Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[Loki12]

@ImOutAlso
Yo hago exactamente como dices en el paso 1, primero agua, luego IPA, enciendo agitando, me aseguro que va bien y luego añado todo NaBH4. El aumento de temperatura es de +1-2C.
He visto su configuración, bastante agradable, yo también estaba impresionado por la elección del equipo que usted describió, sin duda deseo que había ido la ruta más presupuesto también.

La próxima vez que termine de salar, filtraré al vacío el IPA en el buchner y después de eliminar el 99% del IPA, verteré acetona en la torta húmeda, la removeré y encenderé el vacío de nuevo, ¿correcto?

En cuanto al color, había leído hace años sobre la oxidación de este compuesto y tu descripción me lo ha confirmado, efectivamente era sólo oxidación

@UWe9o12jkied91d
Gracias también, la próxima vez intentaré enfriar con agua fría cuando alcance los 50C, ahora creo que antes sobreenfrié y demasiado pronto además, no dejando que la reacción alcanzara la temperatura necesaria. Añado cucl2 gota a gota disuelto en la menor cantidad de agua posible después de añadir el resto de P2NP y dejar remover uno o dos minutos.

Cuando aplico el calor a 80C durante 30 minutos, me quedan dos capas, transparente en la parte superior y cobre negruzco con nabh4 parece que en la parte inferior, pero la reacción parece seguir (burbujeo) incluso después de apagar la agitación y dejar que la temperatura descienda a unos 40C. Intenté solucionarlo calentando durante más tiempo (50 minutos, dejó de refluir en este punto), pero aún persistía un burbujeo bastante fuerte.
He leído sobre este método y algunas personas han mencionado que esto puede ser causado por NABH4 sin reaccionar que aparentemente se añade en exceso en esta síntesis, creo que describieron la adición de ácido acético para "neutralizar" el NABH4 y detener la mezcla de burbujas, ¿es esto algo que se debe considerar en absoluto? ¿O está bien si paso la mezcla de reacción por una filtración al vacío a 30-40C para deshacerme del boro y el cobre y luego procedo a basarla con NaOH frío? No veo que se formen cristales de borato al separar las capas, así que debería estar bien, ¿no?

 

[WinterDust]

Sí,

Cuando se lava con acetona, no es necesario remover, basta con mantener el vacío y verter la acetona directamente.

 

[chicaloca]

No entiendo cómo se puede utilizar el IPA para extraer una fase acuosa con IPA, porque el IPA es miscible con el agua... Estoy perdido.

 

[UWe9o12jkied91d]

Permítame mostrarle entonces el camino.
La adición de base rellena los espacios esencialmente con iones de hidróxido y sodio, de modo que cualquier trozo de aceite o IPA atascado en la solución no tiene más remedio que flotar hacia arriba. PERO esto es especialmente cierto para el IPA, le gusta separarse muy fácilmente al salar con NaCl o alcalinizar con NaOH, si intentas esto con etanol que tiene una mayor afinidad por el agua que el IPA o el metanol verás que se separa pero no tan limpio, la interfaz será más desordenada.
En cualquier caso, mientras que la extracción con IPA está bien, yo usaría algún disolvente orgánico para disminuir la polaridad del alcohol que estoy usando.

 

[chicaloca]

Gracias pero no entiendo bien y de todas formas planeo extraer con DCM

 

[Melv99]

El DCM funcionará perfectamente. Igual que a la mayoría de los demás disolventes NP

 

[41Dxflatline]

¿Alguna razón por la que este sintetizador no utilice el sulfato de cobre pentahidratado, mucho más barato, menos sospechoso y ampliamente disponible?

 

[UWe9o12jkied91d]

Uno de los primeros informes sobre esta reacción utilizó CuSO4, con rendimientos superiores al 80%, al igual que con CuCl.

 

[blackburn]

Hola, después de añadir el ácido se vuelve un poco azul y muy extraño,

¿Qué puede ser?

