La siguiente observación, la ruta de síntesis de la anfetamina no importa.
Después de que la base libre de A se libere con la adición de NaOH y se acumule aceitosamente en la superficie, realizo una extracción con éter de petróleo.
Primero transfiero la solución a un cilindro y espero a que se formen las capas. Con una jeringuilla recojo la capa superior en un matraz Erlenmeyer. A continuación, la solución pasa al embudo de decantación y se agita con el 10% del volumen de la solución 3 veces con éter de petróleo y también se recoge en el Erlenmeyer.
Aquí se observa que la base de anfetamina no se mezcla completamente con el éter de petróleo y también aquí se forman dos capas.
Se seca el Erlenmeyer con 1-2 cucharaditas de MgSO₄ y ahora ocurre algo extraño.
La solución se vuelve cada vez más espesa incluso agitando no ayuda, se convierte en una papilla. Dos horas en el congelador y luego filtrado al vacío y ahora tengo mucha más sal de la que añadí.
¿Qué ocurre aquí?
¿Reacciona la base libre de A con el SO₄ del MgSO₄ y forma sulfato de anfetamina?
Cuando disuelvo parcialmente la sal en un vaso de precipitados con agua, se vuelve a formar una capa aceitosa. Después de añadir NaOH, se puede extraer la capa superior y colocarla junto con el éter de petróleo en un plato para evaporar el éter.
Quién me puede decir qué pasa ahí con el MgSO₄ durante el secado, ¿hay que elegir otro desecante?
Utilizar otra cosa como el éter de petróleo?
Estoy agradecido por cualquier ayuda. gracias
Después de que la base libre de A se libere con la adición de NaOH y se acumule aceitosamente en la superficie, realizo una extracción con éter de petróleo.
Primero transfiero la solución a un cilindro y espero a que se formen las capas. Con una jeringuilla recojo la capa superior en un matraz Erlenmeyer. A continuación, la solución pasa al embudo de decantación y se agita con el 10% del volumen de la solución 3 veces con éter de petróleo y también se recoge en el Erlenmeyer.
Aquí se observa que la base de anfetamina no se mezcla completamente con el éter de petróleo y también aquí se forman dos capas.
Se seca el Erlenmeyer con 1-2 cucharaditas de MgSO₄ y ahora ocurre algo extraño.
La solución se vuelve cada vez más espesa incluso agitando no ayuda, se convierte en una papilla. Dos horas en el congelador y luego filtrado al vacío y ahora tengo mucha más sal de la que añadí.
¿Qué ocurre aquí?
¿Reacciona la base libre de A con el SO₄ del MgSO₄ y forma sulfato de anfetamina?
Cuando disuelvo parcialmente la sal en un vaso de precipitados con agua, se vuelve a formar una capa aceitosa. Después de añadir NaOH, se puede extraer la capa superior y colocarla junto con el éter de petróleo en un plato para evaporar el éter.
Quién me puede decir qué pasa ahí con el MgSO₄ durante el secado, ¿hay que elegir otro desecante?
Utilizar otra cosa como el éter de petróleo?
Estoy agradecido por cualquier ayuda. gracias
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- By diogenes
ACAB, he releído tu post y creo que la clave del problema está en esta frase:
`Aquí se observa que la base anfetamínica no se mezcla completamente con el éter de petróleo y aquí también se forman dos capas.` Esto significa que la capa que extraes como `base oleosa` no es base oleosa pura. ¿Por qué no utilizas éter de petróleo (u otro disolvente no polar)? Es decir, desde el momento en que la solución alcanza el pH 12 y se forma una capa, está bien separar la capa aceitosa, pero ponla en el embudo de separación y añade la misma cantidad de éter de petróleo, luego guarda la capa de éter de petróleo en el Ehrlenmeyer si se forman dos capas. La capa que no es de éter de petróleo (si se forma) puedes añadirla al agua original y luego extraerla con el resto del agua. Utilizar sólo el 10% del volumen de agua 3 veces es probablemente demasiado poco, utilice el 30% y luego el 20% y luego el 20%.
Sé que es bastante éter, puedes utilizar el agua como indicador: el agua se vuelve casi transparente cuando se ha extraído la mayor parte del aceite.
Combina las fracciones de éter de petróleo, añádelas al embudo de separación y lávalas al menos 2-3 veces con agua destilada, y después 1 vez con salmuera (solución saturada de NaCl). A continuación, empieza a secarlo, pero sólo añade `suficiente` MgSO4, no `más es mejor`. Cuando el MgSO4 muestra el efecto de bola de nieve después de 15-20 minutos, entonces usted es bueno. Si tienes un tamiz de mol, puedes utilizarlo en lugar de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVEDAD el MgSO4. No me gusta porque tiene un tamaño molecular bastante pequeño y puede atravesar algunos filtros y necesitar ser filtrado más de una vez.
