Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[Mystery_chemistry]

También encontré una reducción con borohidruro sódico o potásico sin el uso de cloruro de cobre con sólo ácido acético.

Procedimiento general

Utilice las siguientes cantidades de reactivos:

• 1 mol eq. de cualquier arilnitrostireno
• 1,25 mol eq. de borohidruro potásico o sódico1
• Aproximadamente 5*peso del nitrostireno en mL de IPA (es decir, 10 g de P2NP requerirían 50 mL de IPA)
• 2/5 del vol de IPA utilizado de dH2O

Mezclar el IPA y el agua en un vaso de precipitados suficientemente grande. Añadir el borohidruro en una porción y comenzar a agitar. Empezar a añadir el nitrostireno en pequeñas porciones al cabo de uno o dos minutos. Esto provocará un aumento de la temperatura y una evolución moderada del hidrógeno. Añade el sustrato en pequeñas porciones para evitar reacciones volcánicas desagradables. La velocidad de adición debe ser tal que pueda observarse una evolución viva del hidrógeno en el vaso de precipitados, pero lo suficientemente lenta como para evitar que la reacción salga disparada del matraz.

Una vez añadido todo el sustrato, sigue agitando la mezcla durante 30 minutos. El color de la mezcla debe ser mucho más pálido que el del nitrostireno2. Añadir ácido acético diluido (32-80%) gota a gota hasta que deje de burbujear. Añadir sal de mesa sólida no yodada mientras se agita fuertemente, hasta que no se disuelva más. Filtrar la mezcla por succión para eliminar los restos de sal y boratos. Enjuagar la torta de filtración con un poco de IPA fresco. La capa de IPA que contiene el producto flotará sobre el agua. Aísle la capa de IPA y deseche el agua.

En este punto la reacción ha terminado, y la capa de IPA contiene un producto que es suficientemente puro para un CTH, Zn/Formato, SnCl2 nitro reducción o cualquiera que sea su preferencia. Así que simplemente utilice este IPA directamente.

 

[cesc]

Sí, sólo hay el primer paso, el segundo es Hcl Sn , ácido fórmico Zinc, etc... para llegar a la amina.
En mi manera, con Zinc-hcl, alguien alcanza una amina rosada o quién sabe... ¡ayuda!

 

[Pervitin]

Hola, leí hace algún tiempo en este foro... hilo y quiero que cada uno en este tema para preguntar qué punto de la síntesis es para él el más difícil / importante y en qué detalles cada uno debe prestar atención a?

Y en el video no se muestra exactamente, ¿Es mejor utilizar un condensador de reflujo para la síntesis?

 

[WinterDust]

Ninguna parte es difícil en esta síntesis, sólo se trata de tener cuidado para que no haya accidentes.

Yo los he tenido y he escrito sobre ellos aquí en el hilo para que otras personas no hagan lo mismo.

Sí, es necesario utilizar condensador de reflujo.

 

[ElementalEnigma]

Exacto. Se puede omitir el reflujo, pero se pierde calidad y creo que se forman algunos productos secundarios. ¿Alguien ha encontrado una variante con efecto más eufórico?

 

[Pervitin]

He leído acerca de los problemas con el almacenamiento de la base libre pura, más de un par de veces su reacción. ¿Qué hay que hacer para almacenarlo correctamente? ¿Necesito un exsikkator?

 

[WinterDust]

¿Por qué razón necesita almacenarla?

Sí, se degenera con el tiempo. Lo ideal sería almacenarlo en un recipiente al vacío dentro de un frigorífico.

 

[UWe9o12jkied91d]

Sólo hay que almacenar la sal de sulfato estable y basarla cuando se necesite

 

[WinterDust]

He aquí una pregunta legítima en mi opinión.

¿Qué pasaría si no añadimos el catalizador (CuCl2) a la reacción?

Dado que es un "potenciador", ¿tendrá efecto sobre el rendimiento?

 

[Melv99]

Terminará con un producto intermedio y aún tendrá que reducirlo con Zinc-HCL hasta obtener el producto deseado.