@G.Patton

Spoiler: pic

 

[blackburn]

Y no se espesa como la nata, todo se hunde hasta el fondo.

 

[G.Patton]

¿Puede decirme qué es y qué ha hecho?

 

[blackburn]

Es la base de la anfetamina después de RM, y acabo de añadir el ácido sulfúrico a la misma y su conseguir poco de color azul / verde y se hunde hasta el fondo @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Sales de cobre sin reaccionar + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok que debo hacer diferente despues de poner todo el p2np pongo el cobre y despues de que el cobre reaccione lo dejo por 30min a 80c

gracias

 

[G.Patton]

Has añadido demasiado CuCl2. Como ha dicho @UWe9o12jkied91d, es anfetamina contaminada. Puedes filtrarla y lavarla.

 

[Pervitin]

Tuve el mismo problema, como se puede leer más arriba. Lo lavé varias veces con Ipa.

 

[CasualChemist]

He intentado la síntesis por segunda vez, wirteup de mi primer intento está aquí: comentario

Esta vez seguí el consejo de @UWe9o12jkied91d y mantuve temperaturas más altas durante todo el proceso. Para el contexto mi reacción está escalada a 5 gramos de P2NP.

Primero precalenté la mezcla IPA+agua a 40 °C antes de añadir NaBH4 (lote único). Omití completamente el baño de hielo/agua y en su lugar preparé un ventilador de ordenador de 120 mm apuntando al matraz de reacción. Añadí una cucharada de P2NP molido fino, la temperatura empezó a subir y encendí el ventilador cuando alcanzó los 55 °C. Añadí el siguiente lote cuando la temperatura bajó a unos 48 °C. Continué este procedimiento con la temperatura oscilando más o menos en este rango.

Esperé un minuto y empecé a añadir la solución de CuCl2.

Como nota al margen, esta vez hice la solución un poco más concentrada porque tuve en cuenta que la receta original mencionaba 105 gramos de CuCl2 en H2O y CuCl2x2H2O tiene ~27% más masa molar debido a la presencia de moléculas de agua, por lo tanto utilicé el equivalente a 133 gramos de CuCl2x2H2O en 200 ml de agua.

Con cada adición de solución de CuCl2 la mezcla espumaba mucho y soltaba precipitado marrón que luego se convertía en copos negros, como en la ejecución anterior. La temperatura no subía demasiado, así que coloqué el matraz de reacción en un baño de aceite y apliqué calor. Con el calentamiento simultáneo y la adición de CuCl2 la temperatura alcanzó los 72-74 °C, tuve cuidado de no superar los 80 °C y utilicé refrigeración por aire de vez en cuando. Después lo dejé refluir a 75-78 °C durante 30 minutos.

A diferencia del proceso anterior, después del reflujo no se produjo separación de capas en el MR y noté la presencia de una sustancia aceitosa mezclada con el MR. Intenté filtrar el polvo negro con un papel de filtro, pero la mezcla era tan aceitosa/espesa que apenas atravesaba el papel de filtro, así que me limité a decantar la parte transparente y desechar el resto. Miré más de cerca el residuo negro y noté dos cosas interesantes: pequeñas partículas de cobre y manchas de aceite flotando en la superficie.

Luego continué con NaOH, separación de capas, ácido fosfórico y así sucesivamente.

Esta vez también, mi supuesta mezcla de IPA+A-aceite no tenía el más mínimo tinte amarillo, era incolora y un poco turbia. ¿Por qué en la mayoría de los informes de los usuarios el aceite A es claramente amarillo? La mayoría de las ilustraciones que he encontrado en Internet, incluida la página de Wikipedia, muestran la base libre de anfetamina como un líquido incoloro muy parecido al que yo tengo. ¿Depende de la calidad de los cristales de P2NP? Tengo un lote bastante fresco de nitrochemis. com y lo guardo en una nevera, los cristales tienen un color amarillo muy claro.

