BMK glykidaatin (natriumsuolan) synteesi bentsaldehydistä

[Re186]

Törmäsin ongelmaan. Seurasin artikkelia. Natriumetoksidin lisäämisen jälkeen sekoitin tunnin ajan tiukassa vedettömässä ympäristössä alle 10 °C:n lämpötilassa. Sen jälkeen aloin nostaa lämpötilaa 60 °C:een valmistautuakseni tunnin sekoittamisen vaihtoehtoon. Mutta pienen lämmittämisen jälkeen lämpötila laitteessa nousi spontaanisti hallitsemattomasti ja nopeasti, ja vain muutaman minuutin kuluttua lämpömittarini näytti 130 ° C: n läpimurtoa, joten haluan kysyä, onko tämä normaalia? Onko kukaan kohdannut sitä?Ensimmäinen kuva on prosessi, jossa sekoitetaan 1 tunti alle 10 °C:n lämpötilassa natriumetoksidin lisäämisen jälkeen. Asetin laitteeseen vedettömällä magnesiumsulfaatilla täytetyn kuivausputken vedettömien olosuhteiden ylläpitämiseksi. Koska kiertolaitteeni voi vain jäähdyttää, siirsin toisen vaiheen lämmityksen pulloon. Lämmitysmenetelmänä on öljykylpykuumennus, mutta käytin vain 65 °C:n lämpötilaa muutaman minuutin ajan, ja pullon lämpötila oli hallitsematon. Kun se nousee, lämpömittari osoittaa, että se ylittää 130 ℃ hyvin nopeasti, niin nopeasti, että minulla ei ole edes aikaa käynnistää lauhdeveden kiertoa lauhdutinputkessa, ja sitten siitä tulee toisen kuvan tila.

 

[G.Patton]

Hei, onko itsekuumennus tapahtunut rajusti vai hitaasti? Se on varsin mielenkiintoista.

 

[G.Patton]

Oletko yrittänyt muuttaa vesikerroksen tiheyttä NaCl:llä? Se olisi halvempaa kuin DCM-uutto.

Voitko linkittää tämän voimakkaan?

 

[Re186]

Natriumkloridi ei ehkä enää tehoa, koska kun käytän dikloorimetaania uuttamiseen, dikloorimetaani on epänormaalisti ylemmässä kerroksessa, mikä tarkoittaa, että vesikerroksen tiheys on jo hyvin korkea, eikä natriumkloridi ehkä enää pysty uuttamaan sitä. Lisää tiheyttä.Koska minulla on myös pyöröhaihdutin, joka mahdollistaa liuottimien laajamittaisen kierrätyksen, minulle ei aiheudu suuria kustannuksia liuotinuuton reagenssien käyttämisestä suurina määrinä.
patentin osalta löysin vuonna 2009 julkaistun patentin ja ostin sen. Sen prosessi näyttää hyvin kypsältä ja yksinkertaiselta. Aion kokeilla tätä menetelmää sen jälkeen, kun lisätyt reagenssit ovat saapuneet. Raaka-aineet ovat edelleen bentsaldehydi ja 2-metyyliklooripropionaatti.

 

[G.Patton]

Voisitko kirjoittaa koko nimen, numeron ja/tai doin?

 

[Re186]

Tätä patenttia on haettu Kiinassa. Näyttää siltä, että patentin voimassaoloalue on vain Kiinassa, eikä koko tekstistä ole englanninkielistä versiota, joten en löytänyt tämän patentin DOI-numeroa. Alkuperäinen teksti on kirjoitettu kiinaksi, ja julkaisija on Modern Times, Xi'an City, Shaanxin maakunta, China Institute of Chemistry, kirjoittajan jättämät puhelinnumero ja sähköpostiosoite ovat 029-88291460 ja [email protected]. Mutta voitte kiinnittää huomiota sisältöön, jonka postitan seuraavaksi. Kun olen varmistanut tämän prosessin luotettavuuden, julkaisen kaikki yksityiskohtaiset prosessit ja varotoimenpiteet. Tämä kestää noin viikon kuluttua.

 

[Re186]

Jos tarvitset sitä kiireellisesti, voin kääntää alkuperäisen tekstin toimintaosan ja lähettää sen sinulle yksityisessä keskustelussa. Mutta vastuullisuuden kannalta älä julkaise sitä foorumilla ennen kuin olet varmistanut sen luotettavuuden.

 

[Davidrobinson]

Julkaise vain patentti, pyydät apua patenttiin, jota kukaan ei näe

 

[Re186]

Olen julkaissut patenttiprosessin ja -käytännön.

Patentoitu prosessi bentsaldehydistä BMK-glysidyyliesteristä P2P:ksi.

