BMK glütsidaadi (naatriumsoola) süntees bensaldehüüdist

[Re186]

Ma puutusin kokku probleemiga. Jälgisin artiklit. Pärast naatriumetoksiidi lisamist segasin tund aega ranges veevabas keskkonnas alla 10 °C. Pärast seda hakkasin temperatuuri tõstma 60°C-ni, et valmistada ette tund aega segamise võimalus. Kuid pärast väikest kuumutamist tõusis temperatuur seadmes spontaanselt ja kiiresti kontrollimatult ning juba mõne minuti pärast näitas minu termomeeter 130°C läbimurret, mistõttu tahan küsida, kas see on normaalne? Kas keegi on sellega kokku puutunud?" Esimene pilt on protsess, mille käigus segatakse 1 tund aega alla 10°C pärast naatriumetoksiidi lisamist. Panin seadmele veevaba magneesiumsulfaadiga täidetud kuivatustoru, et säilitada veevabad tingimused. Kuna minu ringlusseade saab ainult jahutada, siis kandsin teise kuumutusetapi kolbi. Kuumutusmeetodiks on õlivanni kuumutamine, kuid ma kasutasin vaid mõne minuti jooksul temperatuuri 65 °C ja temperatuur kolvis oli kontrolli alt väljas. Kui see tõuseb, näitab termomeeter, et see ületab 130 ℃ väga kiiresti, nii kiiresti, et mul ei ole isegi aega käivitada kondensaatvee tsüklit kondensaatoritorus, ja siis muutub see teise pildi seisundiks.

 

[G.Patton]

Tere, kas isekuumenemine toimub vägivaldselt või aeglaselt? See on üsna huvitav.

 

[G.Patton]

Kas olete proovinud muuta veekihi tihedust NaCl abil? See oleks odavam kui DCM-i ekstraheerimine.

Kas te saate seda tugevalt linkida?

 

[Re186]

Ma arvan, et naatriumkloriid ei pruugi enam olla tõhus, sest kui ma kasutan diklorometaani ekstraheerimiseks, on diklorometaan ebanormaalselt ülemises kihis, mis tähendab, et veekihi tihedus on juba väga suur ja naatriumkloriid ei pruugi enam ekstraheerida. Suurendage tihedust. samuti, kuna mul on pöörlev aurusti, mis võimaldab suures mahus lahusti taaskasutamist, ei tekita ma suuri kulusid lahustiekstraktsiooni reaktiivide kasutamisel suurtes kogustes.
seoses patendiga leidsin 2009. aastal avaldatud patendi ja ostsin selle. Selle protsess tundub väga küps ja lihtne. Kavatsen seda meetodit proovida pärast lisatud reaktiivide saabumist. Tooraine on endiselt bensaldehüüd ja 2-metüülkloroproopropionaat.

 

[G.Patton]

Kas saate palun kirjutada täisnime, numbri ja/või doi?

 

[Re186]

Tegemist on Hiinas taotletud patendiga. Tundub, et kehtivusala on ainult Hiinas, ja täisteksti ingliskeelset versiooni ei ole, mistõttu ma ei leidnud selle patendi DOI-numbrit. Originaaltekst on kirjutatud hiina keeles ja väljaandja on Modern Times, Xi'an City, Shaanxi provintsi Hiina keemiainstituudi poolt jäetud telefoninumber ja e-posti aadress on 029-88291460 ja [email protected]. Aga te võite pöörata tähelepanu sisule, mille ma järgmisena postitan. Kui ma veendun selle protsessi usaldusväärsuses, postitan kõik üksikasjalikud protsessid ja ettevaatusabinõud. See võtab umbes nädal aega või nii.

 

[Re186]

Kui vajate seda kiiresti, võin tõlkida originaalteksti operatsiooniosa ja saata selle teile privaatses vestluses. Kuid vastutustundlikust seisukohast palun ärge avaldage seda foorumis enne selle usaldusväärsuse kontrollimist.

 

[Davidrobinson]

Lihtsalt postitage patent, teie palute abi patendi kohta, mida keegi ei näe

 

[Re186]

Olen avaldanud patendiprotsessi ja -praktika.