El producto final se ve exactamente igual que mi lote anterior, no lo probé todavía porque todavía tengo que hacer un lavado.

Tampoco encuentro ninguna referencia de como debe ser el producto final al esnifarlo. ¿Un producto ~100% puro no debería quemar en absoluto? ¿Hay alguna diferencia si es un fosfato o un sulfato? Estaría agradecido si alguien pudiera describir la sensación real con un producto de alta pureza.

 

[UWe9o12jkied91d]

El sulfato puro al menos no debería quemar, no sé si el fosfato.Hay molestias debido a las partículas finas que irritan y hacen cosquillas en la mucosa, pero después del hecho no debería quemar químicamente.

 

[CasualChemist]

Así que he debido de meter la pata otra vez, porque arde como el demonio. También tiene un sabor muy salado, supongo que habrá sales de sodio.

El producto también parece un poco diferente esta vez. El primer lote se parece más a la tiza molida y le gusta formar pequeños grumos. El segundo es un polvo muy fino. Ambos son de color blanco nieve y muy solubles en agua.

¿Alguna idea de lo que podría haber ido mal esta vez?

 

[UWe9o12jkied91d]

No tengo ni idea, ¿has hecho algo diferente? Sería una idea extraer la capa de agua con una porción o dos de disolvente no polar y asegurar que la masa es suficientemente básica y secar el producto final en disolvente con un agente secante.Puedes purificar tu producto obtenido por a/b o recristalización o ambos.

 

[41Dxflatline]

El nitrochemis p2np recristalizado es encantador, antes, sin embargo, REBOTA de benzaldehído y es de un luminoso amarillo canario, A-Oil es 'amarillo' porque el p2np es amarillo y a veces no todo reacciona

 

[KokosDreams]

Hola, chicos,

Por fin hemos tenido éxito en el laboratorio con esta síntesis.

En primer lugar tengo que decir que no somos químicos, no tenemos formación en química y nunca antes habíamos sintetizado ninguna droga sintética. Esta es la primera ruta de síntesis que intentamos.

Hemos tenido varios intentos hasta ahora que nos guardamos para nosotros mismos sin compartir demasiado aquí. Rápidamente descubrimos en qué aspectos había que mejorar el laboratorio para proceder a una síntesis con éxito.
Entonces nos tomamos tiempo para mejorar el sistema de refrigeración, el control de la temperatura, la ventilación y más aspectos del laboratorio y volvimos al trabajo hace poco.

Para que lo sepáis, el producto objetivo es la base libre purificada, no el sulfato.

Informe de síntesis:

En este punto, por desgracia, se produjo un problema, ya que nuestra bomba de vacío no se puede ajustar para la evaporación del agua para ser capaz de proporcionar una presión exacta.
Intentamos llevar el agua a ebullición a 0,04 MPa + 71,5 °C y jugamos con la temperatura en los niveles entre 71,5 - 90 °C pero tuvimos que parar cuando no hervía.
La mezcla freebase:agua (1:5) está ahora en un embudo de separación hasta que encontremos una solución a este problema.

Resultados actuales (advertencia: contenido pornográfico):

Para poder estimar la potencia de las fases orgánicas, que hemos separado y combinado, hemos procedido a realizar dos procesos de cristalización diferentes.

En primer lugar, hemos producido hasta ahora 14L de fase orgánica a partir de 800g de P2NP, lo que consideramos un gran éxito después de comparar este rendimiento con compañeros químicos de este foro. Ahora estamos almacenando esta solución orgánica para llevar a cabo varios experimentos para aprender más sobre el proceso.

Nota: la diferencia de color se debe a las diferentes proporciones de mezcla de la capa acuosa extraída y la capa orgánica recogida en primer lugar.

