ottanut aikaa ja lukenut säikeen läpi, huomaisit nopeasti, että reaktio on lineaarinen skaalautumisessa.

 

[Mystery_chemistry]

voitko lisätä vettä ipa- / freebase-vaiheen poistamisen jälkeen, nostaa sen ph 6:een lisätä ei-polaarista liuotinta. uuttaa tuotteemme, nostaa ph:n 12-13:een ja haihduttaa ei-polaarisen liuottimen freebase-faasistamme.

 

[CasualChemist]

Hei, päätin käyttää tätä menetelmää ensimmäisessä yrityksessäni valmistaa amfetamiinia ja myös ensimmäisessä synteesissäni koskaan.

Alla on yksityiskohtainen kirjoitukseni menettelystä, joka on skaalattu 5 g P2NP: hen. Olisin kiitollinen, jos joku kokenut voisi vilkaista ja ehkä antaa minulle vinkkejä siitä, mitä voisin tehdä paremmin ensi kerralla.

1. 10 g NaOH:ta lisättiin 30 ml:aan tislattua vettä 100 ml:n dekantterilasissa, sekoitettiin ja annettiin jäähtyä.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O lisättiin 5 ml:aan tislattua vettä pienessä punnituspullossa ja sekoitettiin.
3. 60 ml IPA:ta ja 30 ml dH2O:ta lisättiin 3-kulmaiseen 500 ml:n pyöreäpohjaiseen kolviin. Pullo varustettiin 0-150 °C:n lasilämpömittarilla, 300 mm:n Liebeg-lauhduttimella ja kolmas kaula suljettiin lasitulpalla, jota käytetään myöhemmin lisäyksiä varten.
4. Reaktioseokseen lisättiin 8,7 g NaBH4:ää yhdessä erässä jatkuvasti sekoittaen.
5. Vesihauteessa käytettiin jäähdytettyä vettä, jotta lämpötila olisi 16-17 °C.
6. 5 g P2NP:tä jauhettiin morttelissa ja lisättiin hitaasti RM:ään, lämpötila ei noussut yli 25 °C:n. Seos kupli paljon, pieniä ja runsaita kuplia.
7. Kun P2NP:n keltaisia kiteitä ei enää näkynyt RM:ssä, lisättiin pisaroittain yhteensä ~1,2 ml CuCl2-liuosta 1 ml:n Pasteur-pipetillä. Jokainen pisara aiheutti pörinää ja sai aikaan pienen pilven mustia/tummanruskeita hiukkasia, jotka saostuivat liuoksesta. Lisäys lopetettiin, koska se ylitti jo alkuperäisen suunnitelman lisätä vain 1 ml.
8. RBF ja RM laitettiin öljykylpyyn (käytettiin valkoista mineraaliöljyä) ja kuumennettiin hitaasti 72-76 °C:een 16-17 °C:n lämpötilassa juoksevan veden lauhduttimen alla. Magneettisekoitin oli koko ajan päällä. RM:n lämpötilaa pidettiin tällä tasolla 30 minuuttia. Lauhduttimesta poistui valkoista sumua, ja paljon liuotinta tippui takaisin RM:ään. RM:n annettiin jäähtyä voimakkaassa sekoituksessa. RM on jakautunut kahteen kerrokseen. Pohjakerros kupli edelleen, ja kerrosten väliin laskeutui mustaa jäämää pieninä hiutaleina, kun taas pintakerros oli kirkas ja rauhallinen.
9. Lämpöä lisättiin uudelleen, RM lämmitettiin 80 °C:een ja annettiin jälleen refluksata 30 minuuttia. Tämän jälkeen kerrosten erottuminen hävisi ja musta/ruskea pölyinen jäännös laskeutui pohjalle. Lauhduttimesta ei tällä kertaa tippunut juuri lainkaan nestettä.
10. Kirkas neste yläosasta dekantoitiin Büchner-suppiloon, jossa oli suodatinpaperi, 250 ml:n Erlenmeyer-kolviin, ja tumma liete pohjasta heitettiin pois. Kirkas neste siirrettiin 300 ml:n dekantterilasiin.
11. Nesteeseen lisättiin 40 ml 25-prosenttista NaOH-liuosta voimakkaasti sekoittaen, pH-liuska osoitti pH:n olevan 10-11. Seos kaadettiin 250 ml:n erotussuppiloon ja sen annettiin erottua kokonaan. Seoksen annettiin erottua 15 minuutin ajan, venttiilistä tippui nestettä, joten päätettiin aloittaa valutus, koska se näytti olevan valmis tässä vaiheessa.
12. Esiin tuli kaksi kirkasta, väritöntä kerrosta, joista alimmainen sisälsi jonkin verran kiintoainetta harvojen pölymäisten hiukkasten muodossa, ja ylin oli täysin kirkas. Alin kerros heitettiin pois ja ylin kerros (<50 ml) kerättiin 250 ml:n dekantterilasiin.
13. 2 ml 85-prosenttista ortofosforihappoa sekoitettiin 2 ml:aan jääkylmää asetonia 100 ml:n dekantterilasissa.
14. Happoliuos lisättiin hitaasti amfetamiiniöljy/IPA-liuokseen 3 ml:n Pasteur-pipetillä.
15. Lumivalkoinen sakka aiheutti seoksen sakeutumisen niin paljon, ettei magneettipipetti enää pystynyt sekoittamaan sitä. Liuoksen ohentamiseksi lisättiin 20 ml jääkylmää asetonia. Seoksen annettiin olla ulkona noin 1 h, lämpötila oli 2-3 °C.
16. Seos kaadettiin Büchner-suppiloon suodatinpaperin päälle, liuotin otettiin talteen 250 ml:n Erlenmeyer-kolviin.
17. Suodatettu neste siirrettiin takaisin dekantterilasiin jäljellä olevan tuotteen kanssa. Liuoksen pH tarkistettiin testiliuskoilla ja happoliuosta lisättiin, kunnes valkoista suolaa saostui lisää. Rutiini toistettiin, kunnes testiliuskojen pH-arvo oli 6-7, todennäköisesti edelleen noin 7.
18. Kun liuotin lakkasi tippumasta Büchnerin suppilosta, lumivalkoinen tahna siirrettiin pieneen kiteytysmaljaan ja annettiin kuivua huoneolosuhteissa yön yli.
19. Prosessi saatiin päätökseen 20 tuntia myöhemmin lämmittämällä kiteytysastia 50 °C:seen 3D-tulostimen lämmitettävän sängyn avulla viimeisten 3 tunnin aikana. Tuote saavutti vakiopainon, ja saanto tässä vaiheessa oli 3,23 g puhdasta valkoista jauhetta, jossa oli heikko kalanhaju.
20. Kuiva tuote sekoitettiin 50 ml:aan IPA:ta ja annettiin sekoittua noin 3 tuntia huoneenlämmössä. Tuote suodatettiin Büchnerin suppilossa suodatinpaperin läpi ja jäljelle jäänyt massa pestiin 50 ml:lla kylmää asetonia.
21. Tuote kuivattiin lämmitetyssä vuoteessa 50 °C:ssa, loppupaino oli 2,82 g. Pesuprosessin kokonaishävikki oli 0,39 g eli 12 % tuotteesta. Lopullinen saanto vastaa 40 prosentin kokonaishyötysuhdetta. Tuote menetti hajunsa lähes kokonaan. Se polttaa hieman, kun sitä laitetaan kielelle, ja se aiheuttaa polttavaa tunnetta sieraimissa ja kurkussa, kun sitä nuuskaillaan. Lääkkeellinen vaikutus on voimakas jopa pienillä määrillä.