Patenteeritud protsess bensaldehüüdist BMK glütsidüülestrist P2P-ks

See artikkel annab teile patenteeritud sünteesiprotsessi bensaldehüüdist BMK glütsidüülestrist P2P-ks. See protsess pärineb 2009. aastal avaldatud patendist. Originaaltekstis kasutati 4-metoksübensaldehüüdi 4-metoksüfenüülatsetooni sünteesimiseks. Ma asendasin selle bensaldehüüdiga, et sünteesida...

bbgate.com

 

[Re186]

Tulemused on avaldatud: Pärast katastroofilist ebaõnnestumist lasin ma eile oma reaktsiooni uuesti läbi viia. Reaktsioon järgib rangelt artiklis kirjeldatud protseduuri, kasutades valikuliselt võimalust kuumutada 60 °C-ni ja segada 1 tund, selle asemel et segada 12 tundi toatemperatuuril. Joonis 1 ja joonis 2 on fotod vastavalt jahutus- ja kuumutusetapist. Joonis 3 on väljund. Aeglase eraldumise tõttu pärast 1L jääga destilleeritud vee lisamist vastavalt artiklile lisati ekstraheerimiseks 300ml diklorometaani ja kuivatati veevaba magneesiumsulfaadiga, seega on tegemist kuivatatud ekstraktiga. Joonis 4 on täna tehtud TLC (Thin Layer Liquid Chromatography) katse väljund, ma kirjutasin tulemused käsitsi üle, sest operaator ei suutnud teha selget ja äratuntavat pilti.

 

[G.Patton]

Tere, TLC tulemus ütleb, et teie bensaldehüüd ei ole täielikult reageerinud. Kas olete arvutanud reaktsiooni saagise?

 

[Re186]

Ei, bensaldehüüdi laigu värvus on TLC-st lähtuvalt üsna tume, mis tähendab, et bensaldehüüdi kontsentratsioon tootes on üsna kõrge. Kui ma tahan saagist arvutada, pean kasutama kolonnkromatograafiat komponentide eraldamiseks ja kaalumiseks, kuid ma ei ostnud kolonnkromatograafia seadmeid tootmispunkti jaoks. Kuid lühidalt öeldes arvan ma kogemuste põhjal, et bensaldehüüdi mittetäielik tarbimine on seotud protsessiga, mis ei lisa lahustit, ja see probleem tundub olevat paranenud patendis, mille ma ostsin.

 

[G.Patton]

Ma arvan, et kõik on lihtsam. Lihtsalt segage reaktsioonisegu kauem. Kas olete seda võimalust proovinud? Proovige ka leebemat kuumutamist.

 

[Re186]

Tegelikult oli pärast seda, kui ma segasin 1 tunni jooksul alla 10 °C, temperatuuri tõstmine 60 °C-ni väga ettevaatlik ja aeglane. See protsess võttis vähemalt umbes 1,5 tundi. Pärast 60°C saavutamist alustasin 1 tunni jooksul refluksimise ajastamist. Pärast 1 tundi oli see loomulikult segamise all. Külma vee lisamiseks alla 35°C jahtumise etapp võttis veel umbes kaks tundi, nii et tegelikult oli reaktsiooniaeg väga pikk, vähemalt 5+ tundi, nii et ma ei usu, et see oli ajapuudus. Ma täheldasin, et naatriumetoksiidi lisamise etapis naatriumetoksiid agregmeerus ja aglomeerus reaktandis ning ei olnud kergesti dispergeeritav, ja pärast naatriumetoksiidi täielikku lisamist muutus segu viskoosseks nagu pasta, sisaldades suures koguses tahkeid aineid, ja see oli täielikult tahke-vedelik segu. Reaktsiooni jaoks halb.

 

[Acab1312]

Tere, kas keegi teab usaldusväärset tarnijat Euroopas Methyl 2-chloropropionate (cas 17639-93-9) jaoks?

 

[Germanium]

Kas PMK-d on võimalik sünteesida, kasutades bensaldehüüdi asemel piperonaali?

 

[w2x3f5]

jah

 

[Germanium]

Aitäh!
Kas piperonaali lahustamiseks on vaja lahustit? Kui jah, siis milliseid lahusteid võib kasutada?

 

[mithyl2]

kas pmk-i sünteesimine piperonaliga on algusest lõpuni täpselt sama protsess, mis bmk-i sünteesimine bensaldehüüdist?

 

[haze2000]

Jungle meetod ( HDPE Barrels) ei tööta selle menetlusega, sest vee jäljed?

 

[G.Patton]

Tõenäoliselt jah. Ma ei ole kindel, millisest tingimusest te räägite.

 

[haze2000]

Mind huvitas suures mahus tootmine, kuid HDPE ei ole minu teada hügroskoopiline.

 

[G.Patton]

Mis? Mida te mõtlete? HDPE on plast. Kuidas see võib olla hügroskoopiline?