1. 210ml de solución de base libre/ipa + 50ml de acetona anhidra + 99,99% de ácido sulfúrico
Resultado: 7,2 g de base libre seca (nos equivocamos un poco y derramamos algo de producto, el rendimiento debería haber sido mayor)

2. 200ml de solución freebase/ipa + 99,99% de ácido sulfúrico
Resultado: 7,3 de base libre seca

(esta foto no es una foto del sulfato seco)

La hipótesis aquí es que estamos produciendo sulfato con alrededor del 60% - 61%.

Nuestro objetivo es averiguar cómo influye la adición de acetona en el rendimiento y en la pureza del producto.
Hasta ahora podemos decir que el rendimiento no se ve muy afectado, no podemos decir mucho acerca de la pureza, ya que aún no lo hemos enviado al laboratorio. Lo enviaremos al laboratorio junto con una muestra de base libre purificada cuando lleguemos allí. El sulfato que fue cristalizado sin el uso de acetona se ve un poco menos blanco que el otro, pero eso es sólo una suposición ... una prueba cuantitativa de laboratorio dirá más.

Purificación de Freebase:

Teníamos curiosidad y queríamos averiguar cuánto freebase purificado podíamos obtener de la fase orgánica, según nuestras estimaciones debería ser aproximadamente el 5% de la solución freebase/ipa, lo que significa que deberíamos obtener aproximadamente 100 ml de freebase real de 2 L de solución freebase/ipa.

Hemos llevado a cabo la evaporación del IPA en nuestro rotovap. Aquí viene la parte complicada, ya hicimos este paso en el pasado y nos llevó a recibir una crema pegajosa, gelatinosa como la miel después de que el IPA se evaporara completamente. Supusimos entonces que la habíamos dejado demasiado tiempo en el rotovap, por eso esta vez fuimos más cuidadosos.

Al final del proceso de evaporación pudimos empezar a ver partes sólidas aceitosas pegadas al matraz de destilación y supusimos que podría tratarse de nuestro producto + impurezas:

Decantamos el líquido aceitoso en un vaso de precipitados para ver los resultados:

Extrañamente hemos recibido 200ml en lugar de los 100ml estimados, pensamos que esta diferencia puede deberse a impurezas y a que no secamos la solución previamente.

A continuación, procedimos a añadir agua (en la imagen se ve la proporción 1:1 de base libre:agua, más tarde la aumentamos a 1:5) y a agitar la solución en el matraz para limpiar el matraz y recoger todos los sólidos/restos de aceite:

Si te fijas bien, puedes ver partes aceitosas flotando en el agua.
En el pasado obtuvimos los mismos resultados y pudimos producir una base libre ligeramente lechosa mediante una destilación al vapor normal.
Ahora queríamos poner esto en nuestro rotovap cuando ocurrió el problema descrito anteriormente.

Ahora estamos atascados en este paso y hemos almacenado la solución en un embudo de decantación durante la noche a temperatura ambiente (17 °C):

Hasta aquí todo bien, tenemos curiosidad por ver qué opináis de nuestros resultados y qué mejoraríais.
Estamos bastante contentos con los resultados obtenidos hasta ahora, pero tenemos que encontrar la manera de que el proceso de destilación del agua funcione.

Estamos intentando conseguir un vacuómetro muy preciso para nuestra bomba de vacío para poder proporcionar un vacío más bajo para manipular el punto de ebullición del agua a niveles más bajos alrededor de 28 - 40 °C. Otra idea nuestra es enfriar aún más el agua dentro del enfriador, ya que alcanzó los 24,5 °C durante el proceso, ya que nuestro enfriador no es capaz de mantenerla por debajo de los 15 °C por sí mismo.

En cuanto a la producción de sulfato estamos muy contentos ya que estamos alcanzando (o incluso superando ligeramente) el rendimiento del video tutorial y estamos seguros de que podemos lograr lo mismo para la producción de base libre, pero primero tenemos que llegar allí, de alguna manera.

