Onko NaBH4 liuotettu IPA/H2O:han? Tässä tapauksessa vastaus - ei. Parempi asia, jonka voit tehdä - laita seos jääkaappiin.
Last edited by a moderator:
One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Löysin myös pelkistämisen natrium- tai kaliumborohydridillä ilman kuparikloridin käyttöä vain etikkahapolla.
Yleinen menettely
Käytä seuraavia määriä reagensseja:- 1 mooliekvivalentti mitä tahansa aryylinitrostyreeniä.
- 1,25 mol-ekv. kalium- tai natriumboorihydridiä1
- Noin 5 * nitrostyreenin paino millilitroina IPA:ta (esim. 10 g P2NP:tä vaatisi 50 ml IPA:ta).
- 2/5 käytetyn IPA:n tilavuudesta dH2O:ta.
Kun kaikki substraatti on lisätty, sekoita seosta 30 minuutin ajan. Seoksen värin pitäisi olla paljon vaaleampi kuin nitrostyreenin2. Lisää laimeaa (32-80 %) etikkahappoa pisaroittain, kunnes poreilu lakkaa. Lisätään kiinteää jodioimatonta ruokasuolaa voimakkaasti sekoittaen, kunnes sitä ei enää liukene. Seos suodatetaan imusuodattimella jäljellä olevan suolan ja boraattien poistamiseksi. Huuhtele suodatinkakku hieman tuoreella IPA:lla. Tuotetta sisältävä IPA-kerros kelluu veden päällä. Eristä IPA-kerros ja hävitä vesi.
Tässä vaiheessa reaktio on päättynyt, ja IPA-kerros sisältää tuotteen, joka on riittävän puhdas CTH:n, Zn/Formaatin, SnCl2-nitro-pelkistyksen tai minkä tahansa muun halutun aineen pelkistämistä varten. Käytä siis tätä IPA:ta suoraan.
mitä tarkoittaa 5m IPA? 0,4 vettä? Whaaat? Mies, teidän on esitettävä mielenne yleisesti ymmärrettävällä kielellä...
???
???
Last edited by a moderator:
nopeasti kirjoitetut ja karkaistut kirjaimet. Sanon, että luin jostain ja he antoivat tällaiset mittasuhteet. 5ml IPA / 1g P2NP ja 0,4 kertaa tilavuus H2O RBF: ssä kaadettiin 6 mol eq. NaBH4.
siis niiden suhteet laskien 5000ml IPA:ta ja 2000ml vettä tulee ulos.... ja tässä reseptissä on 18l 2:1 tai 12l:6l.
siis niiden suhteet laskien 5000ml IPA:ta ja 2000ml vettä tulee ulos.... ja tässä reseptissä on 18l 2:1 tai 12l:6l.
Hei,
Tein sen suuressa mittakaavassa ensimmäistä kertaa ammattimaisilla laitteilla ja pienillä muutoksilla, ja minulla oli 1 litra erittäin hyvälaatuista ja puhdasta freebasea jokaista kiloa P2NP: tä kohti.
Yksi parhaista reiteistä kyseiselle tuotteelle.
Kiitos.
Tein sen suuressa mittakaavassa ensimmäistä kertaa ammattimaisilla laitteilla ja pienillä muutoksilla, ja minulla oli 1 litra erittäin hyvälaatuista ja puhdasta freebasea jokaista kiloa P2NP: tä kohti.
Yksi parhaista reiteistä kyseiselle tuotteelle.
Kiitos.
Tässä ovat tarkalleen yksityiskohdat, miten tein, minun täytyy tehdä se näillä määrillä, koska minulla ei ollut tarpeeksi natriumboorihydridiä( uusi tilaus saapuu ;-)) ja käytin isoa lasireaktoria, joten älä kiinnitä niin paljon huomiota määriin alkuperäinen synteesi lähetetty täällä on oikeat määrät tuotteita, keskittyä vain prosessiin.