 

[Felix34-73]

Quiero probar en una escala de 1 litro
De cuántos ml deben ser las proporciones

 

[WinterDust]

Si te hubieras tomado tu tiempo y hubieras leído el hilo, te habrías dado cuenta rápidamente de que la reacción es lineal en escala.

 

[Mystery_chemistry]

se puede añadir agua después de extraer la fase ipa / freebase, llevarla a ph 6 añadir un disolvente no polar. extraer nuestro producto, subir el ph a 12-13 y evaporar el disolvente no polar de nuestra freebase

 

[CasualChemist]

Hola, decidí utilizar este método en mi primer intento de hacer anfetamina y también mi primera síntesis.

Abajo está mi escrito detallado del procedimiento reducido a 5 g de P2NP. Estaría agradecido si alguien con experiencia pudiera echar un vistazo y tal vez darme algunos consejos sobre lo que podría hacer mejor la próxima vez.

1. Se añadieron 10 g de NaOH a 30 ml de agua destilada en un vaso de precipitados de 100 ml, se mezclaron y se dejaron enfriar.
2. 2,63 g de CuCL2x2H2O se añadieron a 5 ml de agua destilada en un pequeño frasco de pesadas y se mezclaron.
3. Se añadieron 60 ml de IPA y 30 ml de dH2O a un matraz de fondo redondo de 3 cuellos y 500 ml. El matraz se equipó con un termómetro de vidrio de 0-150 °C, un condensador Liebeg de 300 mm y el tercer cuello se cerró con un tapón de vidrio que se utilizará posteriormente para las adiciones.
4. Se añadieron 8,7 g de NaBH4 a la mezcla de reacción en una tanda, bajo agitación constante.
5. Se llenó el baño maría con agua refrigerada hasta alcanzar 16-17 °C.
6. Se molieron 5 g de P2NP en un mortero y se añadieron lentamente a la MR, la temperatura no subió por encima de 25 °C. La mezcla burbujeaba mucho, con burbujas pequeñas y abundantes.
7. Cuando ya no se veían cristales amarillos de P2NP en el MR, se añadieron en total ~1,2 ml de solución de CuCl2 gota a gota utilizando una pipeta Pasteur de 1 ml. Cada gota provocaba efervescencia y hacía precipitar de la solución una pequeña nube de partículas negras/marrones oscuras. Se interrumpió la adición porque ya se había superado el plan inicial de añadir sólo 1 ml.
8. La RBF con RM se colocó en un baño de aceite (se utilizó aceite mineral blanco) y se calentó lentamente hasta 72-76 °C bajo agua corriente condensada a 16-17 °C. El agitador magnético estuvo encendido todo el tiempo. La temperatura del MR se mantuvo a este nivel durante 30 minutos. Se veía salir una niebla blanca del condensador y una gran cantidad de disolvente volvía al MR. El MR se dejó enfriar con una fuerte agitación. El MR se dividió en dos capas. La capa inferior seguía burbujeando, residuos negros en forma de pequeños copos se asentaron entre las capas, la capa superior estaba clara y tranquila.
9. Se volvió a aplicar calor, el MR se calentó a 80 °C y se dejó refluir de nuevo durante 30 minutos. Transcurrido este tiempo, la separación de capas desapareció y el residuo polvoriento negro/marrón se depositó en el fondo. Esta vez casi no goteaba líquido por el condensador.
10. El líquido claro de la parte superior se decantó en un embudo Büchner con papel de filtro a un matraz Erlenmeyer de 250 ml, y el residuo oscuro del fondo se desechó. El líquido claro se transfirió a un vaso de precipitados de 300 ml.
11. Se añadieron 40 ml de solución de NaOH al 25% al líquido bajo fuerte agitación; las tiras de pH indicaron un pH de 10-11. La mezcla se vertió en un embudo de separación de 250 ml y se dejó que se separara completamente. Se dejó que la mezcla se separara durante 15 minutos, el líquido goteaba de la válvula, por lo que se tomó la decisión de empezar a drenar, ya que parecía haber terminado en ese momento.
12. Aparecieron dos capas transparentes e incoloras, la inferior contenía algunos sólidos en forma de partículas de polvo dispersas, la superior era completamente transparente. La capa inferior se desechó y la superior (<50 ml) se recogió en un vaso de 250 ml.
13. Se mezclaron 2 ml de ácido ortofosfórico al 85% con 2 ml de acetona helada en un vaso de 100 ml.
14. La solución ácida se añadió lentamente a la solución de aceite de anfetamina/IPA utilizando una pipeta Pasteur de 3 ml.
15. El precipitado blanco como la nieve hizo que la mezcla se espesara tanto que el sentador magnético no pudo seguir mezclándola. Se añadieron 20 ml de acetona helada para diluir la solución. La mezcla se dejó al aire libre durante aproximadamente 1 h, a una temperatura de 2-3 °C.
16. La mezcla se vertió sobre un papel de filtro en un embudo Büchner, el disolvente se recogió en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
17. El líquido filtrado se transfirió de nuevo al vaso de precipitados con el producto restante. Se comprobó el pH de la solución con tiras reactivas y se añadió más solución ácida hasta que precipitó más sal blanca. Se repitió la rutina hasta que las tiras reactivas mostraron un pH de 6-7, probablemente todavía alrededor de 7.
18. Cuando el disolvente dejó de gotear del embudo Büchner, la pasta blanca como la nieve se transfirió a un pequeño plato de cristalización y se dejó secar a temperatura ambiente durante toda la noche.
19. El proceso finalizó 20 horas más tarde calentando la cápsula de cristalización a 50 °C mediante una cama caliente de impresora 3D durante las últimas 3 horas. El producto alcanzó un peso constante y el rendimiento en este punto fue de 3,23 g de polvo blanco puro con un ligero olor a "pescado".
20. El producto seco se mezcló con 50 ml de IPA y se dejó agitar durante aproximadamente 3 horas a temperatura ambiente. El producto se filtró sobre un papel de filtro en un embudo Büchner y la pasta restante se lavó con 50 ml de acetona fría.
21. El producto se secó en un lecho calentado a 50 °C, el peso final fue de 2,82 g. La pérdida total en el proceso de lavado fue de 0,39 g o el 12% del producto. El rendimiento final corresponde a una eficacia total del 40%. El producto perdió casi por completo su olor. Quema un poco cuando se pone en la lengua y causa sensación de ardor en las fosas nasales y la garganta cuando se esnifa. El efecto medicinal es fuerte incluso con cantidades minúsculas.