Pregunta:

1. 1. Cuando añadimos la solución de IPA/Freebase al rotovap no tuvimos ningún problema con la evaporación del IPA pero cuando añadimos la solución de freebase/agua la presión en el rotovap no pudo mantenerse al mismo nivel, aunque hemos añadido el mismo volumen de líquido para cada proceso (1L cada uno).
¿Cuál podría ser la razón de esto y cómo podemos evitar que suceda?

2. ¿Cuál es la mejor forma de pasar de una base libre impura (después de evaporar el IPA) a una base libre purificada (mediante destilación al vapor/destilación al vacío/rotovap)?

3. ¿Qué formas prefiere para eliminar el IPA de la solución IPA/Freebase?
Pensamos que no es normal que resulte este compuesto parecido a la miel y suponemos que debería ser más líquido.

4. 4. Se nos recomendó cambiar a un lavado con NaHCO3/agua en lugar de realizar una destilación de la solución freebase:agua para separar las capas (seguido de una extracción con DCM de la capa de agua), ¿cuál es su experiencia al respecto?

En este punto quiero dar las gracias a los profesionales de este foro junto con otros miembros del foro que nos ayudaron a llegar a este punto.

@G.Patton gracias por tus increíbles consejos y ayuda hasta ahora en todo momento del día
@HEISENBERG gracias por proporcionar esta plataforma para principiantes como yo para aprender y conocer gente de ideas afines
@GhostChemist Gracias por proporcionar más información sobre el proceso y también por compartir su experiencia con nosotros
@ImOutTambién Gracias por compartir tu experiencia con nosotros
@madmoney69 Gracias por el apoyo emocional
@UWe9o12jkied91d Gracias por ayudarme con la destilación al vapor hace unas semanas.

Esto es todo por mi parte hoy, os deseo a todos un comienzo de fin de semana increíble.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Es difícil de decir, en algunas de las fotos parece p2np sin reaccionar, ¿has probado la filtración por gravedad normal para aislar ese sólido?

Por otra parte, en algunas de las imágenes tiene un aspecto aceitoso, podría ser p2np convertido en aceite con disolvente debido al calor que parcialmente cristalizado

O podría ser su amina pura que se está degradando a este polvo blanco omega-fino como aminas de base libre dr todavía amina de base libre que se gelifica en presencia de agua, por lo que podría ser bueno para secar antes de

Lo que puedo añadir es que no se utiliza un rotovap como un destilador de vapor de imitación, es necesario configurar un aparato ya sea 1 matraz o 2.Ideally para usted basado en lo que he leído sería integrar una destilación de vapor en el proceso, la destilación directamente del matraz de reacción después de la adición de sol naoh, saltarse el filtrado de los sólidos, la reducción de las manipulaciones y el tiempo.Te sugiero que finalmente compres un manto, hará la diferencia comparado con un plato para destilación a vapor, especialmente para 20L.Y te oigo ladrar, tienes 1 cuello solamente, solo adaptador de 2 vías, agitador central condensador lateral de elección, o simplemente compra un manto agitado si estás comprando rotovaps

 

[KokosDreams]

Gracias por tu comentario.

Lo tuve en un vaso de precipitados durante un tiempo y pude ver que se formaban dos capas diferentes, supuse que la capa superior (más líquida) era probablemente agua, ya que no la había secado antes, o tal vez isopropilo que no había eliminado completamente en el proceso de evaporación del IPA.

¿Tiene sentido?