Tiedän, että olen mokannut jotain vaiheissa 7.-9., ehkä kiirehdin liikaa.

Luulen, että saantoni olisi voinut olla parempi, jos olisin lisännyt enemmän happoa vaiheissa 14.-17., mutta minulla oli vain pH-liuska, jonka alue on 1-14, eikä resoluutio ollut tarpeeksi hyvä, enkä halunnut pilata tuotetta ylihapotuksella. Luulen, että olen menettänyt hieman tuotetta vaiheessa 10. hävitetyn tumman lietteen myötä, mutta en halunnut pilata lopputuotteeni laatua, joten se ei haittaa minua.

 

[UWe9o12jkied91d]

olet ylijäähdyttämässä ja sinulla on paljon reagoimatonta lähtöainetta valmiissa. niin kauan kuin se ei vaahtoa liian kovaa anna sen revetä, älä jäähdytä ellei ole aivan välttämätöntä, lisää niin paljon propeenia kuin voit kerrallaan, kohtuullisuuden rajoissa, sama kuin Cu-liuoksessa. hyvä toimenpide on antaa RM:n nousta 50-60 C:een propeenin lisäyksen aikana, soveltaen jäähdytystä SITTEN jatka propeenin + Cu-liuoksen lisäämistä. . Näin RM:n lämpötila laskee tasaisesti ja nousee taas lisäyksen myötä, jolloin reaktiolämpötilaa voidaan säätää niin, että se on enemmän tai vähemmän kiinteä paahteinen ja tuottoa parantava lämpötila.

 

[CasualChemist]

Luulin, että olen viilannut sitä liikaa. Ohjeissa ei ole koskaan mainittu, että lämpötilan PITÄÄ saavuttaa 60 °C, sitä ei vain saa ylittää. Siksi ajattelin, että olisi hyvä idea jäähdyttää sitä alusta alkaen. En tee sitä seuraavassa erässä, noudatan ohjeitasi, kiitos!