Cuando tengas tu éter de petróleo claro y seco entonces destila, de manera que usando más antes no importa, lo recuperas. Debería hacer esto de todos modos con la mayoría de sus disolventes.
También, como regla general, al enfriar o simplemente dejar fuera cualquier solución seca, nunca olvide cubrirla con film kling de cocina y una goma elástica para que sea hermética.
Háganos saber si el problema persiste si sigue este camino.
`Aquí se observa que la base anfetamínica no se mezcla completamente con el éter de petróleo y aquí también se forman dos capas.` Esto significa que la capa que extraes como `base oleosa` no es base oleosa pura. ¿Por qué no utilizas éter de petróleo (u otro disolvente no polar)? Es decir, desde el momento en que la solución alcanza el pH 12 y se forma una capa, está bien separar la capa aceitosa, pero ponla en el embudo de separación y añade la misma cantidad de éter de petróleo, luego guarda la capa de éter de petróleo en el Ehrlenmeyer si se forman dos capas. La capa que no es de éter de petróleo (si se forma) puedes añadirla al agua original y luego extraerla con el resto del agua. Utilizar sólo el 10% del volumen de agua 3 veces es probablemente demasiado poco, utilice el 30% y luego el 20% y luego el 20%.
Sé que es bastante éter, puedes utilizar el agua como indicador: el agua se vuelve casi transparente cuando se ha extraído la mayor parte del aceite.
Combina las fracciones de éter de petróleo, añádelas al embudo de separación y lávalas al menos 2-3 veces con agua destilada, y después 1 vez con salmuera (solución saturada de NaCl). A continuación, empieza a secarlo, pero sólo añade `suficiente` MgSO4, no `más es mejor`. Cuando el MgSO4 muestra el efecto de bola de nieve después de 15-20 minutos, entonces usted es bueno. Si tienes un tamiz de mol, puedes utilizarlo en lugar de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVEDAD el MgSO4. No me gusta porque tiene un tamaño molecular bastante pequeño y puede atravesar algunos filtros y necesitar ser filtrado más de una vez.
Cuando tengas tu éter de petróleo claro y seco entonces destila, de manera que usando más antes no importa, lo recuperas. Debería hacer esto de todos modos con la mayoría de sus disolventes.
También, como regla general, al enfriar o simplemente dejar fuera cualquier solución seca, nunca olvide cubrirla con film kling de cocina y una goma elástica para que sea hermética.
Háganos saber si el problema persiste si sigue este camino.
- By ACAB
Asumo que la capa formada se puede separar (para mí es el aceite A, porque no puede haber otra cosa ahí, excepto impurezas, después de haber liberado la base libre) y sólo tengo que extraer el resto de la solución con éter de petróleo. ¿Esta suposición no es correcta?
Porque si intento extraer las dos capas con éter de petróleo, siempre tengo 3 capas y no consigo extraer todo, o tendría que hacer muchas extracciones hasta disolver completamente la capa intermedia. Si es que eso es posible.
Porque si intento extraer las dos capas con éter de petróleo, siempre tengo 3 capas y no consigo extraer todo, o tendría que hacer muchas extracciones hasta disolver completamente la capa intermedia. Si es que eso es posible.
- By G.Patton
Hola, la base anfa reacciona con los iones Mg2+ después de una larga exposición. Creo que es una razón de su formación de mosto. No es el mejor desecante para las aminas. Na2SO4 es mejor para este procedimiento.
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- By ACAB
Vale, pero ¿a qué se refiere con una exposición larga? La reacción comienza inmediatamente después de poner la sal en la solución.
Y el MgSO4 también se recomienda aquí en el artículo como desecante, no conocía nada más antes, pero ¿qué más extraemos aparte de las aminas?
Probaré eso primero, porque también coincide con mi observación de que la base libre de A debe haber reaccionado con la sal, porque la sal filtrada liberó la base de nuevo después de disolverse en agua.
Y el MgSO4 también se recomienda aquí en el artículo como desecante, no conocía nada más antes, pero ¿qué más extraemos aparte de las aminas?
Probaré eso primero, porque también coincide con mi observación de que la base libre de A debe haber reaccionado con la sal, porque la sal filtrada liberó la base de nuevo después de disolverse en agua.