Foto:

Espero que estemos hablando del compuesto descrito anteriormente (imagen) cuando se habla de "sólidos".
Su consistencia es en realidad como la miel deliciosa, no sé de qué otra manera de describirlo
Definitivamente voy a aplicar el secado una vez que paso a la producción en masa, para esto voy a conseguir un nuevo lote de sulfato de sodio anhidro
Acabo de dejarlo fuera para evitar cualquier complicación de accure, que probablemente ni siquiera tiene sentido
Interesante, he visto videos en línea de 'extracción de aceite esencial' con un anuncio rotovap imaginé que tendría sentido para mí también, también tengo que trabajar ahora y voy a publicar otro informe por debajo de mi comentario original en unos pocos minutos
Eso es muy interesante, creo en su experiencia y siempre me sorprende cuando me recomiendan cosas que nunca he oído antes en otros lugares.
Si destilo directamente de mi rbf de 20L tendria que saltarme una segunda extraccion de la capa de lodo+aeqeous, ¿correcto?
En realidad tengo un manto calefactor de 20L en mi laboratorio para mi RBF de 3 cuellos de 20L, pero nunca pensé en utilizarlo para una destilación a vapor, ya que sólo utilizo este matraz para la reacción principal (NaBH4, P2NP, CuCL2) - muy interesante.
Temía que un manto agitado pudiera causar problemas al realizar esta misma ruta, ya que el lodo tiende a endurecerse rápidamente, incluso cuando aún está en contacto con los fluidos.
Pero creo que ha habido un malentendido, ya que tengo 3 cuellos en mi RBF de 20L, ¿o se refiere a mi sistema de destilación? Este tiene un RBF de 2L con 1 cuello

Voy a publicar mis resultados actualizados ahora.

 

[KokosDreams]

Actualización del informe de síntesis publicado anteriormente:

Conseguimos que el rotovap funcionara para destilar el agua eliminando el 50% de la solución que se puso en el matraz de destilación, he aprendido que los altos volúmenes de líquido pueden causar la formación de gases dentro del sistema rotovap que impiden una aplicación consistente de vacío.

Ahora estoy eliminando agua (y espero que base libre ) del matraz de destilación a 40 °C.

Después de un rato, un líquido lechoso empezó a acumularse en el interior del matraz de recepción.
Lo interesante es que pude ver burbujas cristalinas flotando en la parte superior del destilado, así como en el grifo del matraz receptor. Al principio supuse que el líquido cristalino era IPA, que no se había eliminado completamente antes, pero después de eliminarlo y olerlo, ahora creo que se trata de mi producto. Otro hecho que podría probar esta teoría es que no era soluble en agua.

Aquí unas fotos para explicar mejor la situación actual:

Se puede ver claramente un líquido flotando en la parte superior y también uno que es empujado en el grifo en la parte inferior que no es soluble en agua.
Supongo que el agua se volvió lechosa porque podría haber freebase en su interior, que ahora podría eliminarse con una extracción con DCM.

Otro descubrimiento interesante que hice fue el aspecto de la sollución de freebase/agua cerca del final del proceso de evaporación:

Supongo que el líquido aceitoso que flota en la solución amarilla/naranja es nuestro producto, la base libre de anfetamina.
Cuando tuve la misma solución en un vaso de precipitados y dejé un poco de ella en el vaso después de decantar toda la solución en el matraz de destilación, tenía este aspecto:

Ahora me pregunto si fallé masivamente o si estoy en buen camino para recibir anfetamina freebase de este
Honestamente tengo un buen presentimiento y procedería con una extracción con DCM, luego evaporación con DCM para esperar recibir mi producto.

¿Qué piensan ustedes?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton ¿Qué piensan ustedes?

 

[41Dxflatline]

Es curioso que publiques esto, el mío acaba de terminar de refluir. ¿Se supone que es en capas? El cobre negro está en su propia una pequeña capa en el fondo del matraz

 

[KokosDreams]

¿Después de qué paso exactamente?
Tras la adición de la solución CuCL2/DH2O es normla que el MR se separe en capas.
Capa inferior: lodo oscuro/marrón/rojo con sólidos de la reacción del cobre
Capa superior: color amarillento/verdoso dependiendo de cómo haya funcionado la reacción que contiene el producto.

En este caso se continúa con la capa superior, la capa inferior se puede utilizar para una extracción con la fase acuosa (+IPA) recogida después de añadir 25%NaOH al MR.