Sé que he metido la pata en los pasos 7. a 9., tal vez me he precipitado demasiado.

Creo que mi rendimiento podría haber sido mejor si hubiera añadido más ácido en los pasos 14. a 17., pero sólo tenía tiras de pH con rango 1-14 y la resolución no era lo suficientemente buena y no quería estropear el producto por sobreacidificación. Creo que he perdido algo de producto con el lodo oscuro desechado en el paso 10., pero no quería estropear la calidad de mi producto final, así que estoy bien con eso.

 

[UWe9o12jkied91d]

Mientras no se forme demasiada espuma, déjalo correr, no enfríes a menos que sea absolutamente necesario, añade todo el propeno que puedas a la vez, dentro de lo razonable, lo mismo que la solución de Cu. Una buena medida es dejar que el MR alcance los 50-60 C durante la adición de propeno, aplica el enfriamiento y luego continúa añadiendo propeno + solución de Cu. . De esta forma, la temperatura del MR baja de forma constante y vuelve a subir con la adición, lo que permite controlar la temperatura de reacción para que sea más o menos fija y aumente el rendimiento.

 

[CasualChemist]

Pensé que lo había enfriado demasiado. Las instrucciones nunca mencionaron que la temperatura DEBÍA alcanzar los 60 °C, sólo que no debía superarla. Por eso pensé que sería buena idea enfriarlo desde el principio. No lo haré en el próximo lote, seguiré tus guías, ¡gracias!

