Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)

[aa1178251182]

Ei tea, mis läks valesti, ei ole katseseadmeid. Saadud amfetamiini fosfaat ei mõjuta üldse.

 

[chicaloca]

Mul on sama probleem. Ma teen reaktsiooni ja töötan üles, kuid ma ei usu, et sool on amfetamiin või kui see on nii, siis on see väga väga kehva kvaliteediga! Mida ma peaksin püüdma parandada?

 

[Hank Schrader]

Veenduge, et tegemist on fenüülnitropeeniga, mitte nitrostüreeniga. Võib-olla müüdi teile analoog ja te saite fenüületüülamiini.

 

[diogenes]

Kuidas saab kõige paremini kontrollida, kas nitroetaan, mida kasutasin p2np valmistamiseks, on asendatud või lahjendatud nitrometaaniga? Olen kogunud nii reaktiivide kui ka toodete põhilisi füüsikalisi omadusi ja mulle tundub kõige loogilisem nitroühendi keemistemperatuur. Toodete sulamistemperatuurid on väga lähedased. Probleem on selles, et kui BP satub n.etaani ja n.metaani keemistemperatuuride vahele, siis peab nende eraldamine fraktsionaalse destillatsiooni teel olema vaevaline.

Teine väärtus võiks olla tihedus, mis on samuti üsna erinev. Eksperdid palun lisage oma arvamus, mis on kõige lihtsam parim viis, et tagada, et me kasutame õigeid reagente.

 

[G.Patton]

Tere. Nitrometaani ja nitroetaani b.p. on vastavalt 101 ja 114 °C. Saate seda kontrollida ja teostada fraktsionaalse destillatsiooni. Võtke arvesse, et need ained on üsna mürgised ja plahvatusohtlikud. Mis puutub nitrostüreeni ja P2NP-sse, siis kasutage lihtsalt täpset sulamistemperatuuri aparaati. Erinevuse kontrollimiseks on parem võrrelda tuntud puhast P2NP-d sünteesitud uue P2NP-ga ühes aparaadis. Samuti tehke mitu mõõtmist, et välistada vead. Arvutage iga proovi keskmine mp.

 

[diogenes]

Tänan teid, Patton. Mul ei ole mingit kahtlust, et minu nitroetaan ei ole puhas, kuid olles lugenud mõningaid kommentaare, mõtlesin, et parem oleks kontrollida, seega alustan oma nitro keemistemperatuurist ja kui see keeb üle 110C, siis olen kindel. Hea on niikuinii teada, mida teha ja kontrollida, enne kui panen palju tööd ja avastan, et lõpptoode on ebaefektiivne .

 

[chicaloca]

Tere, Pärast reaktsiooni ma jahutan lahjendatud HCl-ga ja destilleerin IPA ära 100 ° C, kuid järgmisel päeval, kui ma tulen faaside eraldamiseks, kolb ei sega. Kolvis on mingi hõng. Siin on pildid, kas keegi aitab mul aru saada ja öelda, millised võimalused mul on thx

 

[WinterDust]

Tere,

Esiteks, kus sünteesis on öeldud, et te peaksite kasutama HCL-i? Vihje: Mitte kusagil, nii et ärge kasutage.

Teiseks, kuna te destilleerite 100c-s, eeldan, et teete avatud destillatsiooni, ärge tehke seda, kasutage selle asemel vaakumdestillatsiooni.

Proovige uuesti ja vastake tulemustele.

Parimate soovidega

 

[chicaloca]

Okei ma tegin seda nagu OP-s ja faas eraldub pärast reaktsiooni ja NaOH lisamist. Nii et ma ekstraheerin vesifaasi IPA-ga, kuid sep-sahvris ei ole selge faaside eraldamine! Mida ma saan nüüd teha?

 

[UWe9o12jkied91d]

Veel hüdroksiid.
Jääkide ekstraheerimiseks peaksite kasutama mittepolaarset, näiteks tolueeni või midagi muud, isegi kui ipa toimib

 

[chicaloca]

Okei Im kavatsen lisada 25% NaOH ja pärast mida ma peaksin tegema? Ekstraheerida DCM-iga?
Mul on mõned

 

[chicaloca]

Okei ma olen lisanud 25% NaOH, kuid ma ei usu, et viga tuli NaOH-st, sest faaside eraldamiseks on see kõik korras... Probleem tekib kohe pärast; kui ma tahan niikuinii ekstraheerida aquaus faasi, ... Ma lisan DCM kuid isegi NP nagu DCM ei ole selge faaside eraldamine!,

 

[chicaloca]

Okei ma olen lisanud 25% NaOH, kuid ma ei usu, et viga tuli NaOH-st, sest faaside eraldamiseks on kõik korras... Probleem tekib kohe pärast; kui ma tahan niikuinii ekstraheerida aquaus faasi, ... Ma lisan DCM kuid isegi NP nagu DCM ei ole selge faaside eraldamine!,

 

[WinterDust]

Näidake meile pilti, kuidas see välja näeb...

 

[UWe9o12jkied91d]

Võib-olla te ei ole teadlik dcm valamud?

 

[chicaloca]

amiin peaks olema ülemises ülemises faasis, sest DCM on tihedam kui vesi või IPA... aga kas ma peaksin aurustama või auruga destilleerima?
Ma ei saa aru, et esimene DCM ekstrakt tehti 30ml DCM-iga, kuid ülemine faas tundub olevat rohkem kui 30ml (võib-olla on seal ka IPA?)

 

[chicaloca]

Ma peaksin ütlema allapoole faasi

 

[chicaloca]

Samuti on kindel, et see ei ole 3-faasiline ekstraheerimine
*$*

 

[chicaloca]

Lõpuks saan sulfaati, kuid see ei ole amfetamiin, sest
ma tean kiirust NL-st, mida ma tegin valesti, ülemused?

 

[UWe9o12jkied91d]

Esiteks ei saa ipa olla eraldi dcm-st vee, dcm, ipa segus. sel juhul on dcm ja ipa alati eraldi veest Rt juures või selle ümbruses. teiseks, kui midagi on tihedam kui vesi, tähendab see, et see UIBUB, mitte ei hõlju. dkm on 2 suurt Cl bois, mis on raske af.
Kui te ei tea, milline on orgaaniline kiht, võite tilgutada paar tilka vett ja vaadata, kuhu nad lähevad, kui nad langevad läbi ülemise kihi teise kihi, siis on selgelt ülemine kiht orgaaniline.

mis puutub leuckarti meetodi materjaliga toodetud efektidesse, siis võib öelda, et see on tõepoolest erinev, sest n-formüülamfetamiini jäägid on alati mingil määral olemas sellel teel saadud kaubas.

 

[chicaloca]

Nii et ma dekanteerin faasid ja nüüd pean ainult ootama DCM evap? Kas ma peaksin kasutama õrna keetmist? või lasen aurustuda temperatuuril RT?

 

[proto311]

Tahaksin katsetamise eesmärgil võrrelda 2 tulemust, esimene oleks nina jaoks sõbralik amfetamiinsulfaat ja teine, üks neist toodetest, mis põletab, kas 5,5 ph ja 6 oleks suur erinevus lõpptulemuses? ph kontrollimine happe lisamisel amfetamiini alusele või kuidas muidu saaksin lõpptoote ph-d muuta?

 

[chicaloca]

Ma teen reaktsiooni ja töötan välja, kuid ma ei usu, et sool on amfetamiin või kui see on nii, siis on see väga väga kehva kvaliteediga! Mida ma peaksin püüdma parandada?