Eikö lopun P2NP:n ja NaBH4:n pitäisi kuitenkin jatkaa reaktiota vaiheessa 9.?

Epäiletkö, että tämän virheen takia lopputuotteeni voi olla saastunut, vaikka se on pesty IPA:lla ja asetonilla? Olen testannut sen vesiliukoisuutta ja se liukenee nopeasti, jälkiä jättämättä. Voinko testata jotain muuta salaa?

 

[UWe9o12jkied91d]

Voisit tehdä TLC:n, tein omat levyt muovisesta luottokortista, joka oli kääritty alumiinifolioon ja päällystetty stationäärifaasilietteellä, voit käyttää lasilevyjä jne. Vaikka jos sanot, että se liukenee, se on ehkä sen ja rikkihapon välinen reaktiotuote.

Ehdottomasti, P2NP on melko vaikea puhdistaa saostuneesta sulfaatista, jos sanot, että se palaa pesun jälkeen ja se on valkoinen, ei punainen (ylihappo) tai keltainen (reagoimaton emäs), niin se on varmasti raaka-aineen kontaminaatiota.

 

[Melv99]

Kiitos vastauksestasi ja @Casualchemistin kirjoituksesta..

Itse olen pitänyt sitä aivan liian viileänä myös propeenin alkuperäisen lisäämisen yhteydessä. Ensimmäinen yritykseni meni juuri niin kuin odotin. Tai niin luulin. Mutta uskon, että happoa lisättäessä asetoniin ja IPA:han muodostuneet xtalit olivat enimmäkseen Naclia tai NaSulfaattia, koska Naoh meni myös Ipa-kerrokseen.
Joten toisella kerralla uutin NP-liuottimella ja se näyttää edelleen olevan sekoitus sekä hävitettyä tuotetta että jotain yksinkertaista suolaa.
(Epäilen myös, että liuotinkerrokseen jäi paljon reagoimatonta FP2P:tä, koska se pysyi oranssinkeltaisena.)

Testatakseni yritin kuumentaa f-amp-sulfaattia ennen kuin jatkoin muihin testeihin, ja osa sulatti odotetusti ja jätti suolan, joka pysyi suolamuodossaan, vaikka siihen osui korkeita lämpötiloja. Tietääkö kukaan sulaa ampparisulfaatti hajotessaan vai sulaa amppari ja jättää sulfaattisuolan jälkeensä? Tässä tapauksessa käytettiin 4F-P2NP:tä. Jonka oletan toimivan melko samanlaisena.

 

[nsrnsr]

Miten ratkaista palamisongelma, kun lopputuote palaa? Kiitos

 

[UWe9o12jkied91d]

Polttaminen voi tarkoittaa monia asioita, se voi olla raaka-ainetta, ylihappoa, alihappoa.
Tarkista amfetamiinin puhtaus assement thread, joka voi auttaa sinua vianmäärityksessä.

 

[nsrnsr]

Valmis tuote poltetaan polton jälkeen. Miten se ratkaistaan? Kiitos

 

[nsrnsr]

Tarkoitan polttamisen jälkeen kiitos~

 

[Pervitin]

Synteesini kuplivat edelleen cucl2:n adition ja refluksoinnin jälkeen. Pitäisikö minun vielä tyhjiö destill ipa of vai odottaa ?

 

[Melv99]

Lisäsin pienen määrän CH₃COOH:a tappaakseni Nabh4:n ennen suodatusta.

 

[Melv99]

Pidä meidät ajan tasalla. Pystyin tislaamaan IPA:n pois ja hyvin minimaalinen määrä tuotetta tuli IPA:n mukana. Vihdoinkin sain nähdä öljyn kelluvan. Koska minulla ei ollut tuolloin tyhjiö käytössä, uutin NP:llä. Toimi vain löytää.

Mielenkiintoista oli kuitenkin NP:hen jäänyt keltainen oranssi väri... se tuoksui hyvin makealta, mikä sai minut miettimään, oliko se P2P:tä, jota ei saatu täysin pelkistettyä.

 

[Pervitin]

Joo, tyhjiöin sen tällä hetkellä. Minulla on kirkas tuote vastaanottimessa, aivan kuten ipa. Öljykylpyni on 70 C:ssa, mutta höyryn lämpötila on 50 C. Toivottavasti mokasin jotain, koska magneettisekoittimeni ei ollut tarpeeksi vahva ja nyt minulla on kirkas kerros päällä ja tätä kovaa lietettä pohjalla. Täytyy varmaan ensi kerralla investoida kpg-sekoittajaan.