Sin embargo, ¿no deberían seguir reaccionando el resto del P2NP y el NaBH4 en el paso 9.?

¿Sospechas que debido a este error mi producto final puede estar contaminado, incluso después de lavarlo con IPA y acetona? He probado su solubilidad en agua y se disuelve rápidamente, sin dejar rastro. ¿Hay algo más que pueda probar en condiciones clandestinas?

 

[UWe9o12jkied91d]

Usted podría hacer TLC, hice mis propias placas de tarjeta de crédito de plástico envuelto en papel de aluminio y recubierto con lechada de fase estacionaria, puede utilizar paneles de vidrio, etc Altough si usted dice que se disuelve tal vez es producto de la reacción entre él y el ácido sulfúrico.

Absolutamente, P2NP es bastante difícil de limpiar de sulfato precipitado, si usted dice que se quema después del lavado, incluso y es de color blanco, no rojo (overacid) o amarillo (base sin reaccionar) que surley es la contaminación de la materia prima.

 

[Melv99]

Gracias por tu respuesta y por la redacción @Casualchemist ..

Yo también me he enfriado demasiado al añadir el propeno por primera vez. Mi primer intento fue exactamente como esperaba. O eso creía. Pero creo que al añadir el ácido, los xtals que se formaron en la acetona y el IPA eran en su mayoría Nacl o NaSulfato debido a que el Naoh también entraba en la capa de Ipa.
Así que la segunda vez que extraje con un disolvente NP y todavía parece ser una mezcla de ambos producto disired y alguna sal simple.
(También sospecho que un montón de FP2P sin reaccionar se quedó en la capa de disolvente, ya que permaneció de color naranja/amarillo).

Para probar, he intentado calentar el sulfato de f-amp antes de proceder a otras pruebas y algunos se derritió como se esperaba y dejó una sal que se quedó en su forma de sal, incluso cuando se golpeó con altas temperaturas. ¿Alguien sabe si el sulfato de amperio se funde al descomponerse o el amperio se funde y deja la sal de sulfato? En este caso se utilizó 4F-P2NP. Que supongo que actúa de manera bastante similar.

 

[nsrnsr]

¿Cómo resolver el problema de la combustión cuando el producto acabado se quema? Gracias

 

[UWe9o12jkied91d]

Quemado puede significar muchas cosas, puede ser materia prima, demasiado ácido, poco ácido.
Echa un vistazo al hilo de la evaluación de la pureza de la anfetamina que puede ayudarte a solucionar problemas.

 

[nsrnsr]

El producto final se quemará después de la combustión. ¿Cómo resolverlo? Gracias

 

[nsrnsr]

Quiero decir después de quemar gracias~

 

[Pervitin]

Mi síntesis sigue burbujeando después de la adición de cucl2 y reflujo. ¿Debo destilar la ipa al vacío o esperar?

 

[Melv99]

Añadí una pequeña cantidad de CH₃COOH para matar el Nabh4 antes de filtrar.

 

[Melv99]

Manténganos informados.. Pude destilar el IPA y una cantidad muy minúscula de producto salió con el IPA. Finalmente pude ver el aceite flotando. Como no tenia un aspirador funcionando en ese momento extraje con un NP. Funcionó bien.

Interesante sin embargo fue el color amarillo-anaranjado thst permanecer en el NP .. olía muy dulce que me hizo preguntarme si eso era P2P que no se redujo completamente.

 

[Pervitin]

Sí, de momento lo he destilado al vacío. Tengo producto claro en el recipiente, como ipa. Mi baño de aceite está a 70 C, pero la temperatura del vapor está a 50 C. Espero haber estropeado algo, porque mi agitador magnético no era lo suficientemente fuerte y ahora tengo una capa clara en la parte superior y este lodo duro en el suelo. Creo que tengo que invertir en un agitador kpg la próxima vez.