Synteesi:
1. Liuos IPA/H2O 2:1 (10,4L) lisättiin reaktoriin ja sekoitettiin huoneenlämmössä.
2. NaBH4 (500gr) lisättiin kerralla sekoittaen.
3. P2NP (287gr) lisättiin pieninä annoksina niin, että seoksen lämpötila ei ylittänyt 60 *S.
4. CuCl2 (30 g) veteen (57,50 ml) lisättiin heti, kun seoksen lämpötila ei ylittänyt 80 *S.
5. Tämän jälkeen reaktiota pidettiin sitten 80 °C:ssa 30 minuutin ajan ulkoista lämmitystä käyttäen.
6. Seos suodatettiin Buchner-suppilolla, jotta se puhdistettiin CuCl2:n kiinteästä jätteestä.
7. 25 % NaOH:n vesiliuos (2,3 litraa) lisättiin reaktioseokseen sekoittaen 5 min ja kun sekoittaminen lopetettiin, jätettiin erilliset faasit 1 tunniksi.
8. Tämän jälkeen vesifaasi uutettiin 2,3 litralla IPA:ta.
9. Ensimmäinen erotettu kerros sekoitettiin IPA-uuton kanssa ja seos kuivattiin vedettömällä natriumsulfaatilla, suodatettiin Buchner-suppilolla.
10. IPA haihdutettiin tyhjiössä öljyksi.
11. Öljyyn lisätään vettä höyrytislauksen tekemiseksi.
12. Tislattu seos uutetaan kahdesti DCM:llä (noin 250 ml DCM:ää kutakin 2 litraa seosta kohti).
13. Uutto haihdutetaan tyhjiössä rotavapissa, kunnes kaikki DCM saadaan pois.
14. Saadaan 254 grammaa amfetamiinivapaata emästä (läpinäkyvä öljy, jonka PH 13).
15. Jäähdytetty freebase sekoitetaan kylmään metanoliin (533 ml).
16. 34,5 ml jäähdytettyä puhdasta rikkihappoa lisätään hitaasti pisaroittain voimakkaasti sekoittaen, kunnes PH 6. Tämän prosessin aikana muodostuu yhä tiheämpi tahna.
17. Saadaan 790 grammaa amfetamiini-"pastaa".
18. Seos laitettiin pakastimeen 12 tunniksi.
19. Tämän 12 tunnin jälkeen voit valita, suodatetaanko se ja kuivataanko se amfetamiinisulfaatin saamiseksi (pestä se asetonilla, jolloin puhdas ja puhdas tulos ei muuta mitään) vai säilytetäänkö se suoraan "pastan" muodossa pakastimessa.
20. Kuluttaa "pasta"-muodossa olevaa tuotetta ottamalla pieni osa siitä ja levittämällä se esimerkiksi paperiarkille tai kuumalle levylle, kunnes se kuivuu.
Synteesi:
1. Liuos IPA/H2O 2:1 (10,4L) lisättiin reaktoriin ja sekoitettiin huoneenlämmössä.
2. NaBH4 (500gr) lisättiin kerralla sekoittaen.
3. P2NP (287gr) lisättiin pieninä annoksina niin, että seoksen lämpötila ei ylittänyt 60 *S.
4. CuCl2 (30 g) veteen (57,50 ml) lisättiin heti, kun seoksen lämpötila ei ylittänyt 80 *S.
5. Tämän jälkeen reaktiota pidettiin sitten 80 °C:ssa 30 minuutin ajan ulkoista lämmitystä käyttäen.
6. Seos suodatettiin Buchner-suppilolla, jotta se puhdistettiin CuCl2:n kiinteästä jätteestä.
7. 25 % NaOH:n vesiliuos (2,3 litraa) lisättiin reaktioseokseen sekoittaen 5 min ja kun sekoittaminen lopetettiin, jätettiin erilliset faasit 1 tunniksi.
8. Tämän jälkeen vesifaasi uutettiin 2,3 litralla IPA:ta.
9. Ensimmäinen erotettu kerros sekoitettiin IPA-uuton kanssa ja seos kuivattiin vedettömällä natriumsulfaatilla, suodatettiin Buchner-suppilolla.
10. IPA haihdutettiin tyhjiössä öljyksi.
11. Öljyyn lisätään vettä höyrytislauksen tekemiseksi.