Tässä artikkelissa esitellään patentoitu synteesiprosessi bentsaldehydistä BMK-glysidyyliesteristä P2P:ksi. Prosessi on peräisin vuonna 2009 julkaistusta patentista. Alkuperäisessä tekstissä käytettiin 4-metoksibentsaldehydiä 4-metoksifenyyliasetonin synteesiin. Korvasin sen bentsaldehydillä syntetisoidakseni...

bbgate.com

 

[Re186]

Julkaistut tulokset: Katastrofaalisen epäonnistumisen jälkeen reaktioni uusittiin eilen. Reaktio noudatti tarkasti artikkelin menettelyä, mutta käytin valinnaisena vaihtoehtona kuumentamista 60 °C:seen ja sekoittamista 1 tunnin ajan sen sijaan, että sekoittamista olisi tehty huoneenlämmössä 12 tunnin ajan. Kuva 1 ja kuva 2 ovat kuvia jäähdytysvaiheesta ja lämmitysvaiheesta. Kuva 3 on tuotos. Koska erottuminen oli hidasta sen jälkeen, kun oli lisätty 1 litra jäällä tislattua vettä artikkelin mukaisesti, uuttamista varten lisättiin 300 ml dikloorimetaania ja kuivattiin vedettömällä magnesiumsulfaatilla, joten tämä on kuivattu uute. Kuva 4 on tänään suoritettu TLC (ohutkerrosnestekromatografia) -testi, kirjoitin tulokset käsin, koska operaattori ei pystynyt ottamaan selkeää ja tunnistettavaa kuvaa.

 

[G.Patton]

Hei, TLC-tulos kertoo, että bentsaldehydisi ei ole reagoinut täysin. Oletko laskenut reaktion saannon?

 

[Re186]

Ei, bentsaldehydipisteen väri on TLC:n perusteella melko tumma, mikä tarkoittaa, että bentsaldehydin pitoisuus tuotteessa on melko korkea. Jos haluan laskea saannon, minun on käytettävä kolonnikromatografiaa komponenttien erottamiseen ja punnitsemiseen, mutta en ole hankkinut kolonnikromatografialaitteistoa tuotantopistettä varten. Lyhyesti sanottuna kokemuksen perusteella uskon kuitenkin, että bentsaldehydin epätäydellinen kulutus liittyy jotenkin siihen, että prosessiin ei lisätä liuotinta, ja tämä ongelma näyttää parantuneen ostamassani patentissa.

 

[G.Patton]

Mielestäni kaikki on helpompaa. Sekoita reaktioseosta vain pidempään. Oletko kokeillut tätä vaihtoehtoa? Kokeile myös miedompaa lämmitystä.

 

[Re186]

Itse asiassa sen jälkeen, kun olin sekoittanut 1 tunnin ajan alle 10 °C:n lämpötilan, lämpötilan nostaminen 60 °C:een oli hyvin varovaista ja hidasta. Tämä prosessi kesti ainakin noin 1,5 tuntia. Saavutettuani 60 °C:n lämpötilan aloitin refluksin ajoituksen 1 tunnin ajan. 1 tunnin kuluttua se oli luonnollisesti sekoittaen. Vaihe, jossa jäähdytettiin alle 35°C:n lämpötilaan kylmän veden lisäämistä varten, kesti vielä noin kaksi tuntia, joten reaktioaika oli itse asiassa hyvin pitkä, ainakin yli 5 tuntia, joten en usko, että kyse oli ajanpuutteesta. Havaitsin, että natriumetoksidin lisäämisvaiheessa natriumetoksidi aggregoitui ja agglomeroitui reagoivaan aineeseen eikä se ollut helposti dispergoituva, ja kun natriumetoksidi oli lisätty kokonaan, seos muuttui viskoosiksi kuin tahna, joka sisälsi suuren määrän kiinteitä aineita, ja se oli täysin kiinteän ja nestemäisen seos. Huono reaktiolle.

 

[Acab1312]

Hei tietääkö kukaan luotettavaa toimittajaa Euroopassa metyyli-2-klooripropionaatille (cas 17639-93-9)?

 

[Germanium]

Onko mahdollista syntetisoida PMK käyttämällä piperonaalia bentsaldehydin sijasta?

 

[w2x3f5]

yes

 

[Germanium]

Kiitos!
Tarvitaanko piperonalin liuottamiseen liuotinta? Jos on, mitä liuottimia voidaan käyttää?

 

[mithyl2]

onko pmk:n syntetisointiprosessi piperonaalilla alusta loppuun täsmälleen sama kuin bmk:n synteesi bentsaldehydistä?

 

[haze2000]

Viidakkomenetelmä ( HDPE-tynnyrit) ei toimi tällä menettelyllä vesijälkien vuoksi?

 

[G.Patton]

Todennäköisesti kyllä. En ole varma, mistä ehdosta puhut.

 

[haze2000]

Olin utelias suuren mittakaavan tuotannosta, mutta HDPE ei tietääkseni ole hygroskooppinen.

 

[G.Patton]

Mitä? Mitä tarkoitat? HDPE on muovia. Miten se voi olla hygroskooppinen?