Hola chicos, Sólo compartir un hallazgo reciente. He vuelto a la `buena vieja reacción de amalgama Al/Hg, simplemente por no tener suficiente NaBH4, y no querer gastar dinero en ello. Yo solía usar Al/Hg, pero nunca tuvo éxito con el enjuague wth cosa agua, que - como puedo ver - molesta a un montón de novatos aquí. La clave, que creo que te ayudara es enfatizar algunos pequeños y vitales detalles:
- utilizar papel de aluminio lo más grueso posible es imprescindible, olvídate de los folios de supermercado, aunque a veces también se pueden encontrar folios más gruesos allí. Yo he pedido láminas de Al por internet, con un grosor conocido, creo que es de unas 25 micras. Esto hace que la amalgamación sea MUCHO más lenta, por lo que tienes más tiempo para elegir el momento adecuado e incluso preparar otros ingredientes si no lo has hecho ya.
- El papel de aluminio no tiene que ser necesariamente café molido, aunque no he hecho una comparación, mis rendimientos fueron cercanos al 80%.
- Enjuague rápidamente y no utilice demasiada agua. Sólo he probado un aclarado.
- Rapidez: añada agua rápidamente, agite un par de veces y filtre rápidamente.
- Cuando tengas la lámina amalgamada, añade tus reactivos/precursores y vigila lo que ocurre. No utilices el baño de agua helada para enfriarlo en esta fase. La reacción comenzará de forma menos violenta y al cabo de unos segundos, por lo que tendrás más tiempo para colocar el condensador sin inhalar demasiado gas.
- Espere hasta que la reacción haya comenzado definitivamente y esté casi empezando a descontrolarse (pero tampoco espere demasiado hasta que empiece a hervir, de lo contrario MATARÁ su reacción. Básicamente espera hasta que empiece a burbujear y el matraz esté muy caliente, entonces empieza a enfriarlo.
- He cortado 45g de papel de aluminio y no era mucho, el tamaño era alrededor de la mitad de una caja de cerillas. Añade el papel cortado al matraz inmediatamente.
- Con este metodo alcanze cerca del 80%, no calcule el rendimiento exacto pero fue una buena cantidad.
= Utilicé HgCl2 en lugar de HgNO3, pero no creo que sea importante.
- Usando dos condensadores reduje 35g de P2NP en un matraz de 2 L, intentaré aumentar la cantidad cuando tenga un matraz más grande. Por ejemplo 70g en un matraz de 5l, el tamaño del reactivo/ matraz probablemente no es lineal.
- He probado un lavado rápido solamente y esto woked fan1tastic. Recomiendo esto a otros también, luego intentar y aumentar el número de enjuagues.
En resumen: el grosor del papel de aluminio es importante, especialmente para principiantes y no enfriarlo inmediatamente; también es importante ser paciente y esperar hasta que todo el papel de aluminio salga a la superficie, no sea demasiado rápido ya que esto lleva más tiempo, pero también tiene una mayor ventana de oportunidad.