12. Tislattu seos uutetaan kahdesti DCM:llä (noin 250 ml DCM:ää kutakin 2 litraa seosta kohti).
13. Uutto haihdutetaan tyhjiössä rotavapissa, kunnes kaikki DCM saadaan pois.
14. Saadaan 254 grammaa amfetamiinivapaata emästä (läpinäkyvä öljy, jonka PH 13).
15. Jäähdytetty freebase sekoitetaan kylmään metanoliin (533 ml).
16. 34,5 ml jäähdytettyä puhdasta rikkihappoa lisätään hitaasti pisaroittain voimakkaasti sekoittaen, kunnes PH 6. Tämän prosessin aikana muodostuu yhä tiheämpi tahna.
17. Saadaan 790 grammaa amfetamiini-"pastaa".
18. Seos laitettiin pakastimeen 12 tunniksi.
19. Tämän 12 tunnin jälkeen voit valita, suodatetaanko se ja kuivataanko se amfetamiinisulfaatin saamiseksi (pestä se asetonilla, jolloin puhdas ja puhdas tulos ei muuta mitään) vai säilytetäänkö se suoraan "pastan" muodossa pakastimessa.
20. Kuluttaa "pasta"-muodossa olevaa tuotetta ottamalla pieni osa siitä ja levittämällä se esimerkiksi paperiarkille tai kuumalle levylle, kunnes se kuivuu.
- By Sashinski
Haihdutettuani ipa:n pyöröhaihduttimessa saan aina öljyä, joka ei erotu vedestä, kun vettä lisätään myöhempää höyrytislausta varten, eikä siis kellu pinnalla, se on homogeeninen liuos, jos sitten höyrytislaan fiese, saan myös vastaanottavaan kolviin homogeenisen samean liuoksen. Mistä tämä voi johtua? tietääkö joku, mitä teen väärin? Auttakaa!
Saitko 121 prosentin saannon? Oletko varma, että se on grammoja, ehkä millilitroja (tässä tapauksessa se on 107 %)? 
Last edited by a moderator:
100 % varma, että grammoissa seuraavassa erässä teen kuvia. Sain 254gr freebasea 287gr P2NP:stä.
Se on puhdasta koska se oli tislattu ja sain 790gr amfetamiinipastaa ja 760gr 12 tunnin jälkeen frezzerissä joka on käytännössä paras saanto odotettavissa freebasesta Minulla ei ole kuivattua sulfaatin painoa koska en kuivaa sitä kaikkea 1 kerralla, ainoa asia mikä voisi olla öljyssä on pieni määrä vettä ja hyvin hyvin pieni määrä DCM ei täysin tislattu mitään muuta. Joka tapauksessa seuraavassa erässä kaikki dokumentoidaan(paitsi tietysti wizzardien taikajutut ;-)vitsi).
Sain joitakin yksityisviestejä, joissa esitettiin kysymyksiä prosessini mittasuhteista, ja mielestäni on parempi selventää sitä julkisessa viestissä, jotta ymmärtäisitte, miksi tein sen tuolla tavalla ja miten:
1- Minulla on 100L lasinen reaktori ja sekoittimen ensimmäinen risti nesteen siirtämiseksi on noin 10L, mikä tarkoittaa, että alle 10l ei voi sekoittaa reaktorissani.
2- Synteesin päivänä minulla oli vain 500gr NaBH4: ää, mikä tarkoittaa 3,478 kertaa vähemmän tuotetta kuin alkuperäisessä synteesissä (1739gr Nabh4: ää).
3- Jos lasket alkuperäisen synteesin osuudet jaettuna 3,478: lla ei ole min 10L, jota tarvitsen reaktoriini, joten päätin tehdä kaikki osuudet 3,478: lla paitsi vettä ja IPA-seosta, koska tämä ei vaikuttaisi prosessiin vain tislausaikaan. Käytin vesi-IPA-seosta (18L)/3,478=5,175L*2.
4- Lyhyesti sanottuna tein täsmälleen alkuperäiset mittasuhteet jaettuna 3,478:aan NaBH4-varastoni vuoksi, paitsi vesi-IPA-seosta, jota käytin kaksinkertaisena, jota minun pitäisi käyttää, jotta voisin sekoittaa sitä reaktorissani.
Seuraavassa erässä aion toistaa jälleen täsmälleen tämän prosessin kuvien kanssa näyttääkseni, miten painot, määrät ja saanto ovat täsmälleen niin kuin olen yksityiskohtaisesti, seuraavassa erässä teen sen täsmälleen alkuperäisen synteesin tarkistaakseni, jos saanto muuttuu, mutta olen käytännössä varma, että se ei muutu.
Kiitos.
1- Minulla on 100L lasinen reaktori ja sekoittimen ensimmäinen risti nesteen siirtämiseksi on noin 10L, mikä tarkoittaa, että alle 10l ei voi sekoittaa reaktorissani.
2- Synteesin päivänä minulla oli vain 500gr NaBH4: ää, mikä tarkoittaa 3,478 kertaa vähemmän tuotetta kuin alkuperäisessä synteesissä (1739gr Nabh4: ää).
3- Jos lasket alkuperäisen synteesin osuudet jaettuna 3,478: lla ei ole min 10L, jota tarvitsen reaktoriini, joten päätin tehdä kaikki osuudet 3,478: lla paitsi vettä ja IPA-seosta, koska tämä ei vaikuttaisi prosessiin vain tislausaikaan. Käytin vesi-IPA-seosta (18L)/3,478=5,175L*2.
4- Lyhyesti sanottuna tein täsmälleen alkuperäiset mittasuhteet jaettuna 3,478:aan NaBH4-varastoni vuoksi, paitsi vesi-IPA-seosta, jota käytin kaksinkertaisena, jota minun pitäisi käyttää, jotta voisin sekoittaa sitä reaktorissani.
Seuraavassa erässä aion toistaa jälleen täsmälleen tämän prosessin kuvien kanssa näyttääkseni, miten painot, määrät ja saanto ovat täsmälleen niin kuin olen yksityiskohtaisesti, seuraavassa erässä teen sen täsmälleen alkuperäisen synteesin tarkistaakseni, jos saanto muuttuu, mutta olen käytännössä varma, että se ei muutu.
Kiitos.
en saanut paljoa suolaa saostettua pois, kun lisäsin fosforihappoa 67 g:n p2np-erääni.
muuttuuko tämä jäädytyksen aikana? luulin noudattaneeni ohjeita melko hyvin.
kun p2np:n lisääminen on valmis, siirrytkö suoraan cucl:iin? vai pitäisikö minun odottaa, että se lakkaa reagoimasta?
ravistin sitä lipeän lisäämisen jälkeen ja jätin sen noin tunniksi, ja kun uutin ipa:lla, annoin sen erottua ja sekoitin sen jälkeen uudelleen 3/4 kertaa.
Tyhjiötislauksen ipa:sta 50-60oC , oliko tämä liian kuumaa?
ehkä happamoitin sen liian nopeasti, koska sep funeelissani oli vielä vesikerros ( teen 2 ipa-uuttoa varmuuden vuoksi) joten käytin ruiskua ja se ei ollut pisaroittain tarkalleen...
Onko ideoita? Päivitän tietoja, kun se on ollut pakastimessa yön yli.
muuttuuko tämä jäädytyksen aikana? luulin noudattaneeni ohjeita melko hyvin.
kun p2np:n lisääminen on valmis, siirrytkö suoraan cucl:iin? vai pitäisikö minun odottaa, että se lakkaa reagoimasta?
ravistin sitä lipeän lisäämisen jälkeen ja jätin sen noin tunniksi, ja kun uutin ipa:lla, annoin sen erottua ja sekoitin sen jälkeen uudelleen 3/4 kertaa.
Tyhjiötislauksen ipa:sta 50-60oC , oliko tämä liian kuumaa?
ehkä happamoitin sen liian nopeasti, koska sep funeelissani oli vielä vesikerros ( teen 2 ipa-uuttoa varmuuden vuoksi) joten käytin ruiskua ja se ei ollut pisaroittain tarkalleen...
Onko ideoita? Päivitän tietoja, kun se on ollut pakastimessa yön yli.